二氧化硫残留量检验操作柜.doc

二氧化硫残留量检验操作规程 文件编号：SOP-GY-V01-051文件名称二氧化硫残留量检验操作规程文件编号SOP-GY-V01-051起 草 人审 核 人起草日期审核日期批 准 人颁发部门质保部批准日期生效日期分发部门质保部、质检中心替 代文件号无一、目的：建立中药材和饮片二氧化硫残留量的检查。二、适用范围：适用于公司中药材和饮片的检查。三、责 任 者：质检中心全体人员。四、内容：1、简述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生产二氧化硫，与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。2、仪器与试药2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。二氧化硫残留量测定装置图如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。A为两颈蒸馏瓶1000ml；B为竖式冷凝管 固定在两颈蒸馏瓶A上；C为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上；D连接氮气流入口；E为连接二氧化硫气体至吸收液入口；磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L3、装置准备3.1 仪器照图安装，在室温2025，于通风橱内进行操作。3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。3.4 竖式冷凝管（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。3.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）。3.7 连接自来水与回流冷凝管。4、操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）。打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。4.4 每1ml碘滴定液C(1/2I2)=1mol/L相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算：X=式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g； A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g；0.032为1ml碘滴定液C(1/2I2)=1mol/L相当的二氧化硫的质量，g。5、注意事项5.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。5.2 试验中发现在测定含量较高的样品时，可使用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，利于终点的检视。5.3 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入防泡剂，以防止泡沸。5.4 在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内