甲醇及制氢装置操作法.doc

甲醇及制氢装置操作法（初稿）编制：姜永刚审核：周伟 冯国林审定：批准：美克化工双甲车间2007 年3 月前 言甲醇和制氢装置利用乙炔尾气为原料，生产流程主要包括：加氢转化、合成、压缩、精馏、氢回收和制氢六大工段。整个生产过程具有易燃、易爆、易中毒的特点。为了造就一支作风严谨、技术过硬、敢打敢拼、团结协作的职工队伍，确保车间的安全、稳定、长周期、满负荷、创优质产品生产，特编写甲醇及制氢装置操作法以便于学习和执行。由于时间仓促，经验不足，疏漏之处，敬请斧正。目 录1 操作任务及管辖范围11.1 01#加氢转化工段操作任务及管辖范围.11.2 02#压缩工段操作任务及管辖范围.11.3 03#合成工段操作任务及管辖范围.11.4 04#精馏工段操作任务及管辖范围.21.5 制氢工段操作任务及管辖范围.22 开车准备32.1 装置全面检查32.2 装置系统吹扫、清洗32.3 供电系统的检查.42.4 仪表检查和调校.52.5 安全消防系统检查.52.6 01#加氢转化工段开车准备.62.7 03#合成工段开车准备.82.8 制氢工段开车准备.102.9 04#精馏工段开车准备.122.10 机泵试车142.11 02#压缩工段开车准备153 开车操作.163.1 开车总条件.163.2 01#加氢转化工段及制氢工段开车操作.163.3 03#合成工段开车操作.273.4 膜回收工段开车.353.5 04#精馏工段开车操作.353.6 甲醇罐区的运行操作.443.7 02#压缩工段开车操作.454 正常运行操作与调节.504.1 01#加氢转化及制氢工段正常运行操作与调节.504.2 03#合成工段正常运行操作与调节.484.3 04#精馏工段正常运行操作与调节.504.4 02#压缩工段正常运行操作与调节.525 停车操作.535.1 01#加氢转化及制氢工段停车操作.535.2 03#合成工段停车操作.545.3 04#精馏工段停车操作.555.4 02#压缩工段停车操作.576 工艺条件一览表.596.1 01#加氢转化和制氢工段控制参数表.596.2 02#压缩工段控制参数表.626.3 03#合成工段控制参数表.656.4 04#精馏工段控制参数表.677 不正常现象及处理方法.687.1 01#加氢转化及制氢工段不正常现象及处理方法687.2 03#合成工段不正常现象处理方法737.3 04#精馏工段不正常现象及故障处理方法777.4 02#压缩工段不正常现象及处理方法828 特殊设备使用及注意事项.858.1 辅助转动设备使用及注意事项.858.2 其它特殊设备的使用及注意事项.888.3 DCS 操作899 冬季防冻操作.901 操作任务及管辖范围1.1 01#加氢转化工段操作任务及管辖范围1.1.1 加氢转化工段操作任务来自乙炔装置压力为0.9MPa、20左右的乙炔尾气经压缩机C0201A/B 压缩至2.16MPa、125左右后在氧化锌脱硫槽R0101 中脱除乙炔尾气中的COS 和H2S，然后通过钯和铜基催化剂作用将乙炔尾气中乙炔、乙烯、氧转化成乙烷、水等。随后约28%的加氢反应后的乙炔尾气去制氢装置，其余部分去压缩作为甲醇合成原料气。1.1.2 加氢转化工段管辖范围加氢转化工段主要包括脱硫槽R0101、一段加氢转化器R0102、二段加氢转化器R0103、原料气进出口换热器E0101、原料气预热器E0102、一段加氢冷却器E0103、原料气冷却器E0104、合成气分离器S0101。1.2 02#压缩工段操作任务及管辖范围1.2.1 压缩工段操作任务1.2.1.1 将来自乙炔车间的乙炔尾气经原料气压缩机C0201A、B 压缩后，进入加氢转化工段进行预处理。1.2.1.2 预处理后的工艺气经联合压缩机C0202 两段压缩，与联合压缩机循环段气体混合后送入合成工段。1.2.1.3 将制氢工序制得的氢气经中压氢气压缩机07C0101A、B 压缩后送BDO 车间，多余部分按合成新鲜气氢碳比要求送联合压缩机C0202 入口分离器前。1.2.1.4 将制氢工序制得的氢气经高压氢气压缩机05C0401A、B 压缩后送BDO 车间。1.2.1.5 将变压吸附后的解吸气经解吸气压缩机07C0202 压缩后送往电站作燃料。1.2.2 压缩工段管辖范围压缩工段主要包括：1.2.2.1 原料气压缩机C0201A、B 系统，原料气分离器S0201。1.2.2.2 蒸汽透平CT0202，联合压缩机C0202 LP 级、HP 级和循环级系统，入口分离器S0202，循环气分离器S0203 等。1.2.2.3 中压氢气压缩机07C0101A、B 系统，后冷却器E0105 等。