薄荷脑检验记录.doc

薄荷脑理化检验记录名 称： 薄荷脑 编号（批号）： 编 号：ZLT-SOP-ZK-ZY-000X/Rev00-01品 名薄荷脑供应商规 格编号（批号）送检量请验日期年 月 日分 析 号来 源代表量开始日期年 月 日检验目的检验项目复验期完成日期年 月 日检验依据质量标准企业内控标准2010-00版文件编号ZLT-TS-ZK-ZY-000X检验操作规程薄荷脑检验操作规程文件编号ZLT-SOP-ZK-ZY-000X检验项目检验步骤结果判定【性状】环境条件：温度： ；相对湿度： ；1取本品少许放于白纸上观察。本品呈： 粉末，取少许闻其味、品其味道。气 味 。2 取四支试管分别加入乙醇、三氯甲烷、乙醚、水，观察本品在各溶剂中的溶解程度。在乙醇中 溶解，三氯甲烷中 溶解，乙醚中 溶解，水中 溶解。标准规定：本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉，乙醇溶液显中性反应。本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中极易溶解，在水中极微溶解。结论: 检验人： 检验日期： 年 月 日【鉴别】（1）环境条件：温度： ；相对湿度： ；仪器编号： 天平型号： ；取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显 色，放置24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。标准规定：取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。结论： 检验人： 检验日期： 年 月 日【鉴别】(2)环境条件：温度： ；相对湿度： ；仪器编号： 天平型号： ；取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显 色(与麝香草酚的区别)。标准规定：取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色(与麝香草酚的区别)。结论: 检验人： 检验日期： 年 月 日【熔点】环境条件：温度： ；相对湿度： ；仪器编号： 取本品研成细粉，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由下落，反复数次，使粉末紧密集结的毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm，另温度计（分浸型，具有0.5刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80下者，用水；熔点在80上者，用硅油或液体石蜡）的容器中。使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上，（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上），加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升到较规定的熔点低限约低10时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物质在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.01.5，加热时须不断搅拌使传温液的温度保持均匀，并记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复3次，取平均值，即得。升温速率： /min；第一次初熔温度：X1= 全熔温度：Y1 第二次初熔温度：X2 全熔温度：Y2 第三次初熔温度：X3 全熔温度：Y3 X平均= = Y平均= = 标准规定：本品熔点应为4244。结论： 检验人： 检验日期： 年 月 日【比旋度】环境条件：温度： ；相对湿度： ；仪器编号： 天平型号： ；取本品： g，精密称定，加乙醇制成每lml含0.1g的溶液，用溶液先将测定管润洗34次，在缓缓注入空白液体（注意勿产生气泡）置于旋光计内进行空白校正，在缓缓注入供试液体置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）为左旋，以“-”符号表示。用同法测定旋光度3次，取平均值即得供试品的比旋度。 a： 公式：atD= = =a为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；a为测得的旋光度；l为测定管长度dm；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水计算）g； 标准规定：本品比旋度应为-49 -50。结论： 【检查】不挥发物环境条件：温度： ；相对湿度： ；仪器编号： 天平型号： ；取本品2g，精密称定，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓缓挥散后，在105干燥至恒重，称定遗留残渣重量 g标准规定：本品遗留残渣不得过lmg。结论： 检验人： 检验日期： 年 月 日【检查】重金属及有害元素环境条件：温度： ；相对湿度： ；天平型号： ；仪器编号： ；取本品,照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2010年版一部附录IX B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，检验结果：铅含量 镉含量 砷含量 汞含量 铜含量 标准规定：铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。结论： 检验人： 检验日期： 年 月 日【检查】有关物质环境条件：温度： ；相对湿度： ；照含量测定)项下的色谱条件，其中柱温为110，取对照品溶液1l注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的2030；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。检验结果：供试品中杂质峰面积： ，对照品溶液的主峰面积 。标准规定：供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积(1.0)。结论： 检验人： 检验日期： 年 月 日【含量测定】环境条件：温度： ；相对湿度： ；天平型号： ；仪器编号： ；以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120；进样口温度250；检测器温度250；分流进样，分流比101。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。供试品溶液的制备：取本品lOmg，精密称定，置lOml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll，注入气相色谱仪，测定，即得。色谱条件：厂家： 柱号： 分流比： 流 速：1ml/min 压力： 进样量：1ul仪器型号： 检测器型号： 柱温： 对照品浓度C对： mg/ml(配制日期： 年 月 日 配制人： ) 对照品溶液的测定：精密量取对照品1ul。注入气相色谱仪，测的峰面积如下：AREA对1= AREA对2= AREA平均= 供试品溶液的测量：精密量取供试品1ul。注入气相色谱仪，测的峰面积如下： AREA1= AREA2= 计算： X1=100%= X2=100%=X平均