硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定.doc

吉林工业职业技术学院教案用纸实验5-7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定检查预习情况1检查预习笔记2提问：标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物？目的要求(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法；(2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基 准 物：重铬酸钾标定反应：Cr2O72- + 6 I + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指 示 剂：淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液： 硫代硫酸钠标准溶液滴定反应：2 Cu2+ + 4 I = 2 CuI+ I2指 示 剂：淀粉指示液实验用品分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O或Na2S2O3） 基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130烘至恒重） 硫酸溶液（1+8） 碘化钾（KI） 硝酸w（HNO3）= 0.650.68 乙酸溶液w（HAc）= 0.36 氟化钠饱和溶液 碳酸钠饱和溶液 淀粉指示液（5gL-1水溶液：将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸12 min，冷却备用）实验步骤 1、c (Na2S2O3) = 0.1 molL-1硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O35H2O（或8g无水硫代硫酸钠）500mL水溶解煮沸10min冷却待标2、c (Na2S2O3) = 0.1 molL-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.15g250mL碘量瓶25 mL水+2g碘化钾+20mL硫酸溶液摇匀静置10min150 mL水滴定近终点3 mL淀粉指示液滴定（蓝色亮绿色）读数记录 平行标定三份 3、硫酸铜含量的测定0.81.0 g试样250mL锥形瓶100mL水3滴mL硝酸逐滴加入饱和碳酸钠溶液至微量沉淀出现4mL乙酸溶液+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾滴定至淡黄色3 mL淀粉指示液滴定（蓝色消失）读数记录 平行测定三份 数据记录与处理(1) 硫代硫酸钠溶液的标定项 目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m K2Cr2O7 (g)滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)c(Na2S2O3) (mol/L)c (Na2S2O3)平均值(mol/L)绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，molL-1 V 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； V0 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； m 基准重铬酸钾的质量，g； 49.03 K2Cr2O7的摩尔质量，gmol-1。2、硫酸铜含量的测定项 目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m (CuSO45H2O) (g)滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)(Na2S2O3) (mol/L)平均值极差极差/平均值100%(CuSO45H2O) = 式中c (Na2S2O3) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，molL-1 V 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L； 249.7 CuSO45H2O的摩尔质量，gmol -1； m 试样质量，g。作业： 实验报告 总结上次实验： 称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。称取硫酸铜试样0.81.0g（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性；加5 mL饱和氟化钠溶液，2g碘化钾；用c (Na2S2O3) = 0.1 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。注意事项： (1) 操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。思考题：(1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤？(2) 用重铬