标准滴定溶液的配制与标定.docx

标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、 标定（1） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L、c(EDTA)=0.05mol/L按表2的规定量称取于80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：c(EDTA)=m1000(V1-V2)M（1）式中：m氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；V1乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(ZnO)=81.39。（2） 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L 称取0.42g于80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00mL 40.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：c(EDTA)=mV 12501000(V2-V3)M（2）式中：m氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；V1氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(ZnO)=81.39。二、盐酸标准滴定溶液1、配制按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)/(mol/L)盐酸的体积V/mL1900.5450.192、 标定按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（3）计算：c(HCl)=m1000(V1-V2)M（3）式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(12Na2CO3)=52.994。三、硝酸银标准滴定溶液1、配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。2、标定按GB/T 97251988的规定测定。其中：称取0.22g于500600的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/L），以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按GB/T 97251988中6.2.2条的规定计算V0。 硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgNO3)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（4）计算：c(AgNO3)=m1000V0M（4）式中：m氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V0硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(NaCl)=58.442。四、氢氧化钠标准滴定溶液1、 配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表5的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。表5氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42、 标定按表6的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表6氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（5）计算：c(NaOH)=m1000(V1-V2)M（5）式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.22。五、氯化锌标准滴定溶液C(ZnCl2)=0.1mol/L1、 配制称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL热水中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。氯化锌标准滴定溶液的浓度c(ZnCl2)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（6）计算：c (ZnCl2)=m1000(V1-V2)M（6）式中：m乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1氯化锌溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2空白试验氯化锌溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(EDTA)=372.24。六、亚硝酸钠标准滴定溶液1、配制按表7的规定量称取亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。表7亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c(NaNO2)/(mol/L)亚硝酸钠的质量m/g氢氧化钠的质量m/g无水碳酸钠的质量m/g0.5360.510.17.20.10.22、 标定按表8的规定称取于1202的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸，加氨水溶解，加200mL水及20mL盐酸，按水停滴定法安装好电极和测量仪表。将装有配制好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。临用前标定。表8亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c(NaNO2)/(mol/L)工作基准试剂无水对氨基苯磺酸的质量m/g氨水的体积V/mL0.5330.10.62亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c(NaNO2)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（7）计算：c(NaNO2)=m1000VM（7）式中：m无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克（g）；V亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）MC6H4(NH2)(SO3H)=173.19。七、硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液cCe(SO4)2=0.1mol/L、c2(NH4)SO4Ce(SO4)2=0.1mol/L1、 配制称取40g硫酸铈Ce(SO4)24H2O或硫酸铈铵2(NH4)2SO4Ce(SO4)24H2O，加30mL水及28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加650mL水，摇匀。2、 标定称取0.25g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液（20%）及10mL盐酸，加热至6570，用配制好的硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入0.10mL 1,10-菲啰啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。硫酸铈（或硫