配料用水检验方法.doc

配料用水检验方法YJ编号：YLYT- ZG-YJ-09 2.0一、 感观指标的检验取300ml水样，置于500ml的三角瓶中，将水样摇匀，在光线明亮处迎光观察其杂质、沉淀情况。取100ml水样，置于250ml的三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味。并取少量水样放入口中，不要咽下去，品尝水的味道。二、 理化、卫生指标的检验 1、PH值的测定1.1 玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。1.2 用pH标准缓冲溶液检查仪器和电极必须正常。1.3 用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次，再以水样淋洗68次， 调整水样温度为25时插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。2、总硬度的测定2.1原理：当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色的螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。2.2试剂2.2.1缓冲溶液（PH=10）：2. 2.1.1称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（20=0.88g/ml）中。2.2.1.2称取0.780g硫酸镁及1.178g乙二胺四乙酸二钠，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（2.2.1.1）和5滴铬黑T指示剂（此溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并2.2.1.1及2.2.1.2溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：a)此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用时因反复开盖使氨水浓度降低而影响PH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配置。b)配置缓冲溶液时，加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。c)以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定钙、镁离子时，在PH值9.7-11范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定PH值以10为宜。2.2.2硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0 g硫化钠溶于纯水中，并稀释至100ml。2.2.3盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0 g盐酸羟胺溶于纯水中，并稀释至100ml。2.2.4氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0 g氰化钾溶于纯水中，并稀释至100ml。注意，此溶液有剧毒。2.2.5乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准溶液：c(Na2EDTA)=0.01mol/L：可以直接买市售的。如果自己配置与标定请执行生活饮用水卫生规范中第106页的9.1.3.5。2.2.6铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T用95%的乙醇溶解，并稀释至100ml，放置冰箱中保存，可稳定一个月。2.3仪器：2.3.1锥形瓶：150ml2.3.2滴定管：10或25ml2.4分析步骤：2.4.1吸取50.0或100.0ml水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀释至50ml，若硬度低，改取100ml），置于150ml锥形瓶中。2.4.2加入1-2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。2.4.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液再行滴定。2.4.4水样中钙、镁离子含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。2.4.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。2.5计算（1）、总硬度（以CaO计）：(V1 - V0)C 561000（CaO）=V（CaO）总硬度（以CaO计），mg/LV1滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mlV0空白滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mlC乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/LV水样的体积，ml56与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na2EDTA)=1.000 mol/L相当的以mg表示的总硬度（以CaO计）。（2）、硬度换算表：1德国度相当于CaO含量为10 mg/L。硬度德国度CaCO3，mg/L德国度CaCO3，mg/L10.05617.84713、氯化物含量的测定3.1原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银，指示反应达到终点。32试剂3.2.1氯化钠标准溶液：将氯化钠置于坩埚内，于700灼烧1小时。冷却后称取8.2420g溶于纯水并定溶至1000ml。吸取10.0ml，用纯水准确定溶至100ml，此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。3.2.2硝酸银标准溶液：称取2.4g硝酸银，溶于纯水并定溶至1000ml，用氯化钠标准溶液（4.1.1）进行标定。吸取25.00ml氯化钠标准溶液（4.1.1），置于瓷蒸发皿内，加纯水25ml。另取一瓷蒸发皿，加50ml纯水做空白。各加入1ml铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸银标准溶液（4.2.2）滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直到产生淡黄色为止。计算：w=25*0.500 / (V2-V1)式中：W 每毫升硝酸银相当于氯化物量，mg V1 空白消耗的硝酸银标准溶液量，ml V2 氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量，ml3.2.3铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾溶于少量纯水。