呼风唤雨学期总结.ppt

第一学期总结,呼风唤雨,提取模块-,分离模块-,干燥模块-,生产综合模块-,溶剂回流提取茶多酚 超声波法提取香菇多糖 正交法优化提取杭白菊黄酮,液液萃取分离茶多酚 大孔树脂分离荷叶生物碱 超滤膜分离海带多糖,真空浓缩大蒜提取液 喷雾干燥生姜风味物质,牛磺酸制备工艺 茶黄素制备工艺,提取模块,2,3,1,实验操作回顾,实验中的关键,提取总结,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,溶剂回流提取茶多酚,称取茶叶20g揉碎置于圆底烧瓶中120ml65%乙醇恒温（80）回流提取60min趁热过滤滤渣等滤液体积65%乙醇恒温回流提取45min趁热过滤合并滤液冷却后量体积测茶多酚的含量,准确吸取样本试液1ml，注入25ml的容量瓶中，加水4ml和酒石酸亚铁溶液5ml，充分混合，再加ph=7.5的磷酸缓冲液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测吸光度(a),式中： l1-试液的总量，ml； l2-测定时的用液量，ml； m-试样的质量，g； m-试样干物质含量百分率，%； a-试样的吸光度；,茶多酚的检测,我们的收获：,通过这次实验，我们学习并掌握了用溶剂回流法提取茶叶中的茶多酚，并使用分光光度仪测定其吸光度，计算其含量。,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,超声波法提取香菇多糖,称取干香菇10克粉碎置于圆底烧瓶中200ml热水70超声波发生器（水预热在60左右）提取45min（中间停顿2次，每次5min）过滤滤渣等滤液体积热水70提取30min（中间超声波停2次，每次5min）过滤合并滤液抽滤滤液量体积标识贮藏备用,量取135ml的香菇提取液，在沸腾状态下，将多糖浓缩液的ph值调至910，加入氯化钠使浓度达5% (w/v)，搅拌，煮沸30min，冷却至室温，过滤，得脱蛋白多糖液。,去蛋白,样品含量测定 1制作标准曲线：准确吸取1mg/ ml 葡萄糖标准溶液1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0ml 置于50ml 容量瓶定容，准确吸取该系列溶液各2ml ，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2. 样品的测定：取去完蛋白的样液2ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度。,多糖的测定,超声波具有频率高、方向性好、穿透力强、能量集中等特性, 用于天然产物的提取, 能够提高破碎速度, 缩短破碎时间, 促进化学物质向溶剂中溶解, 有利于提高提取效率。,我们的收获：,通过本次实验，我们了解了超声波清洗器的原理及一些应用，知道了去蛋白的方法及制作标准曲线和测多糖的方法。,去蛋白的方法：三氯乙酸法、鞣酸沉淀法、盐酸法、氯化钠法、低温酸碱法、木瓜蛋白酶法、氯化钙法等。,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,正交法优化提取杭白菊黄酮,称取干杭白菊10克剪碎圆底烧瓶适当体积75%热乙醇超声波发生器（水预热在乙醇沸腾温度约80左右）按时提取（每提取10min，中间停顿1min）过滤滤渣按照试验设计提取过滤合并滤液抽滤滤液量体积检测总黄酮含量,样品含量测定： 1，标准曲线的绘制：用60%乙醇配制0.1mg/ml的芦丁对照液精确吸取芦丁对照液0.00、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于试管中分别加入5%亚硝酸钠溶液0.30ml摇匀静置6min加入10%硝酸铝溶液0.30ml摇匀静置6min加入4%氢氧化钠溶液4.00ml依次分别加入5.40、4.90、4.40、3.40、2.40、1.40、0.40ml60%乙醇使反应液体积达到10ml摇匀静置12min于510nm处测定吸光值, 2，总黄酮含量的测定：取样液0.5ml,按上步骤处理后，于510nm出测定吸光度，再按标准曲线计算出总黄酮含量。