1.2.2.4 高压氢气压缩机05C0401A、B 系统。1.2.2.5 解吸气压缩机07C0202 系统。1.3 03#合成工段操作任务及管辖范围1.3.1 合成工段操作任务将经过脱硫、加氢转化后的合成气经压缩机C0202 压缩至5.3MPa 左右，在210290下，利用Cu-Zn-Al 型甲醇合成催化剂合成甲醇。同时采用膜分离技术，将合成吹除气中的H2 气回收，返回到合成气中利用，以满足合成气氢碳比。磷酸盐加药系统主要是向合成汽包提供配置好的磷酸盐溶液。1.3.2 合成工段管辖范围合成工段主要包括：合成系统、膜分离回收H2 系统、火炬系统。主要设备有：甲醇合成塔R0301、合成汽包V0301、汽包排污罐V0304/V0303 及排污冷却器E0303、汽包加药系统、入塔气预热器E0301、甲醇水冷器E0302、甲醇分离器S0301、甲醇过滤器F0301a.b、甲醇闪蒸槽V0302、驰放气水洗塔T0301 及配套水系统、驰放气分离器S0302、驰放气加热器E0304 以及膜分离器PA301a-d、氢气冷却器E0305、火炬分离器及火炬。1.4 04#精馏工段操作任务及管辖范围1.4.1 精馏工段操作任务1.4.1.1 粗甲醇的精馏：将来自V0406 的粗甲醇通过三塔双效精馏串回收塔生产出符合国标GB338-2004 要求的精甲醇。其中T0401 脱除粗甲醇中的轻组份二甲醚、甲酸甲酯、丙酮等杂质，T0402 和T0403 脱除粗甲醇中的重组份乙醇、水、高级醇等杂质，T0404 回收排放水中的甲醇。1.4.1.2 甲醇的储运：a、负责甲醇装置区粗甲醇、精甲醇的接受、储存和输送工作，具体包括每个生产班组的精甲醇的计量工作。记录产量并及时反馈给生产班组。负责将精甲醇送至甲醛装置。b、负责甲醇罐区储罐（粗甲醇罐、精甲醇计量槽、精甲醇储罐）的日常运行管理，及时切换储罐，保持液位、温度在正常范围。夏季注意储罐的温度，及时做好降温工作；及时用泵将地下槽中的粗甲醇送入粗甲醇储罐，保持液位在正常范围内。c、负责甲醇罐区泵的运行管理，对泵做到懂结构、懂性能、懂用途、懂原理；会操作、会维护保养、会处理日常的异常现象，保持泵的正常润滑、冷却，对备用泵要定时盘车，保持良好的备用状态。d、做好甲醇罐区的安全消防工作，及时处理跑、冒、滴、漏现象。1.4.2 精馏工段管辖范围精馏工段主要包括：预塔T0401、加压塔T0402、常压塔T0403、甲醇回收塔T0404、四台再沸器E0404/ E0405/ E0406/ E0409、粗甲醇预热器E0401，十台冷却器E0402、E0403、E0415、E0408、E0410、E0413、E0414、E0411、E0412、E0407，四个回流槽V0401/ V0402/V0403/ V0404，一台粗甲醇贮槽V0406，两台精甲醇计量槽V0407A/B，一台精甲醇缓冲槽V0411，一台地下槽V0409，一台杂醇油贮槽，配碱槽V0410 系统，低变气分离器S0402/低变气分离器S0403，常压塔液封槽V0405，23 台机泵P0408A/B、P0411、P0401A/B、P0412A/B、P0402A/B、P0403A/B、P0405A/B、P0404A/B、P0406A/B、P0407A/B、P0409A/B 、P0413A/B 等。1.5 制氢工段操作任务及管辖范围1.5.1 制氢工段操作任务将经过预处理后的部分乙炔尾气加部分中压蒸气并经加热炉预热后，经中低温变换制氢，随后送到变压吸附系统分离回收氢气。产品氢气部分直接送BDO 车间，其余部分送氢气压缩机加压。加压后的氢气部分送BDO 车间，剩余部分送甲醇合成联合压缩机前补氢。燃料系统主要用于将工艺气加热至320左右的变换温度。燃料气主要由两股气体组成：a、膜分离的部分非渗透气经燃料气缓冲罐(S0101)进入加热炉(B0101)烧嘴；b、天然气。锅炉水除氧系统将供排水车间送来的DW 在S0.3 蒸汽加热下除去溶解氧，然后通过给水泵给中低变废锅（E0102/E0103）提供104的锅炉水。1.5.2 制氢工段管辖范围制氢工段主要包括：加热炉B0101、中温变换炉R0101、低温变换炉R0102、中变段间换热器E0101、燃料气缓冲罐S0101、中低变废锅E0102/E0103、低变气水冷器E0104、低变气分离器S0102、脱氧槽V0101、联胺槽V0102、氨水槽V0103、低压锅炉给水泵P0101A/B、联胺泵P0102A/B、氨水泵P0103A/B、变压吸附系统、氢气压缩机后冷却器E0105 等。2 开车准备2.1 装置全面检查2.1.1 检查目的装置安装结束或大修工作完毕后，为确保装置内的管道、设备、仪表、电气、安全、消防设施等，与工艺设计相符，必须进行试车前的全面检查。