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原辅材料检验方法原辅材料(12种)：玉米淀粉 糖化酶、淀粉酶、硫酸、盐酸、磷酸氢二钠、氯化钾、氯化钙、纯碱(Na2CO3)、烧碱（NaOH）、消泡剂、二、淀粉酶分析（依据GB827587）1、质量标准1.1外观：固体粉状无结块，液体不沉淀（高温酶）1.2酶活力2万单位/克(ml)液体 固体:酶活力40001.3水分8.0%1.4食品级酶活力50000单位/克（ml）液体。2、试验2.1外观：目视判定2.2酶活力测定原材料检验方法第 2 页 共 21页2.2.1试剂原碘液：称取分析纯结晶碘11g，分析纯碘化钾22g，混合后，先用少量蒸馏水使碘完全溶解后再加蒸馏水定容至500ml贮存于棕色瓶内。稀碘液：取原碘液2ml，加碘化钾20g，混合后，加蒸馏水溶解定容至500mL，贮于棕色瓶内。2%可溶性淀粉：称取2.00g可溶性淀粉（以绝干计），用少量蒸馏水调匀，徐徐倾入煮沸的蒸馏水中，加热煮沸至透明为止，冷却定容至100 ml，此溶液当天配制。0.02M磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液（PH6.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO412H2O）45.23g和柠檬酸（C6H8 O7H2O）8.07g，用蒸馏水溶解定容至1000ml，配好后应以酸度计较正PH值为6.0。标准终点色溶液A液：称取分析纯氯化钴（CO Cl、6H2O）40.2439g和分析纯重铬酸钾0.4878g后，以蒸馏水溶解定容至500ml。B液：称取铬黑（C2OH12N8NaO7S）40mg以蒸馏水溶解定容至100ml。使用时取A液40ml与B液5.0ml混合，此混合液宜冰箱保存，使用15天后需要重新配制。2.2.2测定程序称待测酶粉1.00002.0000g或1.00ml酶液，先用少量的40，0.02M的磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液（PH6.0）溶解并用玻璃棒捣碎，将上层清液小心倾入适当的容量瓶中，沉渣部分再加入少量上述缓冲溶液，如此捣研34次，最后全部移入容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度，摇匀，通过4层纱布再用滤纸滤清，滤液供测定用。测定：取1.5ml标准终点色溶液于白瓷板空穴内，作为比较颜色的标准，取2%可溶性淀粉20ml和PH6.0磷酸氢二钠柠檬酸缓冲溶液5ml于 25mm200mm试管中，在70恒温水浴中预热45min，然后加入预先稀释好的酶液0.5ml，立即记录时间，充分摇匀，定时用滴管取出反应液的0.5亳升，滴于预先充满比色稀碘液（约1ml）的白瓷空穴内，穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，并记录时间T（分钟）。注：（1）酶反应全部时间控制在22.5min之间。（2）测定时采用40瓦日光灯照明，灯与瓷板的间距应为60mm左右为宜。（3）白瓷板可用10ml比色管代替。2.2.3计算1g酶粉或1ml酶液于70，PH6.0条件下，以1小时液化可溶性淀粉的克数来表示（克可溶性淀粉/克小时或克可溶性淀粉/ml小时）。原材料检验方法第 3 页 共 21页60X=（202%n）-0.5T式中：X酶活力单位 /gn稀释倍数 T测定记录时间60分钟数20可溶性淀粉的毫升数0.5测定时稀酶液用量ml2.3 水份测定2.3.1 于已知恒重的40mm25mm称量皿中，称取酶粉2.0000g，在105110恒温干燥箱内烘2小时，移至干燥中冷却，称重，再在干燥箱内烘干，直至恒重。(测定水分的恒重是前后2次称得的质量之差不超过2mg)2.3.2 计算W1- W2X（%）=100W1- W式中：X样品中水分的含量（%）W称量皿质量（g）W1烘干前皿加样品质量（g）W2烘干后皿加样品质量（g）三、糖化酶分析（依据GB827687）1、质量标准1.1 外观：粉状，无结块。1.2 酶活力30000单位/g1.3 水分8.0%2、试验方法2.1 外观：目视判定2.2酶活力测定2.2.1 试剂2.2.1.1 0.1M乙酸乙酸钠缓冲液（PH4.6）：称取6.7g乙酸钠（CH3COONa3H2O），吸取冰乙酸液2.6ml，用蒸馏水定容1000ml，上述缓冲液应以酸度计校正PH值。