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文档简介
硅酸根测定仪(实验室)说 明 书 京制01080157号-01北京边华电化学分析仪器有限公司二七年八月/HD-2021型硅酸根测定仪说明书1概述HD-2021型硅酸根测定仪为实验室仪器(以下简称硅表)。主要用于火电厂除盐水、蒸汽、炉水等水质中硅酸根的测定,也可用于半导体器件、石油、化工、化肥、制药、纯水制备等行业。硅表的比色计采用专利技术,精度高、抗干扰能力强。检测器光源为冷光源、接收器为原装进口光敏放大器,长寿命、免维护。显示器为点阵液晶,全中文显示,操作方便。电气部分采用微电子32位单片机技术,功能强,贮存量大。全新的软件设计,人性化菜单结构,简便易用。2006版又独家采用了2000米内无线工作站技术,使数据自动转到附近计算机中,该无线工作站技术,最多能接收256台华电各类仪表的数据。使自动收集化学仪表信息成为可能。2原理和结构仪器利用光电比色原理,根据朗伯比耳定律:当一束单色平行光通过有色溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度保持不变,光能被吸收的程度(消光度E) 与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式:式中:I。:入射光强 I: 透过光强 C:有色物质的浓度 L:有色液层的厚度 K:常数(与溶液性质,入射光波长等因素有关)硅表结构见图1: 主 板显示器/键盘串口(选件)电源发射接收比色皿进样罐排污图1 比色类仪表结构图本仪器检测方法采用硅钼蓝法,测定时将水样倒入进样罐,在比色皿内进行吸光度测量。测量数据计算后,将结果显示在屏幕上。3技术参数及无线数据采集功能3.1参数测量范围:基本量程0g/L50g/L、0g/L100g/L、0g/L200g/L,可扩展至2000g/L基本误差:2%F.S 50g/L时2g/L重 复 性:1%稳 定 性:2%F.S/4h供电电源:220VAC/50Hz 30W工作条件:环境温度1040相对湿度85%无强烈振动及腐蚀性气体样品条件:水样温度1040水样中不溶物直径5m尺 寸:233mm210mm305mm(LHW)重 量:5.2kg3.2无线数据采集(选配)采用先进的USB2.0通讯方式。用户可到华电网站下载“采集控制软件”,通过发射/接收装置(可选配件)借助本软件可使单台独立仪表方便组成简单的采集控制系统。通过互联网可方便在世界各地查询仪表及设备的运行状况(与华电化学分析仪器工作站是一个道理)。既可无线通讯(多台通讯)又可有线通讯(仅单台),二者兼容。采用无线通讯可扩展到512台各种华电化学仪表与主机的通讯,其他厂家仪器只要符合特定协议都可进入本华电仪表采集控制系统。无线发射接收的特定距离可达到2000米。4操作4.1 安装分以下五个步骤:仪器应水平放置在稳定的工作台上;把进样罐固定在图中相应位置;将进样软管接在水罐下端的接头上;把排气软管接在水罐侧面的接头上;进样罐排污口电源开关校准手柄V2007-C3.2版起取消背面图硅表排污管应下垂放置,管下方置容器接水。排气口 前面图 图2 外形图注意:排污管上箭头为水流方向,如果管路过长,可将箭头尾端管路剪去一部分。仪器后面有电源插座和开关。将220VAC电源线插好,打开电源,预热5分钟仪器即可工作。4.2 水样的显色被测水样测定前,必须加入显色试剂使之显色。试剂的配制及水样的显色见附录1和附录2。本方法符合国标GB12150-89的规定。4.3 操作打开硅表电源开关,仪器首先进行自检,几秒后自动进入测量状态。此时,若注入显色后的水样即可进行测量。但为了获得较高精度,通常需预热30分钟,然后在水罐中注入高纯水清洗管路和比色皿二次,用被测水样清洗一次。注满高纯水后首先会看到排污管中有水流出,几秒后,按住确认键约1秒,排污阀打开,比色皿中的水经排污管排出。清洗后,注入显色后的水样,待显示值稳定后读取。若按“”键,则存贮当前数值。在“历史记录”中可看到此值。每次测量后应使用高纯水清洗管路和比色皿,3日内重复使用,可将高纯水保留在比色皿内,若超过三日,应按确认键将水排空。不使用时应将进样罐的盖子盖上。当仪表测量误差增大,或出现漂移时,应及时用高纯水冲洗比色皿,冲洗时应保证比色皿中充满高纯水并且充分溢流,溢流停止5秒钟后,按上键,显示屏上会出现“正在排污”字样,字样消失后即可进行测量,如果测量结果不理想,请按上述方法再操作一次。4.4 屏幕显示和菜单操作方法23.3g/L测量周四1682mv主显示测量信号mv值时间显示状态图3 测量状态显示内容4.4.1 屏幕显示在测量状态时,显示内容如下:05/10/0613:11:30醒目的大字是测量值,左下角是仪器状态指示,右下角为时间、日期,右中部为仪器测量的信号电压值,在测量状态时,按“”键可显示或取消显示该值。