硫酸镍、钴溶液中油类测定方法.doc

硫酸镍、钴溶液中矿物油类的测定方法 硫酸镍、钴溶液中油类污染物电积时会导致金属的爆皮或发黑。如果生产金属盐类时，也会影响产品的质量。而经过萃取的溶液中，一般会夹带煤油和萃取剂等矿物油类有机物质，必须经过精密过滤和活性炭除油后作业才能得到合格的产品。1方法选择 本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定5mgL以上的含油溶液。 非分散红外法适用于测定0.1200mgL的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。2样品的采集和保存 采集的样品必须有代表性。当只测定溶液中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在溶液表面的油膜。一般在溶液表面以下2050cm处取样。 采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。 为保存样品，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升溶液加 l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4下保存。(一) 重 量 法概 述1方法原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2干 扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。仪 器 (1) 分析天平。 (2) 恒温箱。 (3) 恒温水浴锅。 (4) 1000m1分液漏斗。 (5) 干燥器。 (6) 直径11cm中速定性滤纸。试 剂 (1) 石油醚：将石油醚(沸程30一60)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于02mg。 (2) 无水硫酸钠：在300马福炉中烘lh，冷却后装瓶备用。 (3) 1十1硫酸 (4) 氯化钠步 骤(1) 在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量溶液体积)，将所收集的大约1L已经酸化（pH2）溶液，全部转移到分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。(2) 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 (3) 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。 （4）将烧杯置于655水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于655恒温箱内烘干20min，然后放入干燥器中冷却10min，称量。计 算油(mgL) 式中，m1烧杯i测定油后的总重量(g)； m2烧杯重量(g)；注意事项 ( l ) 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 （2）采样瓶应为清洁玻璃管，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定