2.1.2 检查方法按工号进行，一般顺工艺流程走向，对照工艺流程图逐根管道，逐台设备，逐个阀门一一对照检查，并做好检查确认记录。2.1.3 检查内容设备安装位置正确，地脚螺栓紧固，设备铭牌完整且与工艺流程要求相符，连接方向无误。阀门、工艺管道型号规格与设计要求一致，走向无误。焊接点无缺口，并已做防护处理（保温或防腐)，但保温应暂留出法兰、阀门位置，待试漏后再保护处理。特别注意高、低排放阀不得缺装，阀门灵活，止逆阀方向与设计走向一致。管道、设备上安全阀规格、型号、操作条件符合设计要求标准，安装位置无误。仪表测温、测压、孔板、控制仪表等安装位置与设计标准一致，控制器与调节阀开、关方向一致，刻度相对应并灵活可用。仪表联锁已经过调校，试验结果同设计值相符且灵活可靠。消防水枪、消防软带、泡沫站，喷淋水管配备符合工艺设计要求，安装位置相符。消防水管各相应工具，火灾报警器完好。自动报警监测仪符合工艺设计要求。（即监测介质，监测浓度，安装位置符合要求），已用标准气体检测，报警器系统能准确发出声光报警信号。地下水管道、放空管道必须畅通。分析取样点，包括在线分析仪取样点的位号、标牌位置与设计一致，分析取样点不缺，带有冷却水系统的取样点，冷却水进回水管道畅通，冷却器不漏水漏气。消防通道畅通，公路能保证消防车进出，有平梯能保证人员上、下，人行过道畅通，2米以上框架，均已护栏保护。照明电灯能保证全生产现场，能见度故障照明灯可保证控制室内人员工作的最低能见度。可燃介质管线上的法兰，阀门间连接点已安装静电跨接线，设备、电机接地线安装牢固，可靠。氧气呼吸器配备二台以上，便携式可燃物理学检测仪二台，现场冲眼器，淋浴器二个，防火毛毡五床，防爆电筒、防护眼镜配备到位。公用工程（水、电、气、汽）按设计标准保证供给。2.2 装置系统吹扫、清洁2.2.1 设备的内部清洁（包括新安装的管道）凡新安装和大修后的设备在投入使用前，必须进行内部清洁，清除设备内的一切杂物、碎屑和铁锈，如：脚手架、散放的螺栓、跳板、检修安装余留的边角料、手套、棉纱、焊渣等物。2.2.2 设备管道的吹扫设备、管道在进行内部清洁以后，在投入使用前必须进行吹扫，以除去焊渣、铁锈等杂物。吹扫一般分系统，顺流程，先主管，后支管，先大管，后小管，由近及远划段进行。连接设备的管道加盲板。绝不允许将设备作为未吹扫的管道的吹扫排放点使用，以防止杂物、碎屑进入而污染设备。吹扫前，将管道上无旁通的仪表调节阀，流量孔板等拆除，仪表调节阀用直通替代，孔板处直接连接。有旁通的仪表调节阀，使用旁通管，关闭仪表调节阀前的截止阀。直到吹扫工作结束，才能复装仪表调节阀和孔板。压力计要关闭前截止阀，拆除压力计，待吹扫结束后再复装。对无法取下的调节阀，必须待进入调节阀前管道吹扫干净后，才能让吹扫气（水）进入调节阀。吹扫介质可选用压缩空气、氮气、蒸汽和水。一般选用与设备、管道使用介质相近的物料作吹扫源。吹扫（清洗）后的设备管道要将残余水排净，并且用压缩空气吹干。如有条件应充入氮气正压保护，避免锈蚀。吹扫中排放流速越快，吹扫效果越好，所以要求瞬时降压要快，吹扫口流速应20m/s。但吹扫压力及温度要符合设备管道的设计标准。蒸汽管道的吹扫，必须预先进行暖管，直到管内温度100，排水口基本无水排出，才能缓慢升压。蒸汽管道吹扫操作中的升压必须先开旁通，待双端压力基本平衡以后再开主阀，管道内温度、压力基本达到设计标准后至少恒温0.5 小时，然后再进行吹扫操作，吹扫时间0.5 小时/次，一般反复三次吹扫即可检验。蒸汽管道第二次吹扫距第一次吹扫结束时间越长越好，它有利于铁锈、焊渣等在管道冷却后掉下来。管道吹扫后的验收： 蒸汽管道：蒸汽靶上肉眼可见冲击斑痕点数小于10 点，尺寸不大于1mm/点为合格。 一般管道：白绸靶上（与排放口成4060角）35 分钟内无铁锈等其它脏物为合格。2.3 供电系统的检查照明电：室内照明灯完好，开关灵活可靠，夜间能见度能满足工作需要；室外照明能满足现场工作需要，且开关灵活可靠。室内事故照明灯：能在正常照明灯熄灭后投入工作，保证能见度能看清室内道路、表盘控制仪表，且切换间隔1 秒/次。动力电：送电点试电机，能正常转动，停下。仪表电：电磁阀试验开关自如，表盘送电后，工作指示灯亮。行车：送电后，行车电源指示灯亮，启动行车能吊、降自如。电动葫芦：通电后，可上、下起降。事故应急电：与事故应急电源相联接的设备，送事故电试验合格。2.4 仪表检查和调校对照工艺流程图，分工号，逐一对照检查仪表安装位置、走向、数量与设计一致，室内外仪表标牌一致。2.4.1 液位计：容器充入液位高于仪表浮筒后，表盘仪表有液位指示，并随液位增高刻度指示增加，到设计高度后，液位表显示应在4060间，继续充水检测高液位报警、高联锁值，并作好室内、外对应标志、记录。