食品气体总烃微量元苯检测.docVIP

气相色谱仪（总烃/苯一体机） GAS-D03 使用说明书使用之前请仔细阅读此使用说明书，妥善保管以便随时查阅。 光明化工研究设计院 目 录保证和售后服务 - 2安全注意事项 - 31、 概要 - 4 2、 仪器的验收和安装 - - 8 3、 操作 - 114、 数据处理 - 155、 故障检查与排除 - 16 保证和售后服务1. 有效保修期本仪器的有效保修期为自安装之日起一年。保修期内，由于制造商的原因造成的任何损坏，免费更换和/或维修。一年之后的维修，按成本收取费用。2. 免费保修不包括以下内容下列原因造成的仪器损坏不包括在保修范围内：a. 由于误操作造成b. 由非制造商指定人员维修或调试而造成。c. 由于在恶劣环境下使用，如高温湿度、腐蚀性气氛、震动等造成。d. 由于火灾，地震或其他不可抗拒的因素引起的。3. 售后服务本仪器若出现故障，请认真检查并且依据“故障的排除”的步骤进行正确处理，如不能自行排除请联系制造商。不要自行拆修仪器。地址：辽宁省大连市甘井子区甘北路34号邮编：116031电话85961016传真：85961015E-mail: 安全注意事项1. 仪器安全a. 按要求安装仪器，在规定用途下使用仪器。b. 遵守说明书给出的操作步骤、警告和注意。c. 不要自行拆卸或改装仪器。2. 提示说明 本说明书使用三种安全提示，请特别关注：a. 警告请严格遵守,否则可能导致人身事故。b. 注意请严格遵守,否则可能造成仪器损坏。c. 提示给出重点提示信息或方便操作的一些实用技巧。3. 紧急情况下的关机步骤当出现紧急情况而需立即关机时，请按下述步骤操作：a关闭仪器主机电源开关（开关扳至“关”）。b拔下仪器电源插头。c关闭所有的气体的气源总阀。4. 高压危险 任何人在卸取仪器盖板前，必须切断仪器电源。 1、概要1、仪器简介1.1 用途及特点GAS-D03型痕量气体分析仪是以氢火焰（FID）为检测器的色谱仪，它用于高纯气体中痕量烷烃类及有机物的检测。具有结构简单，灵敏度高，响应时间快，操作简单，数据可靠等特点。1.2 技术指标 检测限： 110-11g/s定量重复性： 3%1.3 仪器外部尺寸450 mm430mm410mm1.4 安装环境仪器应安装在空气流通良好的室内,周围应无强磁场、电场、腐蚀性气体及强烈的振动,避免阳光直射。环境温度5- 40; 相对湿度20- 85 。注意：腐蚀性气体会加速气路和电器元部件老化。1.5 电源要求工作电压:220V10; 频率：50 Hz0.5Hz提示：对电源电压波动较大的环境，推荐配置2KW-5KW的交流稳压器。功率：800W仪器接地电阻：不大于10欧姆当电源插座不能接地时，可将仪器背面板的螺丝与地线相连。如果没有地线端子，应自行设置地线，且必须符合安全，电气和建筑标准的有关规定。注意：为防止触电和设备运行的稳定，应连接地线。接地线不能连接在煤气管、水管、电话线上，否则将造成事故1.6 工作气源本仪器需要三种工作气源，分别是：载气：氮气/氢气/氦气，供气压力0.3MPa，流量100ml/min。纯度：99.999%。燃气： 氢气，供气压力0.1MPa, 流量100ml/min。纯度：99.999%。助燃气：空气，供气压力0.1MPa, 流量1000ml/min。工作气源可用市售高压瓶装气体或气体发生器。注意：工作气在进入仪器前需气体净化器。1.7 标准气体本仪器采用外标法定量，应配置与待测组分含量相近的气体组分。提示：若采用与待测组分含量差别较大的标准气体定标，会由于相应的超线性而带来较大的误差。1.8 仪器面板介绍 a仪器正面图载气压力表氢气压力表空气压力表检测器温控进样六通阀点火开关柱箱温控表指示灯点火气 基线调零粗调衰减开关基线调零细调b仪器左侧面图样品入口切换阀样品出口及流量计c仪器后面图空气稳压阀阀氢气稳流阀载气稳流阀空气入口氢气入口电源接口信号输出载气入口 d仪器右侧面图电源开关2、仪器的验收和安装2.1 仪器的验收2.1.1 运输损坏验收仪器到达后，首先应进行外观检查，判断运输过程中是否有翻倒现象。