已知有机物熔点对其纯度的估计_定稿论.doc

已知有机物熔点对其纯度的估计（定稿）曾圆圆 2009071145黔南民族师范学院 化学与化工系 贵州 都匀 558000摘要： 用毛细管法测定苯甲酸、萘、乙酰苯胺三种有机物含杂质在0%至20%时的熔点变化规律。进而在今后的实验中已知某有机物的熔点，可以估计这种有机物的杂质含量。关键词：固体有机物 ；测定；熔点；杂质；纯度；估计Known for its purity of organic melting point estimationZeng Yuanyuan 2009071145Department of chemistry and chemical engineering Qiannan Normal College for Nationalities Guizhou Tuyun 558000Abstract：By using capillary method for the determination of benzoic acid, naphthalene, acetanilide three kinds of organic impurities in 0%20% melting point variation. Then in future experiments known organic melting point, can be estimated by the organic matter content of impurity. This is our estimation of organic purity is a simple, effective, and efficient method.Keywords：Solid organic compounds; determination; melting point; impurity; purity; estimation引言在有机化学学生实验中，因为实验对固体有机药品的纯度有一定的要求，那么，我们拿到一种固体有机药品怎样能够快速的估计出他的杂质含量呢。当然有许多测定有机物纯度的方法，并且准确度和精确多都很高，但需要有一定的测量仪器和条件，或测定步骤较复杂，学生不易掌握。本文这里探讨一种对有机物纯度估计的方法，那就是当一种固体有机物中只含有任一种杂质时，用已知杂质含量各组分测定熔点变化规律，进而在今后的实验中已知熔点，就可以估计某固体有机物的大概杂质含量。下面是利用毛细管法对苯甲酸、萘、乙酰苯胺三种有机化合物含杂质在0%至20%时的熔点分别进行测定，从而得出四组不纯物质的熔点，然后用它们与纯的该种物质的熔点相比较而得出四组熔点差值。最后总结出有机物在含杂质量不同时，熔点的变化规律。1. 实验药品简介 苯甲酸又称安息香酸，是无色、无味片状晶体。纯的苯甲酸熔点为122.12，沸点为249，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。萘是最简单的稠环芳香烃，是由两个苯环稠合而成，是白色晶体（易挥发），熔点为80.5，不溶于水。乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。在水中再结晶 析出呈正交晶片状，熔点为114.3，它无臭或略有苯胺及乙酸气味，在空气中稳定，是磺胺类药物的原料。具体的实验探究过程为：2. 实验部分2.1 实验样品 第一组、苯甲酸中含有杂质萘， 第二组、苯甲酸中含有杂质乙酰苯胺， 第三组、萘中含有杂质苯甲酸， 第四组、乙酰苯胺中含有杂质苯甲酸，对以上的四组样品分别都配制所含杂质含量为0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%、的混合物，以待测定。2.2 实验仪器 200温度计、毛细管、长玻璃管、表面皿、b形管、橡皮圈、酒精灯、研钵，2.3 实验方法： 毛细管法测定熔点2.4 实步骤验：2.4.1 制熔点管 内径约1mm、长约为60 mm、一端封闭的毛细管。2.4.2 样品的配制 在研钵中将固体有机物研细，再配制成所需杂质含量的样品，并放在干燥器中干燥。2.4.3 样品的填装 取约0.2g配制好的样品，用毛细管进行装样。为使装入的样品要结实，可把装有样品的毛细管，通过一根长60cm直立于玻璃片上的玻璃管，自由地落下，重复20次，直至样品的高度约3 mm时为止。2.4.4 b形管熔点测定装置 将b形管夹在铁架台上，向其中装入浓硫酸至高出上侧管即可，b形管配以缺口单孔软木塞。用橡皮圈把毛细管样品端固定在温度计的水银球处。温度计插入b形管中使水银球恰在b形管的两侧管的中部。且加热火焰须与b形管的倾斜部分接触。2.4.5熔点测定过程 熔点测定时。先在快速加热下测定化合物的大概熔点，然后在做第二次测定。第二次测定前，先待热浴的温度下降大约30，换一根样品管，慢慢加热，以每分钟上升约5的速度升温。当接近熔点时，加热更慢，每分钟约上升约0.3，注意温度的上升和毛细管中样品的情况。毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品已经开始熔化，为始熔，记下温度；继续微热至样品完全消失呈透明液体时，为全熔，即为该化合物的熔程。熔点测定，进行两次重复的数据，每一次测定必须用熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点样品管。