4.4.2 键盘操作和菜单选择键盘上共有8个键,上()、下()、左()、右()用于调整光标位置及改变数字;“退出”用于进入主菜单或退回测量状态。“确认”数据调整好后及需要检测时按此键。二个显示屏亮度调节键,如屏幕对比度不好则按此两键。在测量状态时,按退出键,则退出测量状态,进入主菜单(见图4)。 标定 时间修改 记事本 历史记录 维护V2007-C3.2图4 主菜单用上、下键移动光标,或修改数值后,按确认键即确认该项操作,按退出键则逐级退出,直至测量状态。面板右侧是两个屏幕亮度调节键,按位于上部的键可以增强亮度,按下部的键可以降低亮度(见图5)。图5 面膜图 时间修改出厂时,已对仪器时钟进行了设置,若不准确,可以在此重新设置,操作方法如下:进入主菜单后,按确认键。按或键使光标移到需修改的内容,“确认”后,按或键修改数值,全部修改完毕后,按退出键即可。 记事本同理,依据上述过程,可进入此菜单。按键光标选定“记事本”按确认键即可进入。记事本里记录了仪器曾发生的一些事件及时间,例如:开机、关机、标定等。 历史记录仪器在测量状态时,按“”键即可存贮当前值,这些值在历史记录中可查到。需查询时,在图4菜单中,光标移至历史记录,按确认键则进入。 维护光标移至“维护”,按确认键则进入此菜单。维护菜单中有三项内容(见图6): 密码修改 系统维护 误差处理图6 维护菜单 密码修改为防止无关人员的误操作,部分菜单需输入密码后才能进入。当仪器要求输入密码时,可以用、键输入密码,按键可直接显示出厂密码。按确认后进入密码修改,修改后的密码必须牢记。若忘记密码,请与本公司联系。 系统维护该菜单下有4项内容(见图7):恢复密码 清记录清记录本 滤波恢复E0.S图7 系统维护子菜单恢复密码:进行此项操作,即可将密码恢复为出厂密码。清记事本:清除记事本中内容。恢复E0.S:恢复出厂时的标定值:E0和S。清记录:清除历史记录内容 误差处理仪器进入“维护菜单”(图6),光标移至“误差处理”,按确认键则进入此菜单。此处值是经过倒加药后测出的本底值。通常不需修改。由于其它原因的影响,可能使仪器测定值产生一定误差。在此处允许对误差值修正,然后按确认键即可。5标定5.1 空白校准空白校准用于抑制仪器漂移产生的误差,因操作简便有效,可以随时进行。图8 测量状态1.5g/L测量 周四05/11/2509:08:04打开仪器电源,自动进入测量状态,倒入30ml除盐水(如图8),预热5分钟,按退出键,进入主菜单(见图9)。 标定 时间修改 记事本 历史记录 维护V2005-C3.2图9主菜单将光标移至标定,按确认键,进入密码输入菜单。请 输 入 密 码XXXX增加: 减少:完毕后按:确认图10 密码输入菜单空白校准标液校准图11按“”或“”键输入密码,(按住键不放可以加快输入速度),也可按键直接获得出厂密码,然后按确认键进入标定菜单(见图11)。移动光标至空白校准,按确认键进入该菜单(见图12)。倒入高纯水,待电压稳定输入电压:.mV冲洗 稳定 取消用高纯水冲洗流路两遍。第三次倒入高纯水约30mL,待输入电压值稳定后,将光标移至“稳定”,按确认键即完成空白校准。图12冲洗菜单5.2 用标准液标定仪器仪器出厂前已进行标定,但为了保证测量的精确度,首次使用前和更换试剂后应使用标准液对仪器进行标定。在使用中,应定期用标准液标定仪器。标定仪器标液需要使用高纯水。另外,为消除本底误差,还需配制“倒加药”液。标液和“倒加药”液的配制方法见附录2。根据测量范围的不同,可以选取不同的标液浓度和标定点数目,下表为推荐值。单位:g/L测量范围高纯水倒加药标液一标液二标液三标液四标液五0200高纯水倒加药高纯水显色液400500高纯水倒加药高纯水显色液4020001000高纯水倒加药高纯水显色液4020080002000高纯水倒加药高纯水显色液402008001600表1:测量范围和标液的选取按照表1准备好标液,并按本说明书附录规定的方法加入显色试剂就可以进行标定了。显色后的标准液存放时间不宜超过一天。倒入高纯水,待电压稳定。输入电压:.mV冲洗 稳定 取消图13标液校准完成对仪器电器零点化学零点及响应曲线做出全面标定。进入标液校准菜单后,加入高纯水,以便确定仪器电器零点(见图13)。倒入倒加药,待电压稳定。输入电压:.mV冲洗 稳定 取消图14用高纯水冲洗两遍,第三遍加入约30mL高纯水,待数据稳定后按确认键,即完成电气零点确认并进入“倒加药”菜单(见图14)。“倒加药”可以确定仪器化学零点,消除水中本底硅及试剂底色造成的误差,操作同上,“倒 加标液一: 0.0g/L输入电压 1600mv冲洗 稳定 退出 完成图15 标液一菜单药”完成后,即进入标液菜单(见图15)。标液一为高纯水显色液,假定浓度值为0.0g/L(由倒加药确定的本底值会自动加上)。