仪器拆箱时，应检查每一包装容器有无损坏痕迹，如发现损坏，应先通知运输公司，再通知制造商。未得到制造商认可前，不得将仪器发回。2.1.2 仪器的拆箱验收仪器拆箱后，对照装箱单验收主机和配件，如有差错或不一致的地方，请及时与制造商联系。2.2 仪器安装2.2.1 安装前的准备a. 仪器工作环境应符合1.4的要求。b. 确信仪器安装实验室的电源符合1.5的要求。c.准备好所需气源，并符合1.6的要求。高压气体钢瓶应有防倾倒设施。注意：氢气钢瓶必须与实验室隔离。钢瓶应远离供电电源；助燃空气与氢气应隔离放置。2.2.2主机安装a. 仪器主机应安放在平稳、可靠的操作台上，并确认仪器不会摇摆。b. 仪器离墙壁必须有大于50cm的空间，以利于仪器后导线和管路的连接。2.2.3 工作气源连接a. 钢瓶与减压阀连接本仪器需要载气、燃气、助燃气三种工作气源，可采用高压钢瓶或气体发生器及其它适用方式提供。工作气源的供气压力应控制在0.3 MPa+ 0.05之间。注意：高压气体须经减压后方可与仪器相连，减压器的选择应与气体种类要相适应。对于高压瓶装气，厂家提供用于连接3管线用的球头接口配件替换原减压阀上的球头接口，将减压阀安装在载气钢瓶上，用配件通过配件压帽和卡套将3管线连接到接口上，旋紧即可。如下图。注意：开启载气钢瓶前，应将减压器输出调节旋纽逆时针旋到底，即关闭输出后，再打开载气钢瓶阀。b.工作气入口连接 卸去盲帽，将各气体接于主机后面板上的“载气入”,“氢气入”和“空气入”三个气源入口。注意：仔细核对仪器后面板标注入口连接接头，务必使各种工作气连接在正确的位置上。并对各接头试漏。 警告：氢气使用安全注意事项1 、为防止氢气泄露引起的爆炸事故，操作时周围不能有明火。放置氢气源和仪器的房间必须通风良好。2、随时注意检查气源（氢气瓶或氢气发生器）、整个氢气气路的气密性，始终保证无泄露。3、实验完毕后，首先关闭氢气源的总阀，然后再进行其他关机操作。 4、仪器不使用时，务必将氢气气瓶或氢气发生器的总阀关紧。2.5供电电源用随机配配置的仪器电源线，将仪器背面板电源插孔与220V交流电源相连。2.6数据处理系统用随机信号将仪器背面板信号输出端子与数据处理系统相连。信号线应按红“+”蓝“-”或红“+”白“-”极性规则接于数据处理系统的输入端子上。提示：正负若连接错误，将出现信号峰颠倒现象。3、操 作3.1 开启载气打开载气钢瓶减压阀（或气体发生器），将输出压力调节在0.4 MPa。调节主机后面板“载气稳压”旋钮，使前面板载气压力表有指示，根据厂家提供的压力流量曲线表，将载气流量调节约50ml/min.并记录载气压力值。3.2 仪器的启动a.开机之前，检查仪器前面板及侧面板，所有的电、气开关，确保均处于关闭状态。b.打开仪器侧面板右下方的电源开关，开关指示灯亮，同时前面板“柱箱温控”、“检测器温控”指示灯点亮，仪表开始显示柱箱温度。3.3 温度的设定3.3.1 柱箱、检测器温控面板上显示窗，显示柱箱内的实际温度。下显示窗，显示柱箱的设定温度设置键，设置仪表的一些参数。数据移位键，按动此键可移动小数点的位置，加快设定温度的速度。数据减少键数据增加键柱箱加温输出指示灯。3.3.2 柱箱及检测器温度的设定设定的两种方法： a. 按压键设定：当按压键SV显示窗小数点闪动时，再按压一次，小数点向前移一位，在小数点闪动位，按压 和键可调整此位数字的增大和减小，达到仪表的设定。 b. 按压和两键设定：按住或键不放，数字的十分之一位会快速增长或下落，直至调节到 SV窗为需要数值，达到仪表的设定。注意：温控面板为触摸键，在按动时防止硬物划伤。3.4 点火开机约20分钟，柱箱温度和检测器温度达到预设值。a.