化学反应原理与设备(杨西萍)模块二.ppt

专业技能取证实训 石油化学工程系 模块二、釜式反应器 目标标要求： 了解釜式反应器的基本结构、特点及工业应用 掌握各类釜式反应器的计算 了解釜式反应器的热稳定性问题 掌握釜式反应器的操作技能 专业技能取证实训 石油化学工程系 项目一、釜式反应器的结构 釜式反应器又称为槽式反应器，是各类反应器中 应用范围比较广泛的一类反应器，主要用于液 液均相反应，同时也可用于气液、液液非均 相反应。操作方式非常灵活，可根据生产的不同 要求采用间歇操作、连续操作及半间歇半连续的 操作方式。釜式反应器的主要特点是：适用的温 度和压力范围宽；操作弹性大；适应性强。 釜式反应器从外型上来看是一高径比接近于一的圆 筒型反应器。反应器结构主要包括反应器筒体、各 种接管、搅拌装置、密封装置和换热装置等 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的基本结构 基本结构：壳体结构、搅拌器、密封装置、换热装置 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的基本结构 壳体结构 反应应器的筒体皆为圆为圆 筒形。底、盖常用的 形状有平面形、碟形、椭圆椭圆 形和球形，也 有的釜底为锥为锥 形。 反应釜的顶盖也叫上封头，通过法兰将顶盖 与筒体相连接。在顶盖上通常开有工艺接管 、人孔、手孔、视镜等。此外，反应釜的传 动装置也大多直接支承在顶盖上。 工艺艺接管口主要用于进进、出物料及安装温度 、压压力的测测定装置 手孔或人孔的安设设是为为了检查检查 内部空间间 以及安装和拆卸设备设备 内部构件 视镜视镜 主要是为为了观观察反应应器内物料 的混合情况及反应应情况 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的搅拌装置 搅拌器的作用，通过搅拌达到物料的充分混合，增强 物料分子碰撞，强化反应器内物料的传质传热 搅拌器类型 搅拌器的选型主要根据物料性质、搅拌目的 及各种搅拌器的性能特征来进行 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的搅拌装置 挡板和导流筒 挡板：一般是指固定在反应釜内壁上的长条 形板挡板。它可把切线流转变为轴向流和径 向流，增大了液体的湍动程度，从而改善了 搅拌效果。 导流筒：是一个圆筒，搅拌操作中若需要控制 流体的流型，就要用导流筒。作用主要是使从 搅拌器排出的液体在导流筒内部和外部形成上 下循环的流动，以增加流体的湍动程度，减少 短路机会，增加循环流量和控制流型 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的传热装置 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的传热装置 夹套式：套在反应器筒体外面能形成密封空间的容器 高度取决于传热面积，一般应高于料液的高 度，应比釜内液面高出50100mm左右，以 保证传热 蛇管式：换热换热 面积较积较 大时时采用。一般有水平式蛇管 和直立式蛇管 两种。蛇管结构复杂，检修 困难 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的传动和密封装置 电动电动 机 减速器 联轴联轴 器 搅搅拌轴轴 传动装置 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的传动和密封装置 密封装置 机械密封 填料密封 1、弹簧座 2、弹簧 3、动环 4、静环座 5、静环密封圈 6、防转 销 7、静环 8、动环密 封圈 9、紧定螺钉 10、 静环座密封圈 1、本体2、螺钉3、衬 套4、螺塞5、油圈 6、油杯7、O形密封圈 8、水夹套9、油杯10、 填料11、压盖12、螺母 13、双头螺住 专业技能取证实训 石油化学工程系 项目二、理想间歇操作釜式反应器的计算 理想间歇操作釜式反应器简称为BR，是指一次 性加料、一次性出料、在反应进行过程中既不加 料也不出料的釜式反应器 特征：1、反应器内有效空间中各位置的物料温度浓度 均相同 2、所有物料在反应器中停留时间相同即无返混. 