生料碳含量测定所需试剂及其配制方法.doc

生料碳含量测定所需试剂及其配制方法生料碳含量测定方法及所需试剂的配制一、 试剂1、 重铬酸钾：分析纯2、 二氧化锰：分析纯或化学纯3、 氢氧化钾：分析纯4、 高锰酸钾：化学纯5、 苯甲酸：基准试剂或分析纯6、 乙醇：化学纯95%7、 百里酚酞8、 乙二胺：7090%9、 乙二醇10、 浓硫酸：98%11、 浓磷酸12、 钠石灰二、 试剂的配制1、 高锰酸钾溶液(5g/L)：称取0.5g高锰酸钾溶于100ml水中(或使用15%过氧化氢，将30%H2O与等体积水混合)注入高锰酸钾瓶内。2、 重铬酸钾溶液(5g/L)：称取0.5g重铬酸钾溶于100ml水中，注入重铬酸钾瓶内。3、 二氧化锰：将二氧化锰研磨成细末，最好通过0.25mm孔径(65筛目)。4、 重铬酸钾：将重铬酸钾研磨成细末。5、 百里酚酞指示剂溶液(2g/L)：称取0.2g百里酚酞，溶于100ml乙醇中。6、 乙二胺溶液(50%)：将浓度为99%的乙二胺与等体积的水相混合。注：如果购得乙二胺溶液低于99%时，例如为70%，设为a%，则取100ml此浓度的乙二胺，加水的体积应为V=100(2a1)。例：a=70%，则V=100(270%1)=40ml。7、 苯甲酸标准溶液(0.1000mlo/L)：将基准或分析纯苯甲酸于100烘箱中烘30min，取出于干燥器中冷却。取500ml乙醇，加入12ml水，7ml百里酚酞溶液，用0.10.2 mol/L氢氧化钠溶液滴定至中等程度的蓝色与参比液接近。称取6.1060g已烘过的苯甲酸，置于300ml烧杯中，加入250ml上述乙醇溶液搅拌便溶解，转移至500ml容量瓶中，仍以上述乙醇溶液稀释至标线，摇匀。注：如不标定氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度则此溶液不必配制。8、 吸收溶液：量取35ml乙二醇放入1L容量瓶中，加入12.5ml水，50ml乙二胺溶液(50%)，500ml乙醇，8ml百里酚酞溶液，混匀。9、 氢氧化钾标准滴定溶液：量取70ml乙二醇，放入2L烧杯中，加入25ml水，7.5g氢氧化钾，搅拌溶解，加入100ml乙二胺(50%)，在不断搅拌下徐徐加入1000ml乙醇，最后加入15ml百里酚酞溶液(2g/L)，混匀。贮于塑料下口瓶中(瓶中塞一装有钠石灰干燥管的胶塞)。10、 参比溶液的配制：取7080ml吸收液于100ml烧杯中。往其中滴加氢氧化钾乙醇标准滴定溶液至中等程度的颜色(颜色勿过浅)。然后打开滴定池盖。向池内先加入50ml左右(若蓝色变浅，再用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至中等蓝色)。开放送废液的活塞，让参比液流满渗比池内即可。再将烧杯中的参比液倒入滴定池内。保留在滴定池内的吸收液，从液面至喷嘴之间维持43mm高度即可。三、 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的标定及其对碳滴定度的计算标定前需先将离合器主机气路中的二氧化碳排净，方法如下。装好反应瓶，使气路全部接通，滴定池中装入15ml吸收液，上端装好带有氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定管的盖。打开照明灯，启动抽气泵，调节活塞使气体流量为150ml/min，抽气5min，同时用氢氧化钾标准滴定溶液跟踪滴定至呈现与参比溶液相同的蓝色。然后，此仪器方可用于标定或测定。标定氢氧化钾标准滴定溶液的浓度时，采用苯甲酸标准溶液。步骤如下：打开滴定池盖，向池内准确加入10.00ml苯甲酸标准溶液(0.1mol/L)，盖上盖，启动抽气泵，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点(同参比池中溶液颜色一致)，记下读数。弃去部分吸收液。重复标定2-4次，取平均值(复标一次)。注意：标定完毕后，滴定池内的溶液不能作吸收注使用应全部弃去，更换新的吸收液。氢氧化钾标准滴定溶液的浓度按下式计算：CKOH = 式中：CKOH氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； C苯苯甲酸标准溶液的浓度，mol/L；V苯加入池内苯甲酸标准溶液的体积，ml；VKOH滴定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，ml。氢氧化钾标准滴定溶液对碳的滴定度Tc按下式计算：Tc= CKOH12.01式中：Tc每毫升氢氧化钾标准滴定溶液相当于碳的毫克数，mg/ml； CKOH氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；12.01碳的摩尔质量，g/mol。四、 测定步骤1、 在将电炉低温预热(50V)，向滴定池内加30ml吸收液。2、 准确称取经研细并过0.08方孔筛的生料样0.15g放入干燥的反应瓶中，加0.8g氧化剂，8ml浓硫酸接入冷凝管启动抽气泵，调节气体流量150160ml/min，抽气11.5min，随时用氢氧化钾溶液跟踪滴定至呈蓝色(与参比液一致)。3、 向滴定池内加入3ml氢氧化钾乙醇溶液，将电炉升高温度至60V，待反应瓶内冒白烟开始计时，3min后调节电压至90V，计时4min之后关闭电炉，增大气流量至200ml/min，继续吸收7min，整个过程用氢氧化钾乙醇溶液