然后缓慢降低容器液位，检测低报警、低联锁。重复充、降液位工作，检验结果。若室内外显示一致，即表示该液位计可投入正常使用。2.4.2 温度计：对膨胀式玻璃温度计和金属片温度计，可用电子测温仪，对照检查温度计温度差；对热电偶及热电偶开关，应同仪表人员配合，用测量仪检测一次信号和二次信号均同现场被测点的实际温度相一致。2.4.3 压力表：弹簧压力表与标准表给定值一致为合格；压力调节器在常压下显示为零，加压后，与现场就近点压力表的显示压力一致。2.4.4 流量计：在试车时，配合仪表人员调校确认，并与上游或下游流量计比较，一致为合格。2.4.5 调节阀：输入信号后00.02MPa，开关度在0100内，室内外刻度一致，方向相同，FC 为气开，FO 为气关。在线色谱仪在仪表用标准气调校仪表时，检查确认各被测物质介质含量与标准气标准相一致，在线色谱仪记录与被测介质含量相符。联锁回路由工艺工程师检查仪表联锁模拟试验结果予以确认。待试车系统有被监测介质时，最后进行实际值试验，以确保联锁系统的准确性。作好试验联锁值记录，并由工艺、仪表双方人员签字认可。对液位联锁系统的联锁开关动作位置，由双方人员在设备上用红色作出显示标识。人为模拟给出联锁值电信号，执行讯号的调节阀门应立即关闭。在未解除联锁讯号时，执行联锁讯号的调节阀不能被打开。2.5 安全消防系统检查2.5.1 安全用具配备序号用具名称配置地点数量1冲眼器精馏、精甲醇贮槽2个序号用具名称配置地点数量2干粉、CO2、灭火机各工段62个3泡沫站精馏1个4消防水栓粗甲醇、精甲醇贮槽， 01#、03#、04#、制氢装置65消防水炮01#、02#、03#、04#精甲醇贮槽、制氢6个7长管呼吸器休息室2套8空气呼吸器休息室2套9护目镜精馏操作工、休息室8付10便携式检测仪安全员控制室2个11可燃有毒气体探头01#、02#、03#、04#、精甲醇粗甲醇贮槽、制氢2312火灾报警按钮01#、03#、04#、精甲醇贮槽、粗甲醇贮槽、控制室713防护手套休息室4双14安全带休息室2付2.5.2 安全报警检测系统正常投用的检验a、配合仪表人员，检查气体探头正确安装在生产现场。b、通知仪表人员将检测系统投入使用。c、用已知浓度的气体（H2、CO、甲醇蒸汽等已在爆炸范围内）微量直喷气体探头，检测报警仪能否立即发出报警声光显示。重复二次均能立即报警,即可认为可用。d、用压缩空气直喷气体探头，检测测爆仪，若不再发出声光报警，即可认为合格。2.6 01#加氢转化工段开车准备2.6.1 R0101 脱硫槽催化剂的装卸2.6.1.1 脱硫催化剂装填步骤a、脱硫槽使用氧化锌催化剂，密度为1.151.25kg/l，装填高度4m，直径2m，体积为12.6m3（15120kg）。13 和25 高铝耐火球分别为0.63m3 和1.23m3。b、脱硫槽R0101 内部已除去铁锈和其它杂物，测温仪导管已安装到位与设计要求位置相一致，取样接头和取样冷却器气体管侧畅通，可排出气体或液体。c、底部卸料孔盲板栏板已安装到位，底部气体管道网已按设计要求安装完好。d、用电动吊装机械，将已除去粉尘的13 和25 高铝耐火球用箩筐吊入R0101 底部，装入底部与卸料口平齐，刨平。13 耐火球装填高度为100mm。e、安装0Cr18Ni9 丝网，型号GF3W2.5-10。注意在卸料口处留出孔，保证卸催化剂时能够顺利卸出。f、人员撤出R0101，在人孔处安装漏斗，漏斗流料孔用帆布带连接，保持催化剂下落高度不超过0.51.0m。g、制作带过滤网（网孔约等于1/2 颗催化剂）的放料箱。用吊装用具将放料箱平稳安放在R0101 人孔旁，卸料筛口接在漏斗上，避免筛网粉尘进入漏斗。使用14 孔SWG24 金属筛。h、将氧化锌催化剂倒入漏筛中，顺滑带流入R0101 中，在装入约12.6m3 时，人员戴上防尘面罩，在短跳板垫铺下进入R0101 中，用耙将催化剂刨平，然后在催化剂上方安放GF3W2.5-10 金属筛网。i、最后，往R0101 中分别装入各100mm 高的13 和25 高铝耐火球。j、铺上丝网和压板，确认R0101 中已清除所有工具器、杂物、密闭R0101 人孔。k、作好R0101 催化剂装填工作记录。2.6.1.2 装填注意事项：a、催化剂桶应避雨和避免阳光直晒。b、坠落高度不超过0.5m。c、装填前应筛选除去粉尘。d、装填人员不能站在催化剂上，若必须站在催化剂上工作，必须事先在催化剂上垫上干净木质跳板。e、催化剂顶面应刨平，装填过程中应避免架桥现象发生。2.6.1.3 脱硫触媒的卸出及注意事项a、关脱硫槽进出口阀，使其与系统隔离，打开出口取样阀或排空阀让脱硫槽泄至常压,从进口通N2 置换。b、若是在系统生产运行中更换触媒，脱硫槽进出口必须加盲板。