2.2.1.2 0.5M硫代硫酸钠溶液a、配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）24.82g，碳酸钠（Na2CO3）0.2g，原材料检验方法第 4页 共 21页溶于煮沸后冷却的蒸馏水中定容至1000ml，即得0.1M硫代硫酸钠溶液，贮藏于棕色瓶中密闭保存，配制后应放置一星期标定使用（标定后不再标定）。b、标定：取在120干燥至恒重量的基准重铬酸钾0.15g精确称量，置碘量瓶中，加水50ml使之溶解，加碘化钾2克，加1M硫酸溶液40ml摇匀密塞，放在暗处10分钟后，用蒸馏水250ml稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示液0.5%3ml，继续滴定至兰色消失，而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的0.1M硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶液相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量计算硫代硫酸钠的摩尔浓度，蒸馏水数于样品数相等，即以水代样品比较：W10M=4.903（V1- V2）用新煮沸过的蒸馏水稀释成0.05M硫代硫酸钠溶液供使用。c、0.05M碘液：称取碘化钾36g溶解在100ml蒸馏水中，再加入碘12.691g溶解稀释至1000ml棕色瓶贮存。用标定的0.05M硫化硫酸钠来标定碘液。吸取10ml待标定的碘液放入250 ml碘量瓶中，以0.05MNa2S2Oa5H2O滴定至淡黄色时加入1%淀粉指示剂12滴，继续滴定至无色为终点。M1V1M=V式中：M1Na2S2O3的摩尔浓度 V1消耗Na2S2O35H2O的ml数 V碘液的毫升数M碘的摩尔浓度d、2MH2 SO4溶液：量取浓硫酸（H2 SO4，比重1.34）5.6毫升，慢慢加入80ml蒸馏水中，冷却后定容至1000ml摇匀。e、30%碘化钾（KI）溶液：称取30gKI溶解在100ml蒸馏水中，贮存于棕色瓶中。f、20%氢氧化钠溶液：称取20g，Na OH溶解定容至100ml即可。g、2%可溶性淀粉，同淀粉酶分析2.2.1h、0.1MNaOH、称取4g氢氧化钠（NaOH）加蒸馏水溶解定至1000毫升。3、操作方法3.1 待测酶液的配制称取酶2.000g倒入50ml烧杯中，用少量0.1MPH4.6的醋酸醋酸钠缓冲液溶解，并用玻璃棒捣研，将上层液小心倾入100ml容量瓶中，沉渣再加入原材料检验方法第 页 共 21页少量缓冲液，如此反复捣研34次，然后全部移入容量瓶中，用缓冲液定容至刻度摇匀，用4层纱布过滤供测定，浓缩液可直接吸取一定量于容量瓶中，用缓冲液稀释定容至刻度。3.2 测定于甲乙两支50ml比色管中，分别加入2%可溶性淀粉液25ml，0.1M缓冲液5ml摇匀于400.2的恒温水浴锅中预热510分钟，在甲管中加入酶制备液2ml，立即记时摇匀，在此温度下准确反应半小时，立即各加20%NaOH溶液0.2ml摇匀，将两管取出迅速用冷水冷却，并于乙管中补加酶制备液2ml作为对照，取上述液5ml放入碘量瓶中，准确加入0.05M碘液10ml，再加0.1MNaOH15ml，放置暗处15分钟，加入（0.1 MH2SO4溶液2ml）用0.5 MNa2 S2 O3.5H2O溶液滴定至无色为终点。3.3 计算1g酶粉或1ml酶液在40，PH4.6的条件下，1小时分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖的酶量为一个酶活力单位1 32.2酶活力单位=（A-B）N90.05n（/g）2 5式中：B样品消耗Na2S2O35H2O溶液毫升数（ml）A空白试验耗Na2S2O35H2O溶液的毫升数（ml）N硫代硫酸钠的摩尔浓度h稀释倍数90.051mL1MNa2S2O3液相当于葡萄糖的毫升数1 / 2折算成1mL酶液的量32.2反应液总体积毫升数5吸取反应液的毫升数注：（1）制备酶时，酶液浓度控制在消耗0.05 MNa2S2O3的数为36ml左右，以每毫升酶活力约为5090单位为宜。