3、出料组成与反应器内物料的最终组成相同 4、存在非生产时间 反应器内浓度处处相等、时时不相等 专业技能取证实训 石油化学工程系 衡算范围： 方程: BR基本方程 衡算对象： 进进人离开 转转化掉 = 累积积 量 00 物料衡算 反应物A 单位时间t,整个反应器体积V 专业技能取证实训 石油化学工程系 反应时间的计算 BR的生产时间产时间 包括两部分：反应时间应时间 和辅辅助时间时间 。 辅助时间：是指反应物料的加料时间、出料时间、 清洗时间等。一般情况下，辅助时间由 经验确定 反应时间：是指装料完毕后算起到达到反应所要 求的转化率时所需的时间 专业技能取证实训 石油化学工程系 解析法: 一级反应: 二级反应: 反应时间的计算 恒温过程 一般情况下，BR反应应器内的反应应都可看做是恒容反应应。 专业技能取证实训 石油化学工程系 反应时间的计算 恒温过程 图解法：动力学方程无法用函数表达 专业技能取证实训 石油化学工程系 已知：在间歇釜中己二酸和己二醇以等摩尔比反应生产醇酸 树脂。（-rA)kcA2kmol(A)/L.min) k=1.97L/(kmol.min) CA0=0.004kmol/L t=1h =0.75若每天处理2400kg己二酸 求xA=0.5，0.6，0.8，0.9时，所需反应时间 求xA=0.8，0.9时，所需反应器体积 解: xA=0.5时 xA=0. 6时 tr=3.18(h) xA=0. 8时 tr=8.5(h) xA=0. 9时 tr=19.0(h) 专业技能取证实训 石油化学工程系 反应时间的计算 非恒温过程 热量衡算：单位时间、整个体积、基准0 进进入反应应器的物料带带入的热热量：0 反应应器内的物料和外界交换换的热热量 ： 反应应器内累积积的热热量： 发生反应的热效应热量： 离开反应器的物料带出的热量：0 专业技能取证实训 石油化学工程系 反应时间的计算 非恒温过程 变温操作 设计方程 两方程联立求解，可得X和T随时间的变化 绝热操作： 简化： 专业技能取证实训 石油化学工程系 反应体积的计算 反应应器的有效体积积VR 反应应器的体积积V 装填系数 若用多釜并联操作时，反应釜数 反应釜结构尺寸： 专业技能取证实训 石油化学工程系 项目三、理想连续操作釜式反应器的计算 理想间歇操作釜式反应器简称为CSTR，是指反 应进行过程中连续加料、连续出料釜式反应器流 入反应器的物料在瞬间与反应器内的物料混合均 匀 特征：1、反应器内各处的物料温度浓度均相同 2、物料在反应器内充分返混。即返混为无穷大 3、出料组成与反应器内物料的组成相同 4、连续、稳定流动，是一定态过程 反应器内浓度处处相等、时时相等 专业技能取证实训 石油化学工程系 衡算范围： 方程: CSTR基本方程 衡算对象： 进进人离开 转转化掉 = 累积积 量 0 反应过应过 程的空时时： 物料衡算 反应物A 单位时间t、整个反应器体积V 专业技能取证实训 石油化学工程系 解析法: 一级反应: 二级反应: 单一连续操作釜式反应器 恒温过程 图解法：动力学方程无法用函数表达 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 只有在最后一个釜的反应物浓度与单釜操作时相 同，处于最低的出口浓度，其它各釜的浓度均比 单釜操作时的浓度高 。提高了反应速率 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 任一釜物料衡算 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 解析法：前一釜出口浓度是后一釜入口浓度，逐釜依次 计算，直到达到要求的转化率 一级级不可逆反应应： 第一釜的体积积： 第二釜的体积积： 第N釜的体积积 专业技能取证实训 石油化学工程系 一级不可逆反应 各釜空时相同，且反应温度相同 多个连续操作釜式反应器的串联 解析法：前一釜出口浓度是后一釜入口浓度，逐釜依次 计算，直到达到要求的转化率 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 图解法： 单釜物衡: 注意: 当各釜的温度不同时 当各釜的体积不同时 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 N-CSTR的最优优化：釜数及最终转化率已规定情况下,为 使总的反应体积最小,各釜反应体积存在一最佳比例 专业技能取证实训 石油化学工程系 多个连续操作釜式反应器的串联 总反应体 积最小的 必要条件 对于一级不可逆反应： 对于一级不可逆反应 而言，当串联各釜的 体积相同时，总反应 体积最小 专业技能取证实训 石油化学工程系 连续操作釜式反应器的热稳定性 热稳定性：是指反应器本身对热的扰动有无自行恢 复平衡的能力。