打开空气钢瓶减压阀，将其输出压力调节为0.4 MPa，反时针调节仪器后面板上的“空气调节”针型阀，使前面板空气压力表有指示，根据厂家提供的压力流量曲线表，将空气流量调节约300-400ml/min，并记录压力值，b.打开氢气钢瓶减压阀，将其输出压力调节到0.2-0.3MPa，再调节仪器后面板“氢气稳压”旋钮，使前面板氢气压力表有指示，根据厂家提供的压力流量曲线表，使氢气流量调节约50ml/min，并记录氢气压力值。 c. 逆时针旋转仪器前面板“点火气”阀，同时按下红色“点火”按扭；当火点燃时，可听到“嘭”的微爆鸣声；仪器前面板点火指示灯变亮。取下风帽，用镜面对准火焰离子头，通过观察是否有水雾，或观察基流值是否发生变化，判断是否着火；如火未点着或熄灭，重复C）的操作。d.点着火，顺时针旋转仪器前面板“点火气”阀。将收集帽盖好。3.5 样气的置换与连接注意：本仪器须常压进样，凡高于大气压力的样品气均须减压后方可与仪器连接。3.5.1 样气置换开启测试气钢瓶阀后立即关闭，待气体流量计指示回零后，再次开启钢瓶阀并立即关闭，通常须反复升降压七次以上，直至将取样阀和管线里的空气完全置换。注意1：取样针型阀是一种微调针型阀，它与钢瓶直接连接，阀的入口压力即为钢瓶的内部压力，安装进样针型阀时，务必在扣紧螺栓后关闭出口的情况下，方可开启钢瓶高压阀。注意2：取样针型阀不能作为开关阀使用，过分用力的关闭操作会造成阀针变形或折断，使阀门报废。注 意注意3：当钢瓶压力较大时，针形阀细小动作，会导致气流大的变化，应小心操作，避免大气流对背压阀和样气压力表的冲击，损坏压力表。3.5.2 样气的连接a. 样气入口连接 对高压瓶装气体，在与仪器连接之前，应先进行减压。将减压后的测试气连接到仪器背面板“样气入”。连接管线应为不锈钢或铜材质，不得使用橡胶、塑料材质。将经减压后的测试气连接到仪器背面板“样气入”端口上。连接管线应经钝化处理的不锈钢或厚壁聚四氟乙烯管。调节样品气流量约为50-100ml/min。提示：采用无死体积高压进样微调阀对测试气进行减压及流量调节；连接点须采用卡套和/或焊接方式。b. 样气出口连接在仪器后面板“样气出”口处，一端用50cm左右长的2或3管线连接，另一端插入盛有水的透明瓶中。作为样气的水封。3.6 样品的分析仪器左侧面板阀为“总烃分项”分析转换阀。根据需要，置于相应位置。转动转换阀时，色谱工作站显示基线有波动或漂移，约510分钟后，基线恢复稳定。按3.5.1置换并连接测试样品，操作六通阀进样，置“采样”状态，保持30秒后，快速转动六通阀至“进样”状态，同时启动记录系统采集信号。注意：进样后必须等色谱峰都出完，才能将六通阀扳回取样位置，过早扳动六通阀，将产生载气流速波动，影响色谱信号。3.7仪器关机样品分析完，首先关闭氢气，空气，并将检测器温度降至50以下，方可关闭电源开关，再关载气。注意：关机要先关氢气，再关电源，最后关载气。4. 数据处理 由于响应信号波动幅度较大，建议采用色谱工作站处理数据。本仪器用外标法定量。将标准气、样品气分别引入仪器测试其响应值。按以下公式计算结果： Ci= Ai/AsCs Ci：样品气中待测组分含量 Ai：样品气响应值 As：标准气响应值 Cs：标准气中待测组分含量注意：应确保标准气的平衡气与待测气体主体相同、组分含量接近，进样时压力、流速一致。5. 故障检查与排除故障可能的原因检查与维修1 FID点不着火或中间火焰熄灭a 载气、氢气和空气流量不适b 检测器温度低c 喷嘴堵塞d 空气泄露，阀不良e 氢气流路堵塞a 用流量计检查b提高温度c 清洗或更换d 检查操作是否正确e 更换2 不出峰a 火焰灭火b 无高压c 漏气e 灵敏度太低f 样品吸收g 数据处理器的毛病a 重新点火b 用万用表检测c 做漏气检测e 检查范围与样品量f 重复实验，检查分析条件g短路输入信号，检查操作是否正确4 有噪音a电压噪音b 零点调节器故障c 喷嘴污染d FID控制器故障e 空气气源毛病a更换电源b 更换c 拆下清洗d 更换或维修e