加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜后过滤，将滤液用纯水稀释至100ml。3.2.4氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾KAL(SO4)2.12H2O或硫酸铝铵NH4AL(SO4)2.12H2O，溶于1000ml纯水中。加热至60，慢慢加入55ml浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌搅拌后，弃去上清液，反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子为止。最后加入300ML纯水成悬浮液，使用前振荡均匀。3.2.5酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml纯水，在滴加氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。32.6 0.025mol/l硫酸溶液：吸取1.4ml浓硫酸，加入纯水中，并稀释至1000ml。3.2.7 0.05ml/l氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水并稀释至100ml。3.3步骤3.3.1水样的处理：如水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml三角瓶内。加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡均匀，过滤，弃去最初滤下的20ml。3.3.2取50ml水样置于蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿加入50ml纯水。3.3.3分别加2滴酚酞指示剂，用0.025mol/l硫酸溶液（4.2.6）或0.05mol/l氢氧化钠溶液（4.2.7），调至溶液有红色变为无色，各加1ml铬酸钾溶液，后用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。3.4计算：C=(V1-V2)*0.500*1000 / V3式中：C水样中氯化物浓度，mg/lV1纯水空白消耗硝酸银标准溶液量，mlV2水样消耗硝酸银标准溶液量，mlV3水样体积，ml4、电导率的测定4.1仪器：4.1.1 电导率仪、恒温水浴锅4.1.2 100ml或250ml烧杯4.2操作依据电导率仪操作规程，选好电极和测量条件，将电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗3次以上，插入盛放待测溶液的烧杯中，选择适当量程，读出表上读数，即可计算出待测溶液的电导率值。盛放待测溶液的烧杯应用被测水样冲洗3次，以避免离子污染。5、色度的测定：铬钴比色法5.1、测定范围：5-50度，最低检测色度为5度。即使轻微的混浊度也干扰测定，故浑浊的水样需要先离心，然后取上清液测定 。5.2、方法提要：用重铬酸钾与硫酸钴配置成与天然水黄色色调相近色标准色列，用于水样目视比色定量。5.3、 仪器50ml成套高型具塞比色管、离心机5.4 试剂5.4.1铬钴标准溶液(铬钴色度为500度)：称取0.0437g重铬酸钾（K2CrO7）和1.00g干燥的硫酸钴（CoSO4 7H2O），溶于少量的蒸馏水中，加入0.5ml硫酸（r1.84g/ml），搅匀，用蒸馏水定容至500ml。此标准溶液的色度为500度。5.4.2稀盐酸溶液：取1ml盐酸（r1.19g/ml），加蒸馏水至1000ml。5.5 步骤5.5.1 取50ml透明的水样于比色管中，如水样浑浊需要先离心，然后取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。5.5.2 另取比色管3支，分别加入铬钴标准溶液0，0.50，1.00ml，加蒸馏水至刻度，摇匀。各管的铬钴色度为0，5，10度的标准色列。5.5.3 在光线充足处，将水样与铬钴标准溶液色列并列。依白纸为称底，使光线从底部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。5.6 计算 ： C=（m / V）500式中：C-水样的色度，度；m-相当于铬钴标准溶液用量，ml；V-水样的体积，ml。6、浊度的测定6.1试剂6.1.1纯水：取蒸馏水经0.2um膜滤器过滤。6.1.2硫酸肼溶液（10g/L）：称取硫酸肼（NH2）2 H2SO4，又名硫酸联胺1.000g溶于纯水并于100ml容量瓶中定容。注意：具致癌毒性，避免吸入、摄入和与皮肤接触。6.1.3六亚甲基四胺溶液（100g/L）：称取六亚甲基四胺（CH2）6 N410.00g溶于纯水，于100ml容量瓶中定容。6.1.4福尔马标准混悬液：分别吸取硫酸肼溶液5.00ml、六亚甲基四胺溶液5.00ml于100ml容量瓶内，混匀，在253放置24h后，加入纯水至刻度，混匀。此标准混悬液浑浊度为400。本标准溶液可使用约1个月。6.2仪器成套高型无色具塞比色管（50ml），玻璃质量及直径均须一致、微量管6.3步骤6.3.1摇匀后吸取浑浊度为400的标准混悬液0，0.13，0.25ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0，1，2的标准混悬液。6.3.2取50ml摇匀的水样于同样规格的比色管中，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较。6.4计算：浑浊度结果可于测定时直接比较读取。三、微生物的检验1、细菌总数的测定按GB/T4789.2-2003中规定方法进行测定。3、大肠菌数的测定按GB/T4789.3-2003方法进行测定。制定依据：生活饮用水水质卫生规范、GB17324起草：张彩霞 审核：孙秀芝 审批：孙秀芝 （代） 日期：2005年3月23日方法四：甲醛滴定法1.原理以NaOH溶液滴定-NH3+基上的H+，每释放一个H+，就相当有一个氨基氮。反应如下：R-NH3+=H+RNH2； R-NH2+2CHCHOR-N(CH2OH)22.仪器设备2.1电位滴定仪或酸度计2.2移液管：50ml2.3碱式滴定管：0-10刻度，精确到0.05ml2.4吸管：2ml、10ml3试剂3.1 37中性甲醛：用0.1mol/l NaOH溶液滴定至PH8.4。3.2中性饱合草酸钾： 将草酸钾用热水（60-80）溶解，直至饱合为止，用0.1mol/l HCL滴定至PH8.4。3.3 0.1mol/l NaOH标准滴定溶液 :配制与标定见GB/T601-2002。4方法4.1用移液管移取50ml样品于烧杯内；加蒸馏水至100ml。4.2加入2ml中性饱和草酸钾溶液，搅匀，静置2分钟，用0.1mol/lNaOH标准滴定溶液滴定至PH8.4。4.3加入10ml中性甲醛，搅匀，静置2分钟，用0.1mol/lN