氢空比对GC--FPD检测效果的影响.doc

氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响测定天然气中微量硫化物时，天然气中烃类物质会对硫化物定量造成干扰，烃类组分在FPD-2010上，有时是正峰，有时为负峰，造成了分析的不确定性。针对此问题，本实验采用了不同的氢空比，对烃及硫化物在FPD上的响应进行了比较，试验结果供大家参考。实验过程：1 岛津FPD-2010标配的APC设定值与实际值有时会有误差，如北京分析中心的GC-2010上有一FPD，若按默认值（H2，60ml/min, Air, 70ml/min）设置流量，实际值则为H2 60ml/min，Air 62.8ml/min。即，空气实际流量与设定值存在较大误差，建议工程师在维修FPD时有必要用电子流量计对氢气空气流量进行确认。设定值下空气的实际流量对比见下表。设定值（ml/min）实际值（ml/min）Air7063907910085120104150133注：每台机器可能不同，此表仅供参考2 在保持氢气流量60ml/min不变的情况下，通过改变空气流量改变氢空比，试验结果如下：. 设定Air 70ml/min（实际值63ml/min）C3H8nC4 &iC4C2H6CH4CH4为正峰，C2-C5均为负峰. 设定Air 80ml/min（实际值71.5ml/min）nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大. 设定Air 90ml/min（实际值78.7ml/min）nC4 &iC4C2H6C3H8CH4CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大. 设定Air 100ml/min（实际值85.6ml/min）C2H6C3H8nC4 &iC4CH4CH4为峰面积继续增大，C2变为正峰,C3几乎无峰，C4负峰减小，硫化物峰面积增大. 设定Air 120ml/min（实际值104ml/min）烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小. 设定Air 150ml/min（实际值133ml/min）nC4 &iC4C3H8C2H6CH4烃类组分峰面积继续增加，硫化物峰面积继续减小，灵敏度急剧下降4. H2流量60ml/min，不同氢空比时，CH4,C2H6的峰型变化C2H6CH479ml/min85ml/min63ml/min72ml/min104ml/min133ml/min5保持H2流量60ml/min不变，改变空气流量时，C3H8谱图对比。85ml/min133ml/min104ml/min79ml/min72ml/min63ml/minnC4 &iC4C3H86不同氢空比下硫化物谱图对比（以甲硫醚DMS为例）,氢气60ml/min ,空气85ml/min时，灵敏度最高133ml/min63ml/min104ml/min72ml/min79ml/min85ml/min最佳流量范围7. 8.CH4,C2H6,DMS 在不同空气流量下的峰面积空气流量（ml/min）Area(CH4)Area(C2H6)Area(DMS)63777239.3-757783.47527731.2721603244.1-608213.9168437238.7793807727.5-60780.5235310860.4858347702.3707067258135531.410433822491.84484049.1137200000133146835657.620867133.4496181.5实验结论：（供参考）l 从本实验结果观察，FPD-2010最佳工作条件应为：H2 流量60ml/min，空气流量85ml/min（5ml/min）。此时检测器硫化物响应度最大，选择性最高。l 空气流量小于85ml/min，流量越小，烃类组分负峰越大；空气流量在85ml/min-133ml/min变化过程中，若（如甲烷）原为正峰的，峰面积将逐渐增大；原为负峰的，负峰面积将逐渐变小，直至反转为正峰并逐渐增大。l 固定氢气流量不变，当空气流量由62.8ml/min逐渐增至133ml/min过程中，硫化物峰(以DMS甲硫醚为例)