c、卸载触媒时，触媒要释放少量H2S，严禁操作人员无任何安全预防措施进入容器。d、操作人员进入前必须对充N2 阀加盲板，同时容器内O2 含量必须达到20以上。2.6.2 R0102 一段加氢催化剂的装卸2.6.2.1 装填和脱硫槽催化剂装填程序一样，具体注意事项如下：a、触媒应避免直接雨淋。b、装填时一次性尽可能快的完成。c、下坠高度不应超过0.5m。d、催化剂顶应刨平，避免装填时的架桥现象。e、装填人员不能站在催化剂上。f、装填前应筛除尘灰，装填中防止纸屑料袋滑入。g、加氢反应器装填高度3.4m，直径1.8m，体积为8.65m3（6.226t）的催化剂，0.5m高的多余高度可适当调整。h、槽底瓷球装填至卸料口高度刨平加两层丝网。注意在卸料口处留出孔，保证卸催化剂时能够顺利卸出。i、在催化剂层上装两层丝网，然后装填瓷球层，再加两层丝网，安装好压板。j、为保证设备内部的洁净，在装填催化剂前一定要检查加氢转化槽。2.8.2.2 加氢催化剂的卸出在卸催化剂前，为避免产生热量，反应器内的碳必须燃烧掉，具体步骤及注意事项如下：a、切断原料气。b、用N2 置换系统原料气。c、启动压机开始N2 循环，通过TIC1011 控制床层温度达180后停止N2 循环。d、用蒸汽置换N2 缓慢导入蒸汽加热触媒床层温度至180。e、以2%（V）比率引入操作空气，使催化剂内部温度增加至400，如果反应器温度超过450，则应降低操作空气引入比率。f、以4%（V）比率增加引入操作空气，操作空气体积分别以10%、20%、35%阶段增加。g、检测反应气出口气中CO2 含量，当小于1000ppm 后方可停止导入空气。h、用N2 置换系统中剩余蒸汽，以及N2 循环降温。2.6.3 R0103 二段加氢催化剂的装卸与脱硫槽催化剂装填程序相同。R0103 中装填铜基催化剂（CuO、ZnO、Al2O3）装填高度3.4m，直径1.8m，体积为8.65m3（14705kg）的催化剂，底部依次装填25 和13 的Al2O3 耐火球，再装两层金属丝网（注意在卸料口处留出孔，保证卸催化剂时能够顺利卸出），然后装入催化剂。催化剂上铺两层金属丝网后，装填13 和25 的Al2O3 耐火球，再装两层金属丝网，用压板压住。触媒的卸出与R0102 相同。2.7 03#合成工段开车准备2.7.1 合成系统检查、清洁、吹扫、仪表调校合格。2.7.2 甲醇合成塔R0301、合成汽包V0301 的煮洗a、打开汽包V0301 人孔，进入V0301 中检查除沫网安装到位符合设计要求，内部已作除锈处理并已清除所有杂物，内部干净，封闭人孔。b、打开汽包上的对空阀，V0301 的排污阀及R0301 的排污阀。c、打开V0301 的锅炉水进水调节阀LICV3001 的旁通阀。将除氧送来的锅炉水引入V0301 中冲洗系统，直至排污清洁为止，关闭R0301、V0301 的排污阀，控制V0301 的液位在4050。d、关闭蒸气喷射器X0301 前阀，打开蒸汽管上的排空阀及低排阀，用中压蒸汽对蒸汽管道进行暖管，暖管至X0301 前阀。e、打开X0301 前截止阀，缓慢打开X0301 上的针形阀，向R0301 壳程喷入少量加热蒸汽。注意不要产生汽击，如有汽击声应立即关小甚至关闭针形阀。f、当V0301 上的排空阀有大量蒸汽排出时，关闭V0301 顶排空阀。使R0301 缓慢升温，将V0301 压力控制在0.1MPa（119.6）。g、当V0301 压力达到0.1MPa 后，打开V0301、R0301 上的低排进行连续排污。维持沸腾条件下蒸煮3 小时。h、逐步减少X0301 的蒸汽量，降低V0301 中的压力，使R0301 降温。直至关闭喷射器X0301 的蒸汽阀，切断锅炉水供给。i、开R0301、V0301 的低排，排掉系统内的水。j、按以上蒸煮步骤重复多次对R0301、V0301 进行蒸煮，直至排出水清洁为止。k、为保证自产蒸汽质量，R0301 和V0301 在投入使用前，应进行脱脂处理，打开V0301人孔，倒入100-120kgNa3PO4，封闭人孔，然后将锅炉水放入V0301 中建立高液位，按上述步骤进行蒸煮，控制循环液Na3PO4 溶液浓度为0.3-0.5%，蒸煮4 小时。l、R0301、V0301 系统如不立即投运，则应封闭系统，系统充N2 或充入已脱氧的锅炉水进行保护，以防锈蚀。2.7.3 R0301 甲醇合成触媒的装卸设计触媒装填量16.6m3，26560kg（1600kg/m3）。设计25 耐火球6.2m3，10 耐火球2.12m3。2.7.3.1 R0301 触媒的装填a、打开甲醇合成塔R0301 上部和下部人孔及触媒支承体上的人孔盖。