4、水份4.1测定程序：同淀粉酶2.3.14.2 计算：同淀粉酶2.3.2四、硫酸的分析（依据GB11198.189）1、质量标准1.1 含量98%含量92.5%2、方法原理以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准液中和滴定以测得H2SO4含量。3、试剂和溶液3.1 OH标准溶液C(NaOH)=0.5mol/L，按GB601制备与标定。3.2 甲基红次甲基兰混合指示剂，按GB603配制。4、称样和试验液的制备用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，冷却至室温备用。5、测定手续于试样（4）中，加23滴混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。6、结果计算V.C0.04904含量=100M式中:V滴定耗用的NaOH标准溶液（3.1）体积，mlC NaOH标准溶液（3.1）浓度，mol/LM试样的质量（g）0.04904与1.00mlNaOH标准溶液C（NaOH）=1.000mol/l相当的，以克表示的H2SO4的质量。7、允许误差：浓H2SO4中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%附：H2SO4（温度1520）波 美 含 量66Be 98%65Be 92.5%若波美小于上述数目则用滴定法测定。五、磷酸氢二钠的分析（依据GB6008-85）1、质量标准含量96%2、原理在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量，所得沉淀质量换算为磷酸氢二钠含量。 3、应用试剂3.1 1：1硝酸溶液3.2 喹钼柠酮溶液3.2.1 喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠（Na2MO4.2HO）于100ml水中得溶液I；溶解60g柠檬酸（C6H8O7.H2O）于150ml水中得溶液；量取5ml喹林溶解于25ml浓硝酸和100ml水的混合液中得溶液。在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加到溶液中，然后将溶液倒入此混和液中，混匀，放置12小时后，由G4玻璃坩埚过滤，在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，并贮存于聚乙稀瓶中。4、测定方法称取2.5g样品（称准至0.0002g），置于100ml烧杯中，加水，加热溶解，冷却至室温后，定容500ml，摇匀，用干滤纸，干漏斗过滤于干烧杯中（弃去最初20ml滤液）。准确吸取20ml滤液于400ml烧杯中，加10ml 1：1硝酸溶液加水到总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热到杯内物温度达到755，保温30秒（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结块）。冷却到室温，冷却过程中搅拌34次，然后用1805烘干恒重的G4玻璃坩埚抽滤，先将上层清液过滤；沉淀用倾泻法洗涤56次，每次用水约30ml，将沉淀移到玻璃坩埚中，再用水洗涤34次，将玻璃坩埚连同沉淀放在1805的烘箱中从温度稳定时计时，放置45min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。同时做空白实验。5、结果计算（m1-m2）0.1618Na2HPO412 H2 O%=10020m500其中：m1测定样品所得沉淀质量，g m2空白试验所得沉淀质量，gm称取样品重量，g20 样品的稀释比5000.1618磷钼酸喹啉换算为Na2HPO412 H2 O的系数。六、氯化钾的分析（依据GB654986）1、质量标准1.1 外观：白色或微红色细结晶1.2 含量：KCL96%1.3 水份：2%2、测定方法2.1 外观：目视测定2.2 含量测定2.2.1 原理四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤，干燥，称重测得钾离子含量。由钾离子含量换算为氯化钾含量。2.2.2 试剂和溶液2.2.2.1 5%KCL溶液：称取KCl样品25g（称准至0.001g），加水溶解，并定容至500ml，摇匀，必要时过滤。