药物分析部分课件二.docVIP

第九章 芳酸及其酯类药物的分析药物鉴别检查含量测定 阿司匹林 三氯化铁反应紫堇色(酚羟基特征反应)条件：pH4-6，水解后。水解反应：加碳酸钠试液，加热，酸化白色沉淀(水杨酸),醋酸臭IR溶液澄清度(碳酸钠试液中不溶物苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等)水杨酸（比色法），限量0.1%易炭化物直接酸碱滴定法：滴定剂NaOH；指示剂酚酞；溶剂中性乙醇，避免酸性杂质影响测定及阿司匹林水解阿司匹林片水杨酸（比色法）0.3%两步滴定法目的：消除酸性杂质和酸性水解产物影响方法：先以碱液中和酸性杂质(不计量)过量碱液水解后以标准酸液剩余滴定。（做空白）阿司匹林肠溶片水杨酸（比色法）1.5%阿司匹林栓剂水杨酸（HPLC法）1.0%HPLC内标法，内标：咖啡因；应做系统适用性试验对氨基水杨酸钠酸化后三氯化铁反应（紫红色，放置不沉淀。）钠盐的反应：焰色反应(鲜黄)、醋酸氧铀锌反应(黄色)IR间氨基酚（双相滴定法）方法：先以乙醚溶解提取药物中的间氨基酚，再以盐酸标液滴定，成盐酸盐转入水相。限量0.02%原料药、肠溶片、注射剂：亚硝酸钠滴定法永停法指示终点苯甲酸钠三氯化铁反应(赭色沉淀；加稀HCl,转化为白色)分解产物的反应(酸性条件，加热)白色升华物（苯甲酸）钠盐的反应IR双相滴定法原理：以水和乙醚两互不相溶物为溶剂，盐酸标液滴定；苯甲酸钠滴定成苯甲酸，并进入乙醚层。此方法可使反应完全。指示剂：甲基橙第十章 胺类药物的分析药物鉴别检查含量测定盐酸普鲁卡因芳香第一胺反应重氮化-偶合反应（橙黄或猩红色）水解反应（白色）氯化物的反应：Ag+Cl-AgCl+MnO2(H+)Cl2IR亚硝酸钠滴定法条件：酸性条件下。测定条件：加入适量KBr,加快反应。加入强酸；室温终点指示：永停法，盐酸普鲁卡因注射液水解产物，其中对氨基苯甲酸1.2%（TLC法）盐酸利多卡因制备衍生物测熔点碳酸钠试液中+硫酸铜蓝紫色配合物，再加氯仿，氯仿层黄色氯化物的反应IR非水溶液滴定法(碱量法)：高氯酸滴定剂，冰醋酸溶剂，加醋酸汞，结晶紫指示剂，空白校正盐酸丁卡因制备衍生物测熔点硝酸显色反应黄色氯化物的反应IR非水溶液滴定法：冰醋酸醋酐溶剂，加醋酸汞，结晶紫指示剂，空白校正。醋酐的加入，为增强盐酸丁卡因碱性，使终点敏锐对乙酰氨基酚三氯化铁反应（蓝紫色）酸中水解后重氮化-偶合反应红色IR有关物质：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等（TLC，对氯乙酰苯胺为对照）对氨基酚，与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色（比色法）限量0.005%UV吸收系数法（原料药、片剂、注射剂、栓剂、片剂溶出度）肾上腺素三氯化铁反应(稀HCl)翠绿色，再加氨试液，显紫色，最后紫红氧化反应(中性或酸性)+过氧化氢，煮沸血红色酮体原理：酮体在310nm处有紫外吸收，而肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素此处无吸收方法：HCl(91000)为溶剂，样品C=2.0mg/ml,测定药物在310nm的吸收度。