分析R0301 内O2 含量应合格，用人工将R0301 内铁锈清除干净。b、用桶从下部人孔将25 的瓷球吊进R0301 底部，倒入圆锥形的触媒支承体上，与人孔口平齐，尽量将反应器下管板和触媒支承体之间的空间填满(支承体人孔部分的空间在下部装填瓷球时是无法填满的)。估计剩余空间的体积，关闭圆锥形触媒支承体人孔。从R0301上管板对准下部剩余空间装填规格为10 的合适的瓷球量，此时应少装，多测量以把剩余空间刚好填满为宜(允许少量空间未填满，但应杜绝过量装填)。c、将筛选好的触媒吊到R0301 顶部平台，倒入装在人孔上的管式帆布袋漏斗内，溜入R0301 内，由R0301 内的操作人员均匀地将触媒装入反应管内。e、R0301 反应管内触媒装至反应管上管板平面200300mm 即可，装填人员应站在木板上,不应直接踏在装好触媒的反应管上，以免踏碎触媒。f、触媒装填完后，应在上管板上盖上二层不锈钢丝网，网孔为3mm。丝网铺好后用吸尘器吸掉管板上的灰尘和碎屑，检查无误后封闭R0301 顶部人孔。触媒装填工作即告完成。2.7.3.2 R0301 触媒的卸出a、合成环路在大气压下，且触媒已被氧化。b、打开合成塔上、下部的半球封头人孔。c、收集和贮藏惰性球，以及将运输卸出触媒的容器备好。如果需要冷却触媒，接好消防水软管备用。d、放一个收集容器在反应器下部。e、打开第一个排出的法兰盖，但应有一个螺栓支撑法兰盖。f、在收集容器收集从合成塔落下的惰性球时，为控制惰性球的卸出流量，如果流出量大则关掉法兰盖。g、打开排卸管的法兰卸出触媒。h、从上部管板查看确认所有管子中的触媒被卸出。i、用一个真空吸尘器除去残留在合成塔内和个别反应管里的触媒。j、卸完触媒后，合成塔用压缩空气（或用人工）将反应管内的和反应器内的灰尘和油污吹扫干净。k、如果触媒在卸出期间有较大的发热现象，可用冷却水冷却缷出的触媒。2.8 制氢工段开车准备2.8.1 制氢系统检查、清洁、吹扫、仪表调校合格。2.8.2 中低变废锅E0102/E0103 的煮洗a、从人孔进入E0102/E0103 中，进入E0102/E0103 中检查除沫网安装到位符合设计要求，内部已作除锈处理并已清除所有杂物，内部干净，封闭人孔。b、关闭LV1001 前后截止阀和旁通阀，关PIC1007 及截止阀，打开E0102/E0103 顶部排空阀和低排阀。折下E0102/E0103 进口阀，用LV1001 旁通控制，冲洗管道，待干净后，再连接阀。c、打开LT1001 上下阀，LIC1001 投运，然后用旁通控制，将锅炉水注入E0102/E0103中，待锅炉水从E0102/E0103 低排排出后，关闭低排阀，E0102/E0103 充入锅炉水至高液位。d、检查LG1001 与LIC1001 相对应，做好检查记录，待LG1001 显示液位将达到最高时，全开低排阀，然后关闭LIC1001 旁通阀，停止加入锅炉水，将E0102/E0103 中的水全部排净。e、再次充入锅炉水进行冲洗，直到E0102/E0103 排放口的水干净为止。f、同样方法充入锅炉水，控制液位在LG1001 的2/3 处。g、接低压蒸汽临时软管，从E0102/E0103 低排点充入蒸汽，注意控制E0102/E0103的液位，不得降低，用蒸汽煮至E0102/E0103 沸腾4 小时后，停止蒸汽加入。拆去临时软管，将E0102/E0103 中液位排尽。h、为保证自产蒸汽质量，E0102/E0103 在投入使用前，应进行脱脂处理。打开E0102/E0103 人孔，倒入5060kgNa3PO4，封闭人孔，然后将锅炉水放入E0102/E0103 中建立高液位，控制循环液Na3PO4 溶液浓度为0.30.5%，接低压蒸汽临时软管，从E0102/E0103 低排点充入蒸汽，用蒸汽煮至E0102/E0103 沸腾4 小时后，停止蒸汽加入。拆去临时软管，将E0102/E0103 中液位排尽。i、若E0102/E0103 暂不开车，充入锅炉水至满液位，并加入脱氧剂保护。2.8.3 中温变换催化剂的装卸2.8.3.1 中温变换催化剂装填中温变换所用催化剂主要由铁、铬、铜组成，密度约1250kg/m3，变换催化剂的贮藏和装填与脱硫剂相同，装填注意事项与加氢催化剂相同，不同点如下：a、中温变换触媒装填高度3.05m（上段1.05m，下段2m），直径2m，体积为9.6m3（15360kg）。b、催化剂床层上部分别装100mm 高的13 高铝耐火球和100mm 高的25 高铝耐火球，催化剂与耐火球之间用0Cr18Ni9 不锈钢丝网隔开。c、下部分别装填25 高铝耐火球和100mm 高的13 高铝耐火球，总装填高度与卸料口平齐，催化剂与耐火球之间同样用0Cr18Ni9 不锈钢丝网隔开（注意在卸料口处留出孔，保证卸催化剂时能够顺利卸出）。