德信有机肥料中有效磷含量测定.doc

总磷含量测定检验标准操作规程1、目的：建立总磷含量的标准操作规程，以规范检验工作程序。2、范围：适用于本公司检品总磷含量的测定操作。3、职责：化验员4、内容：4.1简述：用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，。提取液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。4 .2试剂和材料本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合HG/T 2843中规定。1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L:称取37.5g EDTA于1000 mL烧杯中，加入少量水加热溶解，用水稀释至1000mL，混匀。2）喹钼柠酮试剂溶液a 70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解； 溶液b 60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解后，加85ml硝酸； 溶液c 将溶液a加到溶液b中，混匀； 溶液d 混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中并加5ml喹啉； 将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热保存。 3） 硝酸：1+1溶液4.3仪器、设备1）通常实验室用仪器2）恒温干燥箱：能维持18023）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30mL4）恒温水浴振荡器：能控制温度601的往复式振荡器或回旋式振荡器4.4分析步骤1）磷的提取：取试样置于滤纸上，称取烘干试样2.0 g(称准至0.0002g)，倒入250ml容量瓶中，加入150ml预先加热到60的EDTA溶液中，盖上瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，将容量瓶置于601的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h，（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可），然后取出容量瓶，冷却到室温，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，所得滤液，供测定有效磷用。2）磷的测定：用单标线移液管吸取50.00mL溶液，移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸(1+1)溶液，用水稀释至100ml，预热至沸，取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温。用预先在1202干燥至恒重的玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤12次(每次约用25ml水)，将沉淀移入坩埚中，再用水继续洗涤，所用水共 125150ml。将坩埚连同沉淀置于1802干燥箱内，待温度达到180后干燥45min，移入干燥器中冷却，称重。3）、空白试验：除不加试样外，须与试样测定采用完全相同试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。45分析结果的计算磷含量，以五氧化二磷质量百分数表示：X(m1m2)0.03207V 100/m0V1 简化为：X(m1m2)16.035/m0式中：m1 磷钼酸喹啉沉淀质量，g； m2 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g； m0 试样质量，g； V 沉淀所取提取液总体积，ml； V1吸取提取液体积，ml；0.03207 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 46允许差取平行测定结果的算术平均值作为测