将标液一倒入进样罐,每次水量约为30ml。标液二 40.0g/L输入电压 800mv冲洗 稳定 退出 完成图16 标液二菜单按“”键使光标移至冲洗,按确认键,完成清洗,水从排污管流出。再将标液一倒入进样罐,待电压显示数值稳定后,按“”键将光标移至稳定,按确认键。仪器记录标液一值后,自动进入标液二菜单(见图15)。按确认键,光标移至0.0g/L处,按“”或“”输入标液二值(0g/L200g/L量程时通常为40),按确认键。此时光标须退回到标液二(见图16)。图17 标液三菜单标液三 40.0g/L输入电压 800mv冲洗 稳定 退出 完成将标液二约30ml倒入进样罐。按“”键将光标移至冲洗,按确认键,完成清洗。再次倒入标液二,按“”键将光标移至稳定,待下侧的显示电压值mv稳定后,按确认键。仪器记录标液二值后,自动进入标液三菜单(见图17)。按“”键将光标移至完成,按确认键,则完成二点标定,仪器自动返回测量状态。仪器将把本标定值记忆在仪器中。若大量程将进行多点标定,可参照标液二操作程序,依次加入标液三、标液四、标液五,最终将光标移至完成,按确认键即可。注意:最后一步,光标移至“完成”按“确认”是很重要的。6日常维护与故障排除6.1 日常维护精心的维护可以保证仪器的精度,延长使用寿命。日常维护包含以下内容:每次使用前应预热5分钟以上。每次加入样品,都要保证充分溢流。排污管必须为空,绝对禁止插入污水中。测量后应擦净水滴和仪器表面污迹。若两次使用仪器的间隔超过24小时,则应关闭电源,拔下电源插头。每月使用10%氨水清洗管路和比色皿一次。一般情况下,仪器不工作时比色池内应注满高纯水,将进样罐盖子拧上,防止灰尘进入。建议每次更换显色试剂后,用标准液重新标定仪器。6.2 常见故障排除序号现 象可能的原因处理方法1显示屏过黑或过亮调整不合适按两个背光键调节亮度2数值总显零没有标定或水样没加试剂水样加试剂重新标定3示值稳定但很大或很小没有标定或标定失败重新标定4示值超出误差范围化学漂移或误操作重新校准或标定5示值忽大忽小不稳没注入水样注水样6示值有时显负标定不准或水样含量低于配试剂用水含量重新标定或进入误差菜单修改误差值7运输和贮存仪器内有光学组件玻璃器件,在运输和保管中,必须注意防震、防潮,不可倒置。贮存时应放在环境温度为540,相对湿度85%的室内,附近无腐蚀性气体和易燃品。8制造厂的保证在用户遵守贮存、使用、运输规则的情况下,自发货起12个月内,仪器发生故障或因制造质量不良而不能正常工作的,请将仪器包装后寄回我公司。用户服务部的技术员会免费为您修理,直至更换新仪器后,重新寄给您。1年以后,仪器需修理时,仅收成本费。仪器使用中产生疑问,请与我们联系,我们的工程师会及时为您解疑。9. 备品备件供应为方便用户对仪器的使用和维修,我公司有下列备品备件供选择。 HD-2020系列产品备件清单序号名称编号/规格单位备注1键盘(面膜)HD2020-03-01块2LCD显示器EF19264AV3块3进样罐HD2021-01-00套含支架4电磁阀24VDC个5主板05M494块含软件6变压器E5738-A24个7进样PVC管46米8排污管HD2021-02-00/7根9硅标准液(母液)BZY-10/Si50mL/瓶100mg/L附录1 显色试剂的配制试剂1:酸性钼酸铵溶液:称取50g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O溶于约500ml级试剂水中。取42ml硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300ml级试剂水中,并冷却到室温。将溶液加入到溶液中,然后用级试剂水稀释到1l。试剂2:10%草酸(H2C2O4)溶液(质量/体积)试剂3:1、2、4酸还原剂:称取1.5g 1-氨基-2萘酚-4磺酸H2NC10H5(OH)SO3H和7g无水亚硫酸钠 (Na2SO3)溶于200ml高纯水中;再称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于600ml高纯水中。将上述二种溶液混合,用高纯水稀释至1L。若遇溶液浑浊时应过滤后使用。附录2 标准液的配制及水样的显色标准贮备液可由两种方法获得:1、 标准物质部门购买。2、 照火力发电厂水、汽试验方法的规定自制。将标准贮备液用高纯水进行适量稀释可获得不同浓度的硅标准液。标准液配制举例:将0.1mg/ml的SiO2标准液母液稀释100倍,制成浓度为0.001mg/ml标准工作液。将标准工作液按下表注入100ml容量瓶中,并用高纯水稀释到刻度,制成SiO2标准液。SiO2含量(g/L)204080160标准工作液(ml
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