上下耐火球总体积13 为1.26m3（2016kg），25 为2.25m3（3600kg）。d、特别要注意在装填前检查底部衬网有无漏缝。e、装填中注意呼吸道防护。2.8.3.2 中温变换催化剂的卸出中温变换触媒在蒸汽中冷却后卸出并无特别的氧化产物，具体步骤如下：关变换段进出口阀使其隔离，开低排阀系统泄压，通N2 置换，在内部气体正压下卸触媒，注意用软管接水冲催化剂避免超温发生危险。2.8.4 低温变换催化剂的装卸2.8.4.1 低温变换催化剂的装填低变催化剂设计总装填量8.14m3（13024kg，堆密度按1600kg/m3），Al2O3 耐火球13为0.57m3，25 为1.08m3。2.8.4.1.1 装填准备工作将低变炉内钢丝网除锈，用白布擦净，检查各测温热电偶管，标划床层充填高度线，洗净吹干氧化铝球1325，扒平装匀，准备帆布溜管和网孔为3 的筛子，装设卷扬机和滑轮。检查底部衬网有无漏缝。2.8.4.1.2 按顺序均匀装填a、装填操作自下而上，先装支托氧化铝球，铺设2 层钢丝网，四周压紧密。注意丝网在卸料口处留出孔，保证卸催化剂时能够顺利卸出。b、装填筛好的低变催化剂至划线处，压好6 目和10 目钢丝网各一层，最后装压紧篦子板。2.8.4.1.3 装填注意事项a、关键在催化剂的认真筛选和均匀装填。b、在无雨淋水溅的清净场所筛选催化剂。c、或装入大漏斗、或装入塑料袋，吊至炉顶装炉，漏斗下接帆布溜管，应保持帆布溜管内充满催化剂，管口到床层的自由落体高度愈低愈好（0.5m），炉内两名操作人员脚踏木板，戴防尘（毒）面具，手持下料袋口，不断均匀地向四周铺撒催化剂，使催化剂床层水平上升。d、应避免用脚踏催化剂和堆放在某一固定点再扒平的装填法，以确保床层各处装填均匀。2.8.4.2 低变催化剂的卸出准备废弃的寿终催化剂，可用惰气加空气将还原态催化剂氧化钝化冷却后卸出。2.8.5 变压吸附工段吸附剂装填2.8.5.1 概述：变压吸附工段吸附剂的装填应在供方工程师的指导下进行。本装置共有6 个吸附塔，吸附塔直径为1.6 米，充填吸附剂的高度约为10 米，其中需装填五种吸附剂，即A-AS 吸附剂、HXSI-01 吸附剂、HXBC-15B 吸附剂、HX5A-98H 吸附剂、NA-CO 吸附剂，并依次由底部往上分层装填，其装填高度依次为0？米、5.0 米、4.7米、?米和?米。因为吸附剂对水份特别敏感，所以不能在下雨天装填，最好在晴天装填，吸附剂的装填会有较多的粉尘产生，装填过程中还需派人进塔抹平吸附剂，因此必须采取安全保护措施。2.8.5.2 装填准备工作a、将吸附剂由库房搬运至现场，如不及时装填，就不应打开包装筒盖，并应用帆布盖好，以防雨天受潮。b、提供吸附剂吊装的必要工具，根据甲方现场条件可使用起重汽车或卷扬机吊装，也可用其它安全可靠方法。c、制作倒装吸附剂的专用漏斗。d、准备10 个无底口袋，其中直径0.2 米、长3 米和9 米各5 个，供装填吸附剂用。e、为了便于进塔人员工作方便及安全，应准备进塔绳梯、安全带、防尘面具、靴子、手套、安全帽、毛巾、安全照明灯具、OA 或风机等，还应提供现场洗眼的设施。f、派人员进塔检查塔底丝网铺设情况，并清理残渣。2.8.5.3 装填步骤吸附剂通过专用漏斗及底部的无底布袋倒入吸附塔内，要注意不要使其从超过600 毫米的高处自由落下。首先倒入活性氧化铝，装填在塔的下部，每塔装填量平均0.72 吨，体积1m3 左右，装填完后派人进塔抹平活性氧化铝。上面放一层10 目不锈钢丝网。接着装填活性炭，装填重量（每塔）5 吨，体积10m3 左右，然后派人进塔再一次抹平吸附剂，上面再放一层10 目不锈钢丝网。其余空间全部装填分子筛至上部花板盖板处。开始装填分子筛时应将漏斗下部无底口袋长度缩短3 米，当装填了5.44 吨，体积8m3 左右分子筛后，应再次派人抹平吸附剂，然后取掉无底布口袋，继续装填至上部花板盖板处，接着取走漏斗，用棍子设法将吸附剂捣实，并再补充些吸附剂直至紧实为止，装上花板盖板，不装丝网，清除花板周围上面的吸附剂颗粒。2.8.5.4 吸附剂粉尘吹净为将吸附床中的吸附剂粉尘除去,应用气体对吸附床进行吹除，吹除的气体可以是氮气或空气，但吹除气中不能含有强吸附质，特别不能含水和油，更不能用蒸汽等作吹除介质，吹除时，一个塔一个塔进行，其方法可以连续吹除，即从原料气入口引入吹除气体直接至顶端放空。也可以盖上法兰盖，间歇吹除，即先充压至0.4MPa，再从放空阀迅速放空。两种方法均可将床层中绝大部份粉尘吹除，这样可对以后正常操作带来很大好处。吹除完毕后，可拆除花板盖板，再一次补充吸附剂直至紧实为止，重新装上花板盖板，装上不锈钢丝网，再次清除花板盖板周围上面的吸附剂颗粒，最后盖上法兰盖，将各法兰盖螺钉拧紧。