,黄酮含量的测定,正交优点, 按表格安排试验，使用方便； 布点均衡、试验次数较少； 只有一两个因素起主要作用时，正交试验法能保证主要因素的各种可能都不会漏掉。 正交试验法提供一种分析结果的方法，结果直观易分析。 因其具有正交性，易于分析出各因素主效应,我们的收获：,通过正交表的结果分析，我们可以直观发现提取次数、提取时间、料液比这些因素都是影响提取效率的重要因素。,实验中的关键技术回顾,提取总结,溶剂提取法,1，溶剂提取法的原理：（将有效成分从药材组织内溶解出来的方法 ） 2，溶剂的选择：（常用为水，乙醇等） 3，提取方法：浸渍法；渗漉法；回流提取法；超声波提取；微波辅助提取等,分离模块,2,3,1,实验操作回顾,试验中的关键,分离总结,操作回顾,液液萃取分离茶多酚,a：茶叶10g120ml蒸馏水微沸10min、过滤、定容至100ml测吸光值a取样液25ml b：称取粗茶多酚0.5g超声波溶解于25ml蒸馏水转入梨形分液漏斗,氯仿萃取2次水相乙酸乙酯萃取3次收集脂相、水相，检测多酚含量,溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。,根据：1.957用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。如果符合重复性（同一样品的两次测定值之差，每100g试样不超过0.5g），则取两次测定两次算术平均值作为结果，结果保留小数点后一位。 总结公式： 式中：m-茶多酚含量，mg a-吸光值 n-稀释倍数,茶多酚的检测,k0= =,p(萃取百分率)=,我们的收获：,通过此次实验，了解到利用两相溶剂萃取法萃取茶汤中的成分，获得脂相和水相；,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,大孔树脂分离荷叶生物碱,a： 称取荷叶10g粉碎加入120ml水微沸10min超声10min过滤滤液备用 测其吸光度 b：粗荷叶生物碱提取物5.0g125ml乙醇冷凝回流1h（分两次）过滤、滤液合并测其吸光度,静态吸附,树脂 5ml加入15ml待分离液25ml5%的乙醇超声15min、静置15min，过滤得滤液树脂 树脂45ml5%乙醇，过滤得树脂滤液，合并滤液，检测树脂45ml95%乙醇，超声15min、静置15min，过滤得滤液树脂 树脂45ml5%乙醇，过滤得滤液，合并滤液，检测,动态分离,装柱，计算上样量，上样测吸光值（每20ml） 待吸光值相同，绘出a-v曲线图 1bv的蒸馏水和70%的乙醇洗脱,通过吸附性和分子筛原理有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经过一定的溶剂洗脱而达到分离，纯化，除杂，浓缩等不同的目的。,我们的收获：,学会了装柱，及大孔树脂分离洗脱的操作要点及注意事项。,在此次实验中，我们自主设计了从荷叶中提取生物碱。,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,超滤膜分离海带多糖,海带50g700ml水，90水浴提取1h，冷却 离心15min,保留上清液减压浓缩，加入1倍体积的95%乙醇，沉淀过滤 多糖粗产品无水乙醇洗涤，定容至500ml超滤硫酸-蒽酮法测定每段溶液中总糖的含量,葡萄糖标准曲线蒽酮硫酸法,标准曲线制作：准确吸取工作液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml具塞试管，用水定容至2ml，再加入蒽酮标准液8ml，摇匀，冰浴冷却。沸水浴10min，再冰浴冷却10min，在625nm波长下检测吸光度。,我们的收获：,学习并分析了海带多糖的性质，筛选膜孔径，过膜压力;提取效率检测分析。,学会了用葡萄糖标准曲线蒽酮硫酸法来测定海带中得多糖。