标准物质的比对.docxVIP

标准物质的比对一、比对方法1、与其他实验室间比对；2、采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；3、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；4、测试近期参加过水平测试结果满意的样品；5、检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。量值溯源和量值传递的区别1、量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性。它要求实验室针对自己检测标准的相关量值，主动地与上一级检定机构取得联系，追溯高于自己准确度（一般遵循1/10或1/3法则）的量值与之比较，确定自己的准确性。而量值传递是上一级量值检定部门将自身的量值传递给低于其准确度等级的部门，主要是指国家强制性检定的内容。溯源和传递的主要区别在于溯源是自下而上的活动，带有主动性；量值传递是自上而下的活动，带有强制性。2、走出仪器溯源的误区，达到量值溯源的目的多年来，烟草行业大多数人对量值溯源的认识还停留在整机溯源的概念上，而量值溯源或量值传递真正的对象是组成整机的每个量值。如仅卷烟综合测试台，所涉及的量值就有重力（包括砝码、压力表）、长度（圆周标准棒）和流量（吸阻标准棒、标准漏孔），按以往习惯的说法是对卷烟综合测试台的检定，而准确的说法应是对这台仪器所包含的3种量值的溯源。产品质量检验机构计量认证技术考核规范中规定：每个质检机构都必须编制溯源图。而多数烟草质检站的做法还是建立在整机溯源的基础上，以这种思路编制的溯源图，可以认为仅仅是整机检定联系图。真正意义上的溯源图，应该是对每个量值分别进行追根求源。实现真正意义上的量值溯源的步骤或方法有以下3种：直接引用国家计量院量值溯源图，然后对本部门的量值进行分析，在溯源图上找到它相应的位置，再对照上级检定部门的资质证明，在溯源图上也要找到它相应的位置。这种情况可以认定为实现了量值溯源；如果本部门的量值达不到计量院溯源图的最低量值级别，而上级检定部门在该溯源图上有其相应的位置，那么该检测部门可以在原溯源图相应最低量值级别的下方增加本部门量值传递框图，这样也可以认为实现了量值溯源；如果本部门的量值与上级检定单位的量值属同一级别，无法溯源时，采用比较的方法进行验证，也可以证明其量值的准确性和稳定性。但这不属于量值溯源，仅属于量值的比对。 3、实现量值溯源的途径和无法溯源时的措施能力验证和比对能力验证和比对的涵义：能力验证是有组织、有计划地考核各实验室相关参数的试验水平；比对是在无法直接实现量值溯源的前提下，所进行的相关量值的数据比对，二者均能间接证明相关量值的准确性。无法直接溯源的原因很多，有非标仪器问题，有量级较高国内无法溯源间题，甚至还有考虑经济效益，无法满足“就地就近、简洁便利”的原则而主动放弃溯源的间题。但从ISO导则25以及目前国外普遍认同的做法来看，比对不失为一种较好的验证方法之一。 3.1 实现量值溯源的形式及无法溯源时的措施（1）检定校验：主要是对通用仪器和专用仪器中通用部门的检定校验，依据的方法是国家或行业（包括烟草行业）的检定规程，或者是部门编制的校验规程。检定校验人员应由国家计量授权部门或授权人员进行。根据我们对烟草行业计量器具的了解，无论通用还是专用仪器，多数能由政府授权的检定机构进行检定校验，即使是实验室编制的校验规程，其校验项目也可由政府授权的检定机构完成。比如圆周仪圆周标准棒，可由当地计量所按行业检定规程中的技术指标和检定方法进行检定。（2）自校：主要是对专用仪器的行业检定规程或实验室自编的专用仪器校验规程中政府授权检定机构无法检定校验的部分进行自校。如吸阻标准棒在A06吸阻仪上的溯源测试等。 （3）能力验证：属于同类实验室进行的相关项目、相关参数的共同测试，其结果可以间接验证量值的准确性。如参加烟气分析的共同实验，如果获得较为满意结果，可间接验证吸烟机的钟型曲线符合抽吸流程图的要求，这是在没有抽吸流量图测试仪的情况下，实现流量曲线准确性的旁证。同时也证明了玻璃纤维滤片的准确性和符合性。 （4）比对：属于无法直接实现量值溯源时的一种计量方式，是对不同计量器具进行的同参数、同量程的相互比对。如吸阻标准棒在缺少标准器具或检定条件不符合要求时，只能采用比对的方式进行计量，同时也只能进行低值标准棒或高值标准棒之间的相互比对。 3.2 从设备管理的角度实现量值溯源和验证比对 （l）购置检定校验：新仪器设备到货后应按照检定校验规程进行检定校验或自校，即使有检定证书，也应考察检定单位的资质证明是否能在溯源图上找到合适的位置，否则必须进行检定。 （2）周期检定：按各实验室独立编制的检定校验周期表进行定期的检定校验或自校。（3）临时检定：当仪器出现故障经维修正常后，应当对故障相关部分的量值进行检定校验或自校。 3.3 实现量值溯源和比对对机构和人员的要求 3.3.1 对机构的要求 上级量值检定机构必须向下级受传递机构出示承检能力的资质证明，且能在量值溯眼图中找到相应的位置，并对任何量值的检定出示不确定度值。 3.2.2 对人员的要求 （l）检定校验人员要具有相应量值检定的政府授权。 （2）在“关于计量认证中对检测仪器设备进行检定、校验和检验的规定”中要求自校人员应是从事该项目5 年以上的技术人员；而ISO导则25中未作年限上的要求。笔者认为自校人员首先应该是熟悉仪器操作、了解仪器原理和具有一定的分析判断能力的检验人员和设备管理员，不同的实验室可根据自身的情况按以上要求确定本部门的自校人员。（3）比对的种类很多，当比对用于间接证明仪器的计量性能时，应由熟悉该仪器原理、具有一定经验和熟悉检测的人员进行。 （4）对于检定结果的判定，随着专用仪器的发展，计量部门已不可能对所有专用仪器出具检定报告，而多是测试报告，其结果要由我们依据行业检定规程或部门的校验规程的技术要求进行判定。行业标准的不断推出，对相应标准器具的要求可能出现与国家通用检定规程在技术要求方面不一致的地方，主要原因是对受检产品合格判定的准确度及分辨率要求的级别不同。这就要求我们依据受检产品检测标准的技术要求，按照1/10或1/3法则判定受检仪器是否合格。另外，仪器的自校结果是否符合校验规程，也存在判断的问题。笔者认为，结果的判定可以由质检站检验室主任完成。 4 参考标准的建立 实验室有一些常用的、数量大且品种多的同类计量器具，这些器具如全部由政府授权的检定部门检定，一会造成工作的繁琐，二会造成经费的浪费。这时实验室应考虑设立计量员（应经当地计量所授权）和建立参考标准。由计量员以参考标准标定本实验室的工作器具。如各实验室检定的玻璃仪器，数量和种类特别多，各实验室应派人去当地计量所考取玻璃仪器检定员证书，同时购买高于工作器具准确度、分辨率的参考标准，并每年将此溯源。然后定期检定本实验室在用的工作玻璃仪器。 5 标准物质的控制 烟草实验室标准物质主要是化学分析的标准试剂、标准气体，其它如烟叶标样、卷烟感官标样、纸张白度板等，一般是作为标准样品出现，但也可以按标准物质管理。 标准物质从种类上可分为有证标准物质和无证标准物质2 种。从保证计量特性来讲，讲究溯源性、实效性和可比性。对于有证标准物质来讲，如烟气分析用的CO标准气体，既要求购置时厂方提供标准物质检测中心或被授权部门的被授权号，同时还要有检定值和有效期。有效期超过后，要么拿回原单位进行重新标定，要么作废停止使用。重新标定体现了溯源性，过期作废体现了实效性。多数标准物质尤其是成本低的标准物质一般遵循其实效性。无证标准物质，主要是没有授权号，而必须作为标准物质使用的物质。此时必须在自己实验室的程序文件中作出量值比对的规定，一般要定期与同级别的实验室进行直接或间接的比对，也可采用相应方法进行实验室内部的验证。 6 运行检查的要求 在ISO导则25中多次提到，发现质量问题时应对前期工作质量进行追溯。在仪器设备的周期检定时，若发现计量不合格，如检定周期1 年，则应该追溯1年来的工作质量和检测数据的准确性。如果在检定周期中经常地对仪器设备进行检查，及时发现问题，追溯的难度也会大大减少。 检定与运行检查的区别在于：检定要求使用的标准器具的准确度和分辨率应该高于仪器本身的量级，主要考核仪器设备量值的准确度，检定人员要求具有相应的资格，是直接判定仪器的计量特性是否符合要求的工作；而运行检查可以使用准确度、分辨率与在用仪器同量级的标准器具甚至工作