-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量_定稿论.doc

2-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量（定稿）韦天飞 2009071140黔南民族师范学院 化学与化工系 贵州 都匀 558000摘 要：文章对有机化学实验教材中2-甲基-2-氯丙烷的实验制备方法进行改进，同时探讨了实验室的最佳合成条件，以达到降低合成成本，节约原料，从而提高产率的目的。关键词：2-甲基-2-氯丙烷：制备：产率Of Techn Improvement ology in Synthesis of2-Chloro-2-methylpropaneWei Tianfei 2009071140Department of chemistry and chemical engineering Qiannan Normal College for Nationalities Guizhou Tuyun 558000Abstract：The organic chemistry experiment teaching in 2- methyl -2- chloropropane experimental preparation method was improved, and discusses the optimum synthesis condition of laboratory, reduced the synthesis cost, saving raw materials, thereby improving yield.Keywords：2-Chloro-2-methylpropane,Synthesis,improvement引言（华东师范学院，东北师范大学、上海师范大学、兰州大学、广大师范大学）五大院校合编，曾昭琼主编的有机化学实验是我国大专学院，同时是我校的有机化学实验教材，并且主要采用这套教材第三版。2-甲基-2-氯丙烷的制备实验也编入了这套教材中。这一实验设计原理对培养学生的实验动手能力具有重要意义。教材中注明产率约为7%，而学生实验时最终所得产率极低，效果不明显。为此，我对实验做了相应的改进，制备所得产率约为40%45%，使得实验现象明显，提高了学生的实验兴趣，并取得很好的实验效果。以下是我对本实验改进的实验内容。 1、 实验部分1.1 实验原理R-OH + HX R-X + H2OCH3在无催化剂（无水ZnCl2）的存在下，用叔丁醇与浓盐酸在常温下发生氯代反应制得产物：CH3H2OCH3ClC+CH3COH+HClCH3CH3由反应原理可以推测反应产率较低的原因，分析如下：1.1.1 浓盐酸的用量对产物（2-甲基-2-氯丙烷）生成的影响；1.1.2 浓盐酸的浓度对产物 (2甲基-2-氯丙烷) 生成的影响；1.1.3 精制操作不当。1.2 实验仪器和试剂 圆底烧瓶 玻璃棒 分液漏斗 烧杯 蒸馏烧瓶 冷凝管 尾接管叔丁醇 浓盐酸 5%碳酸氢钠溶液 无水氯化钙1.3 实验步骤1.3.1 取一个干净的圆底烧瓶，用量筒量取8.0ml叔丁醇和一定量的浓盐酸加入圆底烧瓶中，充分振荡，混合均匀；摇匀（1015min）后，转入分液漏斗中，静置待明显分层后分去水层。1.3.2 过滤后的有机层依次用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤。1.3.3 将洗涤好的产品转入干燥的蒸馏烧瓶中，并加入适量无水氯化钙干燥，加入沸石，在水浴中进行蒸馏。1.3.4 然后用接受瓶于冰水浴中，收集4550馏分。1.3.5 量取馏分，计算产率。2、 实验讨论与改进2.1 在教材实验步骤中，在干燥这一步骤中采用先干燥后转移到蒸馏瓶中进行蒸馏，并且等到温度到达50后才收集，然而到达此温度受到的产量即为很少，甚至没有。在此我做了一些改进，虽然产物（2-甲基-2-氯丙烷）的纯沸点是52，但是在制备过程中却是带着一定量杂质（未反应的叔丁醇），更何况是学生实验，所以收集的产品沸点要比纯的沸点低一些，因此，在收集产物时的沸点我做了个调整，改为4550。