2.2.2.2 0.1N四苯硼钠溶液：称取3.4g四苯硼钠溶于50ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。2.2.2.3四苯硼钾5%乙醇饱和溶液：取前两次试验留用的四苯硼钾1g，加50ml乙醇溶解，加950ml水振摇后过滤，备用。2.2.2.4 0.1%的甲基红乙醇溶液2.2.2.5 10%乙酸溶液2.2.2.6 无水乙醇2.2.3 测定方法吸取20.00ml过滤后的样品溶液，用水稀释并定容至500ml，摇匀。吸取稀释后的样品溶液15.00ml于100ml烧杯中，加45ml水，1滴甲基红指示液，用10%乙酸调至红色，于电炉上微热后取下，在搅拌下逐滴加入6.5ml 0.1N四苯硼钠溶液，放置10min，用已于1202烘干恒重的4#玻璃坩埚过滤，用5%乙醇四苯硼钾饱和溶液洗涤，转移沉淀，再继续洗涤35次，抽干。用1ml无水乙醇沿坩埚壁洗一次，抽干。置于电烘箱中于1202烘1h，称重。以后每次烘0.5h，称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2.2.4 结果计算（G1-G2）0.1091X=1.9068100W其中:X氯化钾的百分含量（%）G1玻璃坩埚加四苯硼钾质量（g）G2玻璃坩埚质量（g）W所取样品质量（g）0.1091四苯硼钾换算为钾离子的系数1.9068钾离子换算为氯化钾系数七、氯化钙的分析1、质量标准1.1 无水氯化钙含量90%1.2 水份4%1.3 二水氯化钙含量70%1.4 氯化物含量5%2、测定方法2.1试剂2.1.1 氨氯化氨缓冲液：称取氯化氨20克加浓氨试液72ml加水定容1000ml。2.1.2 铬黑T指示剂：称取铬黑T0.5克，加（2. 1. 1）试剂10ml，溶解后加乙醇稀释定容100ml。2.1.3 稀硫酸镁试剂:称取MgSO4 2.3克，加水定容100ml。2.1.4 甲基橙指示剂：称取甲基橙指示剂0.1克加水溶解定容100ml。2.1.5 0.05M乙二胺四醋酸二钠：称取乙二胺四醋酸二钠19克，加水定容1000ml。2.1.6 淀粉指示剂：称取淀粉0.5克，加冷凝水5ml，搅匀后倾入100ml的水中沸腾，煮沸半透明状即可。3、操作步骤3.1 取样品1.5克加水溶解并定容100ml。3.2精确量取上述样品液10ml于瓶中，加水10ml加氨-氯化氨缓冲液10ml，稀硫酸镁液一滴，铬黑T指示剂6滴。3.3 以0.05M乙二胺四醋酸二钠滴定至纯兰色即得 （每ml 0.05M乙二胺四醋酸二钠液相当于7.35ml的Cacl22H2O）。八、纯碱的分析（依据GB21089）1、质量标准1.1 含量98%2、原理Na2CO3+ H2SO4 Na2SO4+ H2O+CO23、试剂3.1 0.2M硫酸标准溶液：取浓H2SO46ml缓慢加入500ml水中，冷却后用水定容100ml。3.2 0.05%甲基橙液；称取0.5g甲基橙指示剂，加水溶解，定容100ml。4、测定步骤称取0.02克于300灼烧恒重的样品，称准至0.0002克，置于100ml锥形瓶中，溶于10ml水中，加23滴甲基橙指示剂，用0.2M硫酸标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色为止。5、计算MV0.053碳酸钠（Na2CO3）%=100G式中：V滴定消耗标准溶液的毫升数M硫酸标准溶液的摩尔浓度G试样的克数0.053与1毫升硫酸标准溶液C（H2SO4）=1.000摩尔/升相当的，以克表示的Na2CO3的质量。注：允许是误差0.35%九、烧碱分析（GB20984）1、质量标准1.1 固体含量95%1.2 液体含量30%2、原理：Na2CO3+BaCL2 BaCO3+2 NaCLNaOH+HCL= NaCL+H 2O3、试验溶液的制备3.1 固体烧碱用已知重量的称量瓶，迅速称取平均试样10g（精确至0.0008g），用新煮沸冷却到5060的不含二氧化碳的蒸馏水溶解，移入500ml容量瓶中，待溶液冷却后，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀（甲）。3.2 液体烧碱将冷却至室温的液体烧碱试样摇匀，用已知重量的称量瓶，称取50g试样，精确到0.0008g，移入500ml容量瓶中加入经煮沸不含二氧化碳的蒸馏水，冷却后稀释至刻度为溶液乙。