,实验中的关键技术回顾,分离总结,经典分离方法,溶剂分离法 溶剂萃取法 结晶法 透析法 盐析法,大孔吸附树脂分离法 超临界流体萃取法 高速逆流色谱分离法 膜分离法 高速离心分离技术,现代分离方法,干燥模块,2,3,1,实验操作回顾,试验中的关键,干燥总结,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,真空浓缩大蒜提取,a：大蒜去皮清洗粉碎称取20g加75%100ml乙醇回流提取1h过滤浓缩除臭 b：大蒜去皮清洗粉碎称取20g加75%60ml乙醇超声波浸提1h 抽滤除臭,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,喷雾干燥生姜风味物,a：取处理好的生姜 加四倍体积沸水煮45min 过滤、离心滤渣用8倍体积50% 乙醇回流浸提1h 过滤旋转蒸发器低压浓缩 姜辣素提取液 b：取烘干的生姜 10g加入400 ml沸水煮45min 过滤,离心 滤渣，50%乙醇300ml回流提取1h过滤旋转蒸发器低压浓缩 姜辣素提取液,喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等特点。 速溶咖啡、奶粉、汤料等就是喷雾干燥得到的产品。,我们的收获：,通过此次实验我们了解到大蒜除臭的原理，我们自主去探索掩盖蒜味的办法。,了解到喷雾干燥的优点及其在生活中得应用。,干燥总结,常用干燥方法,加热干燥 气流干燥（热风干燥） 接触干燥 喷雾干燥 真空冷冻干燥 微波真空干燥,生产综合模块,2,3,1,实验操作回顾,试验中的关键,生产综合总结,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,称取10.00g文蛤肉组织匀浆机匀浆1次400 ml蒸馏水煮沸10 min90水浴30 min4层棉纱布过滤离心去酸性蛋白质离心去碱性蛋白质离心调节ph=5浓缩至40ml上强酸性阳离子交换树脂柱用蒸馏水洗脱接收ph=35的流出液结晶纯度鉴定。,牛磺酸制备工艺,取样品1ml加2ml显色剂（现配），加蒸馏水至8ml摇匀，100水浴保温20min，冷却至室温，在415 nm下测定吸光度可确定牛磺酸含量。,牛磺酸含量的测定,结晶方法,上柱后的流出液，浓缩至原体积的1/100，加三倍无水乙醇，置冰箱冷藏，析出纯度高的白色、针状或粉状的牛磺酸晶体。,实验结果,牛磺酸标准溶液的吸光度:,原液吸光度,a：,离子交换后流出液的ph值.吸光度,b：,离子交换后流出液的ph值.吸光度,我们的收获：,通过本次实验，我们了解了牛磺酸的生理作用：增加细胞抗氧化，抗自由基，降低胆固醇等。,通过从文蛤中提取牛磺酸，可以拓展到从海洋天然产物中去开发研究。,操作回顾,welcome to use these powerpoint templates, new content design, 10 years experience,茶黄素的制备工艺,a：称取红茶10g+300ml水煮30min过滤，得滤液 加20ml乙酸乙酯+20ml磷酸二氢钠得酯相浓缩至原体积的13 b：称取绿茶10g+梨汁150ml 茶多酚1g溶于25ml乙酸乙酯发酵60min 移出酯相，水相升温至80，30min滤渣加200ml沸水超声波水浴浸提15min 抽滤，合并滤液浓缩至原体积的13,实验中的关键技术回顾,我们有话说：,a: 孙梦：这一学期下来，我觉得我最大的收获就是学会了各种物质的提取分离，也能自己学着设计实验方案。同时，我更加深刻的体会到了团队合作的重要性。 王岚：匆匆而过的一个学期，停笔投箸，收获的是对天然产物的全新认知，体验到的是团队的分工合作，一个共同的目标，相信在今后的日子里，大家都会感受春华秋实的硕果。 张伊：通过这一学期的合作学习，我学到了很多。天然产物生产与实训技术这门课虽然学起来很艰难，但是教会了我很多东西：各种提取分离方法、各种仪器使用等，有时还能自己设计实验方案，当然团队合作精神也深有体会，总之学期快结束了，希望期末