实验毕，把温度计放好让其自然冷却接近室温时，用废纸擦去硫酸，在用水冲洗。浓硫酸冷却后，倒回瓶中。2.5 实验结果第一组实验样品是苯甲酸中含有杂质萘。表1不同杂质（萘）含量的苯甲酸的熔点变化情况杂质含量 初熔点 终熔点 熔点差（与纯样品初熔点的比较）（） 纯的苯甲酸 118.75 121 2% 110 114 8.754% 108 112.5 10.755% 106.5 110.5 12.256% 103 109 15.758% 100.7 107 18.0510% 99.5 104.5 19.2512% 95.75 103.5 2314% 94.5 102.5 24.2516% 93.5 102.3 25.2518% 92 102 26.7520% 89.5 101.2 29.25 12011511010510095908580022045681012141618(%)不同杂质（萘）含量的苯甲酸的初熔点变化曲线图第二组实验样品是苯甲酸中含有杂质乙酰苯胺。表2 不同杂质（乙酰苯胺）含量的苯甲酸的熔点变化情况纯的苯甲酸 118.75 121 2% 110.5 117 8.254% 109.5 116 9.255% 108 115.5 10.756% 106 113.75 12.758% 103.5 111.5 15.2510% 98 110 20.7512% 94.2 109 24.5514% 91 108 27.7516% 88.5 106.7 30.2518% 86 105.5 32.7520% 84 105 34.75杂质含量 初熔点 终熔点 熔点差（与纯样品初熔点的比较）（） 12011511010510095908580022045681012141618(%)不同杂质（乙酰苯胺）含量的苯甲酸的初熔点变化曲线图第三组实验样品是萘中含杂质苯甲酸。表3纯的萘 77.4 79 2% 69 74 8.44% 67 72 10.45% 66 71.5 11.46% 64.2 70.5 13.28% 63.5 69.75 13.910% 62.25 69.5 15.1512% 61 68.5 16.414% 60.8 68 16.216% 60.4 68.2 1718% 59 67 18.420% 58.5 67 18.9杂质含量 初熔点 终熔点 熔点差（与纯样品初熔点的比较）（） 76 73 70676158022045681012141618(%) 7864不同杂质（苯甲酸）含量的萘的初熔点变化曲线图第四组实验样品是乙酰苯胺中含有苯甲酸.表4 不同杂质（乙酰苯胺）含量的苯甲酸的初熔点变化熔点差（与纯样品初熔点的比较）（） 初熔点 终熔点 杂质含量 纯的乙酰苯胺萘 108 111.5 2% 101.2 108 6.84% 100.3 105 7.75% 96.5 102 11.56% 90 101.2 188% 82.6 100 25.410% 78 98.5 3012% 77 98 3114% 76.2 97.5 31.816% 75 96.5 3318% 73.2 95 34.820% 71.5 93.6 36.5110105100807570022045681012141618(%) 95 9085不同杂质（乙酰苯胺）含量的苯甲酸的初熔点变化曲线图3.结论 3.1 首先，我们要明确这实验探究的基本条件为：是在一种固体有机物只含一种杂质的情况下进行熔点测定实验，所以，后面对固体有机物杂质含量的估计，都是在这个条件下。由于实验条件的限制，和装置的原因。纯的这三种固体有机物的熔点并不能达到理论值，而是略低于理论值（如纯的苯甲酸的熔点理论值为122.13，但在此实验中只达到121，）。但这并不影响实验。3.2 四组混合物熔点的测定结果及熔点的变化情况已经用上面的表和图表示出来。通过这些图表我们可以发现一些熔点变化规律：3.2.1 当纯的固体有机物中含有杂质后，熔点降低，并且随着杂质含量的增加，熔点降低更大。3.2.2 熔点的降低含有一些规律，首先当纯的固体有机物中含有杂质2%时，熔点下降8左右,并且熔点下降最快，也就是此段的熔点曲线斜率最小，坡度最大。3.2.3 而在固体有机物中杂质含量大于2%的混合物中，虽然每次都只增加杂质2%，但每段熔点的下降都没第一次的快，前后两段熔点相差都小于4。3.2.4 当固体有机物熔点下降小于20（与纯的熔点相比）时，则此固体有机物的杂质含量10%内。 3.2.5 当固体有机物的熔点下降20左右时，固体有机物的杂质含量最大为10%。通过以上实验图表的探讨及对熔点变化规律的总结，我们通过熔点的测定，不仅可以估计上述实验中的三种固体有机物的杂质含量。而且也可以在已知其他固体有机物熔点时估计杂质大概含量，这对我们能快速估计固体有机物纯度是很有意义的。例如：利用上面的规律我们可以推知当已知一种固体有机物只含任一种杂质,且它的熔点与它的纯净物的熔点相比,要是降低了8左右,那么就可大概估计出此有机固体的杂质含量为2%。若它的熔点与它的纯净物的熔点相比,降低了约20，那它的杂质含量就大概为10%。除此外，我们还可以大概知道，熔点降低了小于20，那么有机固体的杂质在10%以内。要是已知固体有机物的杂质含量在10%以内，若它熔点比已知的混合熔点还低约4，那它杂质含量就增加了约2%。 这种是用已知杂质含量的各组分，测定熔点的变化规律；进