另外在干燥操作时，时我也做了小小的改进，而且在加热蒸馏时由于水的沸点是100远远高于产物的沸点，对干燥效果没有影响，使产物的产率得到了提高。2.2 盐酸用量和浓度在有机化学实验教材中，我根据实验制备的原理，发现了实验条件对实验产率的影响情况，并作出相应的探究：2.2.1相同浓度、用量不同的盐酸对产物生成的影响（表1）盐酸浓度 盐酸体积 生成产物的体积V(ml) 平均值（ml） C(mol/L) V(ml) 12 15 5.2 4.8 5.1 5.03 12 18 6.5 6.3 6.4 6.40 12 21 6.7 6.8 6.6 6.70 12 24 7.3 7.4 7.3 7.33 12 27 7.3 7.4 7.4 7.37 12 30 7.4 7.3 7.4 7.37 3027242115185.5356.05.08.07.0浓盐酸V(ml)7.56.5产物V(ml)由上表我们可以看出，该反应条件在浓盐酸浓度相同的情况下，所使用浓盐酸的体积为24ml时所得到的粗产物的体积最大，当少于24ml是明显表示浓盐酸的量不足，当多于24ml是显然浓盐酸过量。所以从节约性的角度看，该反应所使用浓硫酸的体积为24ml是最好。2.2.2 不同浓度的盐酸对产物生成的影响第一组：所使用盐酸体积相同时（表2） 盐酸浓度 盐酸体积 生成产物的体积V(ml) 平均值（ml） C(mol/L) V(ml) 12 24 7.4 7.3 7.3 7.33 11 24 6.0 6.4 6.2 6.20 10 24 4.2 3.8 4.1 4.03 9 24 2.3 2.1 2.3 2.23 8 24 0.1 0.2 0.2 0.17 7 24 几乎得不到产物 1211109784.51.53.007.59.06.0产物V(ml)浓盐酸C(mol/L) 第二组：所使用的盐酸的物质的量相同时（表3） 盐酸浓度 盐酸体积 生成产物的体积V(ml) 平均值（ml）C(mol/L) V(ml) 12 21 6.5 6.6 6.6 6.57 11 22 5.5 5.6 5.7 5.60 10 23 4.0 3.9 4.1 4.00 9 25 3.0 2.6 2.7 2.77 8 28 1.2 1.3 1.2 1.23 7 32 0.4 0.5 0.3 0.401211109784.51.53.007.59.06.0浓盐酸C(mol/L)产物V(ml)由以上两个表可以的出：在使用盐酸的量相同的条件下，我从等物质的量和等体积两个方面对不同浓度的盐酸进行探究，探究结果显示，不论是物质的量还是体积相同，所使用的盐酸浓度越高，所得到的粗产物的体积就越大。2.3 实验经过以上改进后，我对实验进行了3次平行实验，所得实验结果如下表4：叔丁醇体 盐酸浓度 盐酸体积 精制产物体 产物质量 产率 平均产积V(ml) C(mol/L) V(ml) 积V(ml) m(g) (%) 率(%) 8.0 12 24 4.8 3.4272 44.2% 8.0 12 24 4.7 3.3558 43.3% 44.5%8.0 12 24 5.0 3.5700 46.1%通过表中数据可以得出：对本实验的制备方法、条件作了相应的改进后，以叔丁醇8.0ml、盐酸浓度12mol/L、盐酸体积24ml作了三次平行实验。产率可以根据产物的密度=0.714g/ml、理论产量为7.75g算得。实验结果显示：产率得到了很大的提高，解决了今后在学生实验中由于得不到产物而使学生对实验兴趣下降这一缺点，从而提高学生做实验的兴趣。3.结论 从学生实验2-甲基-2-氯丙烷制备中看出所得产物的产率较低，为了提高产物的产率，我对该实验的合成条件进行改进和探究，进而得出制取该产物时最佳的合成条件：盐酸浓度12molL、体积24ml、叔丁醇8ml、收集产物的温度为4550。 我利用上述最佳合成条件对这一实验进行反复探究，在反应物用量方面做了相应的调整：使盐酸体积由原来的21ml转变为24ml,提高了叔丁醇的利用率；并对该实验的合成条件进行改进，收集产物的温度由原来的52转变为4550，更适合产物的收集。改进后的实验结果如表4所示，我们可以明显的看出叔丁醇与浓盐酸体积比为1:3时产物的平均产率达到了44.5%。与教材给出的产率7%相比明显的提高了。由此可见改进后2-甲基-2-氯丙烷的制备实验更有利于产物的制取。通过