广西地方标准《烟花爆竹中锆粉的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿.doc

ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB45广西壮族自治区地方标准DB 45/T XXXXXXXXX烟花爆竹中锆粉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法Determination of Zirconium powder for fireworks and firecracker by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T XXXXXXXXX前言本标准根据GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出。本标准负责起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。本标准主要起草人：1烟花爆竹中锆粉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了烟花爆竹中锆粉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP-AES）的测定方法。本方法适用于烟花爆竹中锆粉含量的测定。本标准方法检出限为5.0 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 方法提要试样加入浓硝酸和浓盐酸后，加热消解后溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据校准曲线确定锆粉的含量。4 试剂和材料4.1 硝酸（HNO3）:优级纯。4.2 硝酸（5+95）。4.3 盐酸（HCl）：优级纯。4.4 锆标准储备溶液（1 000 mg/L）:按GB/T 602配置或直接购买有证标准物质。4.5 锆标准储备液（100 mg/L）：移取10.0 mL锆标准储备液（4.4）于100 mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至刻度，摇匀。用时配置。4.6 锆系列标准工作溶液：分别移取0 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL锆标准储备液（4.5）于100 mL容量瓶中，硝酸（4.2）稀释至刻度，摇匀。得到系列浓度为0 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的锆标准工作溶液。5 仪器和设备5.1 电子天平：精度为0.1 mg。5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。5.3 电炉。6 试样制备称取0.2 g0.5 g已经混匀的烟花爆竹药粉于50 mL烧杯中，加入1 mL硝酸（4.1）和3 mL盐酸（4.3），待反应趋于稳定后，将烧杯置于电炉上小火缓慢加热，消解过程根据实际情况添加硝酸（4.1），消解完全后继续加热至溶液剩余约1 mL时取下，放至室温后转移定容至100 mL容量瓶，摇匀待测。同时做空白试验。7 分析7.1 仪器设定参考条件7.1.1 射频功率（W）：1150 。7.1.2 辅助气流量（L/min）：0.5 。7.1.3 雾化器气体流量（L/min）：0.70 。7.1.4 泵速（r/min）：50 。7.1.5 高度（mm）：15 。7.1.6 积分时间（s）：短波15，长波5 。7.1.7 分析谱线（nm）：349.621。7.2 空白溶液与样品溶液的测定标准工作曲线测定完毕后，先测定样品空白溶液，再测定试样溶液（6），通过工作曲线算出空白溶液与试样溶液中待测元素的浓度。8 结果计算结果按式计算： (1) 式中：X 试样中锆的含量，单位为mg/kg；c从标准工作曲线上得到的试样溶液中锆溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；c0从标准工作曲线上得到的试剂空白液中锆溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m试样的质量，单位为克(g)；注：