50吉他霉素预混剂成品检验操作规程.doc

50%吉他霉素预混剂成品检验操作规程1、目 的：制定一个50%吉他霉素预混剂成品检验操作规程。2、适用范围：本操作规程适用50%吉他霉素预混剂成品的检验。3、责 任 人：QC质量检验员4、正 文：4.1 性状：目视观察，为类白色或淡黄色粉末，味苦、无臭。4.2 检查项目与指标：检查项目法定标准含量(以吉他霉素计，标示量的百分率)%90.0-110.0干燥失重 % 10.0装量平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的98%5、操作方法：5.1 鉴别 5.1.1 标准品：吉他霉素标准品。5.1.2 试剂和溶液：乙醇，硫酸。5.1.3 仪器设备：分光光度计，电子天平（感量0.01mg）5.1.4 鉴别方法：5.1.4.1 取本品适量（约相当于吉他霉素100mg），加乙醇10ml，充分搅拌，取清液1ml，加硫酸5ml，即显红棕色。5.1.4.2 取5.1.4.1项的清液适量，加乙醇制成每1ml中含10ug的溶液，照分光光度法检验操作规程测定，在231nm的波长处有最大吸收。 5.2 粒度5.2.1 仪器设备：二号筛。5.2.2 检查方法：取本品200g，称定重量，置二号筛中，筛上加盖并在筛下配有密合的接收容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。5.2.3 结果判定：本品应全部通过二号筛。5.3 干燥失重5.3.1 仪器设备：扁形称量瓶，电热恒温干燥箱，电子天平（感量0.1mg）。5.3.2 测定方法：取本品1.0g，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在105干燥4小时后取出，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 5.3.3 计算公式：式中： W1：干燥前样品加称量瓶恒重的重量（g）W2：干燥后样品加称量瓶恒重的重量(g)W：样品重（g）5.3.4 结果判定：减失重量不得过9.0%。5.4 重金属5.4.1 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。5.4.2 试剂和溶液：硫酸，硝酸，盐酸，氨试液，酚酞指示液，醋酸盐缓冲液（pH3.5），硫代乙酰胺试液。5.4.3 仪器设备：电子天平（感量0.1mg），坩埚，高温炉，水浴锅，纳氏比色管。5.4.4 操作原理：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色。5.4.5 检查方法：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（乙管）中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管（甲管）中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。含重金属不得过百万分之二十。5.5 砷盐5.5.1 标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As）。5.5.2 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即连接测砷装置，并将A瓶置25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。5.5.3 试剂和溶液：三氧化二砷，20%氢氧化钠溶液，稀硫酸，无砷锌粒，盐酸，碘化钾试液，酸性氯化亚锡试液。5.5.4 仪器设备：电子天平（感量0.1mg），坩埚，高温炉，测砷装置，水浴锅。5.5.5 检查方法：取本品1.0g，先加小火烧灼使炭化，再在500-600炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，使溶解，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。应符合规定（0.0002%）5.6 装量5.6.1 仪器设备：电子天平（感量0.1g）。5.6.2 操作步骤与结果判定：取供试品3袋，分别称定每袋的重量，除去内容物，将袋子清洁干燥，再分别称定每个空袋子的重量，算出每袋的装量与平均装量，其平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的99%。5.7 含量测定5.7.1 试剂和溶液：灭菌磷酸盐缓冲液（pH7.8）试验菌 枯草芽孢杆菌（63501）培养基 胨 10g，牛肉浸出粉 3g，酵母浸出粉 3g，葡萄糖 1g，氯化钠 5g，琼脂 约20g，加水至1000ml调节pH值，使灭菌后为7.8-8.0。 5.7.2 仪器设备：电子天平（感量0.01mg），隔水式电热恒温培养箱，电热恒温水浴锅，手提式蒸汽压力消毒锅，净化工作台，冰箱。5.7.3 操作原理：利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。 5.7.4 测定方法：取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml中约含1000单位的溶液，充分搅拌15分钟，取清液，用灭菌磷酸盐缓冲液（pH7.8）稀释成浓度范围为每1ml中含10-40单位的溶液，照抗生素微生物检定法检验操作规程测定，即得。 5.7.5 计算公式：式中：P为供试品效价（相当于标示量或估计效价的百分数）；TH：供试品高剂量所致各抑菌圈直径的总和TL：供试品低剂量所致各抑菌圈直径的总和 SH：标准品高剂量所致各抑菌圈直径的总和 SL：