2.8.5.5 进塔人员注意事项a、进塔人员经主管人员允许后，必须戴上防毒面具，系上安全带，带上安全照明灯，待粉尘沉降后，通过绳梯或专用吊绳进入塔内抹平吸附剂。b、当有人进塔时，外部必须有人进行监护。2.9 04#精馏工段开车准备2.9.1 精馏工段安装检修工作完备，设备管道吹扫干净，保温工作结束，仪表调试合格，安全阀调试正常，机泵安装复位，试车合格，在P0401A/B、P0402A/B、P0403A/B、P0404A/B、P0405A/B、P0406A/B 入口管线上安装临时过滤网。2.9.2 T0401/0402/0403/0404 充DW 试漏、水洗2.9.2.1 水冲洗原则、条件及方法(1)冲洗原则及要求a.水冲洗应以管内可能达到的最大流量或不小于1.5m/s 的流速进行，冲洗流向应尽量由高处往低处冲水。b.水冲洗的水质应符合冲洗管道和设备材质要求。c.冲洗需按顺序采用分段连续冲洗的方式进行，其排放口的截面积不应小于被冲洗管截面积的60%，并要保证排放管道的畅通和安全，只有上游冲洗口冲洗合格，才能复位进行后续系统的冲洗。d.只有当泵的入口管线冲洗合格之后，才能按规程启动泵冲洗出口管线。e.管道与塔器相连的，冲洗时，必须在塔器入口侧加盲板，只有待管线冲洗合格后，方可连接。f.水冲洗气体管线时，要确保管架、吊架等能承受盛满水时的载荷安全。g.管道上凡是遇有孔板、流量仪表、阀门、疏水器、过滤器等装置，必须拆下或加装临时短路设施，只有待前一段管线冲净后再将它们装上，然后方可进行下一段管线的冲洗工作。h.直径600mm 以上的大口径管道和有入口的容器等先要人工清扫干净。j.工艺管线冲洗完毕后，应将水尽可能从系统中排除干净，排水时应有一个较大的顶部通气口，在容器中液位降低时，以避免设备内形成真空损坏设备。k.冬季冲洗时要注意防冻工作，冲洗后应将水排尽，必要时可用压缩空气吹干。(2)水冲洗应具备的条件a.设备、管道安装完毕、试压合格，按PID 图检查无误。b.按冲洗程序要求的临时冲洗配管安装结束。c.本系统所有仪表调试合格，电气设备正常投运。d.各泵电机单试合格并连接。e.冲洗水已送至装置区。f.冲洗工作人员及安装维修人员已作好安排，冲洗人员必须熟悉冲洗方案。(3)水冲洗的方法及要求a.水冲洗按方案中的冲洗程序采用分段冲洗的方法进行，即每个冲洗口合格后，再复位进行后续系统的冲洗。b.各泵的入口管线冲洗合格之后，按规程启动泵冲洗出口管线，合格后，再送塔器等冲洗。c.冲洗时，必须在换热器、塔器入口侧加盲板，只有待上游段冲洗合格后，才可进入设备。d.各塔器设备冲洗之后，要入塔检查并清扫出机械杂质。e.在冲洗过程中，各管线、阀门等设备一般需间断冲洗3 次，以保证冲洗效果。f.在水冲洗期间，所有的备用泵均需切换开停1 次。g.水冲洗合格后，应填写管段和设备冲洗记录。(4)水冲洗的检查验收标准。按国标“GBJ235-82”规定，“以出口的水色和透明度与入口处目测一致为合格”。2.9.2.2 预塔T0401 的清洗：全开不凝气分离器顶PV4001 及现场对空阀，预塔T0401 对空，以防清洗过程中形成付压。关闭P0401A/B、P0402A/B 进出口截止阀，T0401 充入DW 建立高液位，V0401 从临时管接入DW 建立高液位，检查各阀门、法兰是否有漏，然后打开T0401低排、V0401 低排、T0401 回流管线低排，排尽DW，以洗掉系统内杂质。2.9.2.3 加压塔T0402 的清洗：T0402 投用N2 封并始终保持塔顶压力PI4005 为0.01MPa，以防水洗过程中形成负压。如果此时无N2 气，则现场付操爬上塔顶打开现场对空阀。关闭P0403A/B 进出口截止阀，T0402 充入DW 建立高液位，用临时管从V0402 充入DW 建立高液位，检查各阀门、法兰是否有漏，然后打开T0402 低排、V0402 低排，T0402 回流管线低排，排尽T0402 内DW，以洗掉系统内杂质。2.9.2.4 常压塔T0403 的清洗：T0403 投用N2 封并始终保持塔顶压力PI4007 为0.01MPa，以防水洗过程中形成负压。如果此时无N2 气，则现场付操爬上塔顶打开现场对空阀。关闭P0404A/B、P0405A/B 进出口截止阀，T0403 充入DW 建立高液位，用临时管从V0403 充入DW 建立高液位，检查各阀门、法兰是否有漏，然后打开T0403 低排、V0403 低排，T0403回流管线低排，排尽T0403 内DW，以洗掉系统内杂质。2.9.2.5 回收塔T0404 的清洗：全开回流槽V0404 顶放空HV4001 及其前闸板阀，使T0404对空。关闭P0406A/B 进