COD的测定-重铬酸钾法.docx

化学需氧量的测定重铬酸钾法仪器1、 带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300500 mm。2、 加热装置，电热板或电炉3、 25 mL或50 mL酸式滴定管试剂1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10啉菲罗啉（C12H8N2H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O于水中，加入20 mL硫酸，冷却后稀释至1000 mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至110 mL，加入30 mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量。硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算 C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=10.000.250/v=2.50/vV滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、硫酸银硫酸试剂：向1 L硫酸中加入10 g硫酸银，放置1-2天，混匀，使用前小心摇动。5、硫酸汞：结晶或粉末步骤1、 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。从冷凝管壁上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂，以防止低沸点有机物逸出。自溶液开始沸腾起回流2小时。注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于15ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2 废水中氯离子含量超过30ml/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。以下操作同上。2、冷却后，用90mL水自上冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。3、测定水样同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、计算COD （mg/L）=C(V1V2)8000/V0 C-标准溶液浓度，mol/L V2-试料测定时标准溶液消耗的体积，mLV1-空白实验标准溶液消耗的体积，V1 V0-试料体积，mL8000-1/4 O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值注意事项1、特殊情况下，需要测定的水样量在10.050.0mL之间，但试剂体积或重量如下表调整。 样品量（mL）0.250 K2Cr2O7（mL）Ag2SO4（mL）HgSO4（g）(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(mol/L)滴定前体积（mL）10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253502、 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3、 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