挥发性有机化合物测试.docVIP

关于挥发性有机化合物的测试说明一. VOC的相关法规和管控标准VOC的定义有多种形式，美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气逛化学反应的有机化合物；美国联邦环保署（EPA）将VOC定义为除COCO2H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气逛化学反应的碳化合物。世界卫生组织（WHO）对VOC定义为熔点低于室温二沸点在50-260之间的挥发性有机化合物的总称。2009/544/EC指令室内色漆与清漆的生态标签生态标准 产品类别VOC限值（g/L,含水）室内亚光墙壁/顶棚涂料（光泽度2560o）60室内木质和金属件装饰性和保护性涂料，包括底漆90室内装饰性清漆和木材着色剂，包括不透明的木材着色剂75室内最小构造木材着色剂75底漆15粘合性底漆15单组分功能涂料100双组分反应的功能涂料（如地坪专用漆）100装饰性效果涂料90序号法律法规主要内容1欧盟1999/13/EC 指令限制一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物逸散2欧盟2004/42/EC 指令限制油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物逸散，室内空气中总挥发性有机物含量须低于300g/m33ECMA-328 VOC法规欧洲电脑制造协会规定电子产品VOC含量42002/231/EC 生态设计标签鞋类（ 1999/179/EC 修正版）在油漆包装上加强制性标签标明挥发性有机物的逸散量5美国40CFR 63 Subpart II限制油漆、粘合剂、溶剂、木业胶水中挥发性有机物逸散6美国加州65 提案对VOC 的限制为室内空气中总挥发性有机物含量低于0.5mg/m37日本要求室内空气中总挥发性有机物含量低于400g/m38日本汽车制造业协会（ JAMA ）关于汽车车厢内空气要求-在汽车车厢内挥发性有机物量VOC的要求9日本电子和信息技术协会（JEITA）关于电子产品挥发性有机物要求规定电脑的VOC测试标准10加拿大建筑涂料挥发性有机化合物（VOC）浓度限量法规法规目录第1(2)分项的表中规定了49种建筑涂料挥发性有机化合物限量。除了在法规中确定的例外，法规将适用于制造、进口、提供销售或在加拿大销售的普通建筑物、高性能工业维修和交通标志涂料（涂料、着色剂、油漆等）。该法规还规定了定义测定挥发性有机化合物浓度的方法和其它测试方法、标签要求和保存记录的规定。11中国建设部制定的国家强制标准GB 50325-2006对新建住宅室内空气中苯、TVOCs等有机物的含量需符合相应标准值1类0.5mg/m3;2类0.6mg/m312中国卫生部制定的室内空气环境质量国家标准GB/T 18883-2002要求室内空气中苯、甲苯、二甲苯、甲醛、TVOCs等多种挥发性有机物的含量在规定的范围内。13中国建筑用材料有害物质限量标准GB 18582-2001对建筑上多种使用的建筑材料中苯、甲苯、甲醛等多种挥发性有机物的限量规定了要求14香港空气污染管制（挥发性有机化合物）规例2007 年4 月1 日生效管制51 种建筑漆料/涂料、7 种印墨、6 大类消费品（喷发胶、空气清新剂、地蜡清洗剂、多用途润滑剂、除虫剂、喷雾驱虫剂）15ISO/IEC PRF 28360电子设备电子设备化学物质挥发率测试16VDA276、VDA277、VDA278（汽车）汽车配件中非金属材料，挥发性有机化合物VOC总量符合标准要求17ISO 16000建筑材料环境舱法测定建材及装饰材料TVOC，TA吸收、热解析监测室内空气挥发物浓度二. 测试标准EPA 8260C (挥发性有机化合物的GC-MS检测方法)该方法为挥发性有机物的GC-MS检测总的方法，该方法几乎涵盖所有种类的样品，包括低分子量烃类化合物，芳香类化合物，酮，酯，醚，醋酸盐，硫化物等等，其共同点都是较易挥发，一般沸点都在200度以下。以下为该方法中涉及的样品VOC取样方法和获取气体方法。EPA 5030 采用吹扫-捕集装置对液体样品的处理方法EPA 5035 采用吹扫-捕集装置对固体样品的处理方法EPA 5021 采用顶空进样装置的固体样品处理方法EPA 5032 采用真空收集装置的样品处理方法EPA 5031 采用共沸蒸馏法对液态或固体样品的处理方法EPA 5041 采用热解吸附方法对气体样品的处理方法三测试说明以上各种测试方法中，目前实验室有能力进行的为EPA 5031和EPA5021，测试样品可包括液体和一般固体材料。可测试挥发性有机物包括常见的短链烃，芳香族化合物，酮，醚等化合物，测试周期一般为5个工作日。针对无标准样品的物质，可购买其色谱纯或者分析纯试剂替代，如果市面买不到这些，可用丙酮进行定量，再折算为碳含量；也可以甲苯计。样品提供：液体样品50ml 固体样品20g四测试方法与限值色谱柱：30 m x 0.25 - 0.32 mm 95% dimethyl - 5% diphenyl polysiloxane 测试方法： 顶空条件：炉温：40-250 进样针：100，传输线：110 平衡时间45min，恒定时间模式进样GC-MS条件：载气流速: 1.5 mL/min柱温箱初温: 35, hold for 2 min升温速率: 4/min to 50 10/min to 250末温: 250, hold 5 min进样口温度: 250接口温度：250检出限：5g/kg （固体样品） 5g/L （液体样品）五背景干扰 1.取样过程，严格分开不同样品，避免这些样品因各个有机物浓度不一，而造成样品之间的交叉污染，以及避免在周围环境挥发物污染严重的车间，室内等进行取样。取样要求取两组以上，样品一旦被密封后，制备一份空白，以检查在运输和存储阶段，是否会有挥发性物质（如二氯甲烷和碳氟化合物）透过密封隔垫扩散而污染样品。2.气体在作为载气或者洗脱气使用过程，其含有的有机物中不纯物质，是主要污染来源，必须在相同的分析条件下运行空白样，以消除环境中气体的干扰。避免使用非聚四氟乙烯的塑料内衬。非聚四氟乙烯的螺纹密封盖以及含有其他材料的部件，以产生有机物质，在后续的检测阶段干扰。3.测试中高浓度样品和低浓度样品按顺序进行分析的时候残留造成污染。在实际应用中，在高浓度样品分析完成后，立即分析空白样品，以检查交叉污染。后续样品出现了前面高浓度样品中的目标物质，必须证明此物质不是来自污染。4.分析挥发物，实验室需完全避免溶剂的存在，样品分析和存储区域需要与含有二氯甲烷的任何环境空气隔离开，否则导致随机的背景干扰。因二氯甲烷能渗透聚四氟乙烯的管线，因此所有气相色谱仪的载气管线和吹扫气体管线必须是不锈钢或者铜管材质。5.实验室工作人员的衣服，如果事先在常规的液/液萃取操作中接触到了二氯甲烷，将会导致样品污染，必须注意更换污染的衣物等。在分析挥发有机物的实验室中如果存在其他的有机溶剂，也将导致随机的背景干扰，因此必须保证无有机试剂存在。六仪器设备1.涉及样品前处理仪器设备主要有: 吹扫-捕集装置、顶空平衡进样装置、真空收集装置以及热解析、TenaX吸附管、气候箱等。2.有机物分析设备主要有GC-FID、GC-MSD、GC-ECD、GC-PID等。七AO