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中级无机合成实验报告实验项目名称实验一 过氧化钙的制备、热性质及应用实验成绩实 验 者专业班级应用化学0702学 号0120714450202同 组 者无实验日期2009年12月25日一、实验目的1.了解过氧化钙的制备原理及方法2.练习无机化合物制备的一些操作3.学习量气法基本操作4.掌握过氧化钙含量的分析方法二、实验原理大理石的主要成分是碳酸钙,还含有其它金属离子(铁、镁等)及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体,再将碳酸钙溶于适量的盐酸中,在低温和碱性条件下,与过氧化氢反应制得过氧化钙。过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水,其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色,在100下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。 加热至350左右,过氧化钙迅速分解,生成氧化钙,并放出氧气。实验中采用量气法测定过氧化钙含量反应方程式为 三、实验药品及仪器1.试剂:大理石 碳酸铵 (6mol/L)盐酸 氨水 6%H2O22.仪器:酒精灯 烧杯 胶头滴管 玻璃棒 漏斗 锥形瓶 量筒 量器装置四、实验内容及现象实验内容实验现象碳酸钙的制备:取5g大理石于200ml烧杯中,加20ml6M盐酸,有大量气泡产生,再加50ml蒸馏水,2-3ml6%双氧水,用6M氨水调节PH值弱碱性,小火煮沸,趁热过滤。取另一烧杯加7.5g碳酸铵并加35ml水.然后加入滤液中,再加5ml浓氨水,搅拌,过滤。称取5.1035g大理石,7.4862g碳酸铵.用量筒量取20ml 6mol盐酸加热控制在60-80,再加入 50ml蒸馏水,(2-3ml) 3ml6%双氧水, 35ml水, 5ml浓氨水(用浓氨水调节PH值,在9左右 加盐酸之后,有大量气泡产生,加氨水之后溶液呈黄色,两烧杯液体混合之后,产生白色沉淀(CaCO3的状态),溶液变浑浊,要趁热过滤。过氧化钙的制备:向上述制得的产品中加6M盐酸,加热煮沸,过滤,另取一烧杯加30ml6%双氧水和15ml浓氨水,在水浴的条件下,剧烈搅拌将滤液滴入其中,水浴半小时,抽滤,冰水洗涤2-3次,130烘干,称量,计算产率加入盐酸后有大量气泡产生,搅拌将滤液滴入其中时有白色沉淀产生,滴加完后得乳白色产物,抽滤后得到浅黄色粉末固体。用量气法测过氧化钙的含量加热过程中量气管两端液面发生变化,左液面下降,右液面上升,固体由浅黄变成白色。五、数据处理产物质量m=4.82g, 测含量时取0.3g进行测试开始V=48.00ml结束V=7.20ml体积变化=40.80ml,即生成氧气的体积为40.80ml。数据处理:因为实验中所有盐酸,双氧水,氨水过量,所以我们用碳酸钙的质量计算根据反应式我们知道碳酸钙和过氧化钙之间的比例关系如下:分子式量 100.09 111 216物质的量/mol 0.05 0.05 0.05因此过氧化钙的理论产量m=0.05*216=10.8g又因为实际产量m=4.82g因此产率w=实际质量m/理论产量m=实验室温度T=12.4,压强P=102.64Kpa根据公式PV=nRT我们可以求出生成的氧气的物质的量mol再根据方程式,我们设0.3g产品中有xg过氧化钙计量数 2 1物质的量/mol 3.52*10-3 1.76*10-3 则x=3
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