煤中全水分的测定.doc

煤中全水分的测定一、 目的（1） 掌握煤中全水分的测定原理及方法（2） 了解全水分测定的目的和意义二、 方法和原理称取一定量粒度小于13mm（或小于6mm）的煤样，于105110下，在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。三、 试剂、仪器和设备无水氯化钙、变色硅胶、空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、干燥器四、 实验步骤（1）用预先干燥并称量过(称准至 0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于 6mm 的煤样 1012g(称准至 0.01 g)，平摊在称量瓶中。（2）打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105110的干燥箱中，烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。(3 )从干燥箱中取出称量瓶；立即盖上盖，在空气中放置约 5 min，然后放入干燥 器中，冷却到室温(约 20min)，称量(称准到 0.01 g)。（4）进行检查性干燥， 每次 30min， 直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.01g 或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。五、实验记录和结果（1）实验记录如下表所示煤中全水分的测定煤样名称主焦煤依据标准使用方法空气干燥法主要设备名称及编号恒温干燥箱重复测定第一次第二次浅盘或称量瓶编号0102浅盘或称量瓶质量/g31.847030.9847煤样+浅盘或称量瓶质量/g41.938141.0868煤样质量/g10.091110.1021干燥后煤样+浅盘或称量瓶质量/g40.870140.0816检查性干燥干燥后煤样+浅盘或称量瓶质量/g第一次40.861940.0724第二次40.861940.0724Mt/%2.552.51两次测值的差0.04Mt(平均值)/%2.53异常现象及其处理（2） 按式计算煤中全水分：Mt =100m1/m式中：Mt煤样的全水分，%； m煤样的质量，g； m1干燥后煤样减少的质量，g。 六、 注意事项（1）“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著差异，或虽有差异，但置信范围很小。（2）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。（3）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。（4）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。（5）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定先破碎成较大颗粒测定外在水分，再破碎到较细颗粒测定内在水分。（6）制备好的全水分煤样如不立即测定，应准确称量，以便进行水分损失或吸收补正。七、思考题（1）全水分测定前需做哪些准备工作？答：在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净， 用工业天平称准到总质量的 0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出 的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过 1%)， 并且能确定煤样在运送过程中没有损 失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量 的百分数(M1)，计入煤样全水分。 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少 1min。（2） 全水分测定应注意哪些问题？答：（1）采集的全水分试样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方。（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机，以保证破碎过程中水分无明显损失。（3）全水分样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到测试前的全过程煤样水分无变化。如果在运送过程中煤样的水分有损失，则求出补正后的全水分值。（4）全水分煤样不宜过细，如要求用较细的试样进行测定，则应该用密封