在干扰因素消除后，如 果反应过程能恢复到原来的平衡状态， 称为热稳定性；否则称为热不稳定性。 参数敏感性：是指反应过程中各有关参数（流量、进 口温度、冷却温度等）发生微小变化时，反应器内 的温度将会有多大的变化。如果反应器参数的敏感 性过高，那么使反应器的操作变得十分困难 专业技能取证实训 石油化学工程系 热量衡算：单位时间、整个体积、基准0 进进入反应应器的物料带带入的热热量： 外界交换换的热热量： 反应应器内累积积的热热量：0 发生反应的热效应热量： 连续操作釜式反应器的热稳定性 离开反应器的物料带出的热量： 专业技能取证实训 石油化学工程系 连续操作釜式反应器的热稳定性 热稳定性判断： 放热速率： 恒容一级不可逆反应： 移热速率： 热稳定条件： 专业技能取证实训 石油化学工程系 连续操作釜式反应器的热稳定性 操作参数的影响： 着火点和熄火点 定态温度会随着操作条件的改变而改变。 放热反应可能有多定态；吸热反应：定态唯一。 专业技能取证实训 石油化学工程系 项目四、釜式反应器的技能训练 一、釜式反应应器的操作 二、釜式反应应器的实训实训 操作 三、釜式反应应器的仿真操作 专业技能取证实训 石油化学工程系 釜式反应器的操作 釜式反应器的日常运行比较简单。在操作过程中， 最难控制同时也是最重要的控制主要是温度。 控制方案 通过夹套冷却水换热 组成反应釜气相外循环系统 通过釜外料液循环系统 要维持等温操作，换热介质的温度要随时 发生变化用来适应放热或吸热速率的变化 专业技能取证实训 石油化学工程系 项目名称：乙酸乙酯的生产 要求： 1、掌握乙酸乙酯的生产原理、工艺过程。 2、能够确定乙酸乙酯生产的最佳工艺条件。 3、掌握酯化反应过程控制。 4、学会对事故的判断、处理及产品检测。 5、掌握釜式反应器的校核计算及基本操作。 重点：釜式反应器的开停车及正常运行操作 难点：釜式反应器的工艺过程的控制 釜式反应器的实际操作 专业技能取证实训 石油化学工程系 子项 目 学习目标知识讲解技能示范能力训练 乙酸 乙酯 1、了解乙酸乙酯的生产原理 、工艺条件、工艺过程、及主 要生产设备。 2、掌握酯化反应过程控制及 酯化反应液分离方法。 3、学会对事故的判断、处理 及产品检测操作。 1、反应原理 2、装置组成及反应器结构、 3、操作规程 4、操作条件的确定与控制 5、色谱系统组成及产品检测 6、实验数据处理 1、釜式反应系统及多功能分 离系统的组成，加料等。 2、运行过程计算机控制及仪 表控制，系统检漏、排漏、 置换 3、色谱开机操作、进样操作 、色谱工作站操作 1、釜式反应系统开停车操作 2、操作过程温控方案选择 3、釜式反应正常运行维护 4、色谱分析系统操作 设备 使用 名称：多功能反应及多功能分离实验装置 数量：2 人/台套：10 完好情况：完好 耗材 使用 冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、电、冷凝水、PVC管等 考核 评价 成绩 登录 1.形式：原理部分采用当场提问，当场回答、当场打分的形式，操作部分采用实操与提问相结合的考核形式。 2.考核点：乙酸乙酯制备原理、乙酸乙酯制备过程控制、产物分离操作、气相色谱使用方法。 3.