4、氢氧化钠含量的测定4.1 试剂和溶液盐酸：1M溶液（用保证试剂碳酸钠标定）酚酞1%酒精溶液氯化钡：1%溶液4.2 测定手续用移液管吸取50ml溶液甲或溶液乙，注入250ml雉形瓶中，加入20ml以酚酞为指示剂刚中和过的10%BaCL溶液，再加23滴酚酞作指示剂，用1M盐酸溶液滴定（水银法固体碱采用密闭滴定）氢氧化钠含量%按下式计算：V0.04500 200VNaOH=100 = G10 G式中：V滴定用去1M盐酸溶液的体积（ml）G烧碱试样重量（%）0.04与1ml、1mol/l盐酸标准溶液相当的，以g表示的氢氧化钠的质量。液体烧碱还可以用波美法测定附：NaOH（温度1520）波 美 含 量3840Be 3031%注：若波美小于上述数则用滴定法测定十、消泡剂的分析1、质量标准1.1 羟值：5060（mgKOH/g）1.2 酸值：0.30.5（mgKOH/g）2、测定2.1 羟值测定2.1.1 仪器设备2.1.1.1 电热恒温水浴锅(四孔37100)2.1.1.2 250ml碘量瓶橡皮塞2.1.1.3 不锈钢簿片2.1.1.4 螺丝夹子2.1.1.5 25ml移液管2.1.1.6 50ml碱式滴定管2.1.2 试剂A、邻苯二甲酸酐吡啶溶液称取70克邻苯二甲酸酐溶于500ml新鲜吡啶中摇匀。B、1M标准氢氧化钠溶液C、吡啶酚酞指示剂：称取1克酚酞于100ml吡啶中。2.1.3 测定方法及步骤精确称取样品68克于250ml碘量瓶中，用干净橡皮塞塞紧，盖上不锈钢薄片，要用螺丝夹子顶紧，将碘量瓶置于沸水浴锅内加热1小时，取出冷却后加吡啶酚酞指示剂数滴，用1M标准NaOH溶液滴定至呈粉红色，同时作一空白。2.1.4 计算（V1-V2）M56.10羟值=W式中:V2空白耗用氢氧化钠毫升数V1样品耗用NaOH毫升数MNaOH摩尔浓度W样品质量2.3 酸值测定2.3.1 仪器设备2.3.1.1 药物天平一台2.3.1.2 150ml碱式滴定管2.3.2 试剂A、酚酞中性无水乙醇1%酚酞溶液B、0.01M标准NaOH溶液2.3.3 测定方法及步聚称取5g样品于150ml三角瓶中，放入3050ml中性无水乙醇，使样品完全溶解，加入34滴酚酞溶液用0.01M标准NaOH滴定，当溶液呈粉红色即为终点（15秒钟不褪色）同时作一空白。2.3.4 计算（V2-V1）M56.1酸值=W式中：V2样品耗用的NaOH毫升数V1空白耗用的NaOH毫升数MNaOH摩尔浓度W样品质量十一、盐酸的分析（依据GB32093）1、质量标准1.1 含量31%1.2 铁0.01%2、测定方法2.1 酸含量测定 吸取10ml样品加水定容至250ml，及取10ml稀释后的溶液置于250ml三角瓶中，加25ml水，0.1%甲基橙指示剂2滴，用0.2MNaOH溶液滴至黄色为终点。 MV0.03646HCL%=100G式中：MNaOH标准溶液的摩尔浓度VNaOH的毫升数 0.03646与1ml、1mol/l、NaOH标准溶液相当的， 以克表示的HCL质量。十四、淀粉的分析：（依据GB12309-90工业用玉米淀粉中规定执行）1、质量标准：含 量%83水 份%14.0蛋白质 %0.62、原理淀粉在酸的作用下，加水分解成葡萄糖，水解所生产的葡萄糖，在特定的条件下，能定量地还原斐林氏溶液中的二价铜为氧化亚铜Cu2O红色沉淀，从而可以算出试样中淀粉的含量。3、测定方法：（1）含量的测定：A、精确称取试样1.00002.0000克，加入1：1的盐酸15ml，放入250ml锥形瓶中，瓶口装上带有一公尺以上玻璃管的瓶塞，置沸水浴中水解1小时后，取出冷却，以20%NaOH中和呈微酸性，然后定容至500ml，摇匀备用即（A液）。B、取斐林氏甲、乙液各5ml，于250ml锥形瓶中，加蒸馏水20ml，混合均匀后，用电炉加热，用注入A液的滴定管进行滴定，先预加一定量的A液，使其在23分钟内达到沸腾，试液沸腾后，立即加入0.5%次甲基兰指示剂12滴，迅速摇匀，继续保持沸腾，并以糖液滴定至兰色消失，开始呈鲜红色为终点。计算：V1F500淀粉含量%100%0.9V2W1000式中：F葡萄糖标定值V1查表得值（见附表） V2滴定消耗糖液量W淀粉重量0.9葡萄糖换算淀粉的系数500糖液的总毫升数（2）水份：A、原理：将样品放入1312的烘箱内，干燥后测样品的损失重量。B、操作方法：用恒重的称量瓶称取样品45g（精确至0.0001g），置入1312的烘箱中，把盖靠在称量瓶上,烘干40min取出，迅速盖盖。放入干燥器内，冷却（30min）至室温，