成绩填写 组 号 姓 名 成 绩 乙酸乙酯项目运行卡 专业技能取证实训 石油化学工程系 1 2 3 项目主要内容项目主要内容 釜式反应器结构及工艺流程釜式反应器结构及工艺流程 乙酸乙酯的生产过程乙酸乙酯的生产过程 产品分析检测产品分析检测 专业技能取证实训 石油化学工程系 1 1、釜式反应器的结构及工艺流程、釜式反应器的结构及工艺流程 1、传动装置 2、轴封 3、人孔 4、支座 5、压出管 6、搅拌轴 7、夹套 8、釜体 9、搅拌器 专业技能取证实训 石油化学工程系 氮 气 钢 瓶 原 料 罐 原料泵 回 流 冷 凝 器 搅 拌 器 釜 储罐 气 液 分 离 器 阻火器 氮 气 钢 瓶 原 料 罐 原料泵 回 流 冷 凝 器 搅 拌 器 釜 储罐 气 液 分 离 器 阻火器 专业技能取证实训 石油化学工程系 催化剂 浓硫酸 压力：压力： 常压常压 温度 70- 80 反应原理反应原理 2 2、乙酸乙酯的生产、乙酸乙酯的生产 专业技能取证实训 石油化学工程系 乙酸和乙醇等摩尔比生产乙酸乙酯的相关参数 操作条件：温度75 压力：常压 催化剂：浓硫酸 动力学方程式： 速度常数： K为0.253L/kmol.min 生产任务：用有效容积为0.5L的釜式反应器，当 CA0=77mol/L时，完成每天处理10kg乙酸的生产 任务，转化率分别达到0.8，0.9。每批操作辅助 时间为0.5小时 专业技能取证实训 石油化学工程系 校核计算：校核计算： 物料衡算：对关键组分A 二级恒容反应： 专业技能取证实训 石油化学工程系 1 1、已知生产任务，用完成该生产任务、已知生产任务，用完成该生产任务需需 要的体积要的体积和现有反应釜的体积比较和现有反应釜的体积比较 校核计算：校核计算： 2 2、已知生产任务，用现有反应釜的体积、已知生产任务，用现有反应釜的体积 计算所能达到的计算所能达到的最大转化率最大转化率 3 3、已知生产任务，用现有反应釜的体积、已知生产任务，用现有反应釜的体积 计算能够处理的计算能够处理的最大物料量最大物料量 专业技能取证实训 石油化学工程系 反 应 岗 位 操 作 规 程 1、开车前的准备工作 检查设备内无杂物，设备、管线、阀门、仪表、电 器完好、转动设备运转正常、水系统完好、消防器 材到位，关闭所有阀门. 2、加料： 向釜式反应器中加入240ml95乙醇，打开釜上冷 凝回流装置，开启搅拌，缓慢加入10mL浓硫酸 ， 最后加入180ml的冰醋酸。 3、开车： 打开反应器控温和测温，将控温设置为75，开始 升温。 反应开始后，监测反应条件，每5分钟记录一次； 随时调节冷却水的流量，维持釜温恒定。 专业技能取证实训 石油化学工程系 热量衡算方程：热量衡算方程： 间歇釜式反应器：（反应器有效容积单位时间）：间歇釜式反应器：（反应器有效容积单位时间）： 等温条件：等温条件： 专业技能取证实训 石油化学工程系 可得到： 反应应放出的热热量 冷却水的用量 专业技能取证实训 石油化学工程系 t/minXA反应放 出 的热量 Qr/KJ 冷却水用量 Gr/Kg tQrG 0000000 200.13614.80.72014.80.7 400.23926.11.242011.30.54 600.3234.91.66208.80.42 800.3841.41.982070.32 1000.4447.92.29206.50.31 1200.48652.92.532050.24 1400.523572.72204.10.19 冷却水流量调节方案 专业技能取证实训 石油化学工程系 3、停车： 反应达到要求后，关闭控温，加大冷 却水用量，观测釜温 待釜温降至室温后，停止搅拌，卸料 ，收集反应混合物。 依次用乙醇，蒸馏水清洗反应釜。 4、产品分析检测 专业技能取证实训 石油化学工程系 实训操作有安全，工位等条件的限制，所以只设计了一种 形式的换热方案，大家下去每个人根据自己对理论知识和 这次实践操作的认识和掌握程度，每个人都写出一份完整 的实训报告，内容包括乙酸乙酯概述，乙醇和乙酸制备乙 酸乙酯的原理，工艺流程，实验现象，结论等，并且制定 一个新的换热方案，换热介质，温度，换热方式等都可自 行设计，至于方案是否可行，我们下次在仿真操作时，再 进行检验。 专业技能取证实训 石油化学工程系 想一想 1、石油化工产品的生产需要经过那几个步骤？ 原料预处理化学反应产品精制 2、反应器按操作方式可分为哪些类型？按结构型式呢？ 按操作方式可分为间歇式、连续式、半连续式。 按结构型式可分为釜式、管式、固定床、流化床、鼓泡塔等。 釜式反应器的仿真操作 专业技能取证实训 石油化学工程系 间歇釜工作过程 专业技能取证实训 石油化学工程系 工艺流程 原料：多硫化钠钠（Na2Sn）、邻邻硝基氯氯苯（C6H4CLNO2