限量0.06%，A0.05原料药：非水溶液滴定法，做空白注射液：反相离子对高效液相色谱法外标法盐酸去氧肾上腺素显色反应：碱性条件，与硫酸铜紫色，不溶于乙醚三氯化铁反应紫色氯化物的反应IR测定方法同上，溶剂为水，A0.20溴量法，做空白（注：溴滴定液的浓度是以溴原子计算的）样品:溴原子1:6第十一章 巴比妥类药物的分析本类药物结构特征：具有丙二酰脲基本结构结构鉴别检查含量测定共性：丙二酰脲类(药典附录“一般鉴别试验”)与银盐的反应(碳酸钠试液中)白色二银盐与铜盐反应(铜吡啶试液) 紫色或紫色 (硫喷妥为绿色)，个性：苯环取代基(苯巴比妥)亚硝酸钠硫酸反应橙黄色，即转橙红色甲醛硫酸反应接界面玫瑰红色钠盐：制备衍生物测熔点酸度：检查苯丙二酰脲，水溶液中加甲基橙，不得显红色乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸中性或碱性物质：检查2-苯基丁酰胺、2-苯基丁酰脲或分解产物(提取重量法)苯巴比妥及其制剂：银量法：甲醇溶解，加适量碳酸钠溶液，电位法指示终点苯巴比妥:硝酸银1:1丙烯基取代基(司可巴比妥)与碘试液反应碘试液棕黄色消失钠盐：制备衍生物测熔点中性或碱性物质(同上)司可巴比妥钠原料药及其胶囊：溴量法，做空白淀粉指示液样品:溴原子=1:2硫元素反应(硫喷妥) 碱性试液中与铅离子白色，加热黑色 (PbS)与铜盐反应绿色注射用硫喷妥钠：制备衍生物测熔点注射用硫喷妥钠：UV对照品比较法，硫喷妥为对照品钠盐的反应焰色反应醋酸氧铀锌反应第十二章 磺胺类药物的分析药物结构与性质鉴别含量测定磺胺嘧啶(SD)芳伯氨基(重氮化偶合反应),药典附录“一般鉴别试验”磺酰胺基（酸性）重氮化偶合反应橙黄至猩红与硫酸铜成盐：反应后颜色的区别(磺胺嘧啶黄绿色，后变紫色；磺胺甲恶唑草绿色)IR原料药、各种制剂：亚硝酸钠滴定法复方磺胺制剂：UV，双波长分光光度法。磺胺甲恶唑(SMZ)第十三章 杂环类药物的分析药物结构性质鉴别检查含量测定异烟肼具有吡啶环，环上氮有碱性酰肼基取代，有较强还原性，且能与含羰基试剂缩合。制备衍生物测熔点与硝酸银试液反应(银镜反应,并有气体生成)IR原料药、制剂：游离肼（TLC）对照品：硫酸肼原料药、片剂、注射剂：溴酸钾法，异烟肼:溴酸钾=3:2；指示剂甲基橙，终点褪色尼可刹米具有吡啶环，环上氮有碱性有酰胺基，可水解为白色或淡黄色油状液体戊烯二醛反应+溴化氰+苯胺黄色希夫碱水解反应：（碱性条件）加热二乙胺臭味（石蕊试纸变蓝）沉淀反应+硫酸铜+硫氰酸铵草绿色有关物质：主要是乙基烟酰胺(TLC高低浓度对比法)原料药：非水溶液滴定法，做空白注射剂：UV吸收系数法；(0.5%硫酸为溶剂)盐酸氯丙嗪硫氮杂蒽母核，三环共轭系统，较强紫外吸收，三峰值硫原子具有还原性侧链氮碱性是盐酸盐氧化反应：可被硫酸、硝酸氧化。+HNO3红色，渐变淡黄UV：lmax:254,306nmCl-的反应IR溶液澄清度与颜色(比浊，比色,水为溶剂)澄清度：控制氯丙嗪；颜色：控制氧化产物有关物质：氯吩噻嗪、间氯二苯胺(TLC高低浓度对比法)原料药：非水溶液滴定法（滴定前需加一定量醋酸汞，橙黄IV指示液，做空白）片剂、注射剂：UV吸收系数法(注射剂中的抗氧剂维生素C在243nm处有最大吸收，故测定波长定在306nm，避免维生素C干扰)奋乃静硫氮杂蒽母核，三环共轭系统，较强紫外吸收，三峰值硫原子具有还原性哌嗪基碱性氧化反应(酸性，加热)：+过氧化氢深红色UV：lmax:258nmIR溶液澄清度与颜色(甲醇为溶剂)有关物质： (TLC高低浓度对比法)原料药：非水溶液滴定法，做空白；奋乃静:高氯酸=1:2片剂：UV对照品比较法注射液：碱化，氯仿提取药物后非水滴定地西泮二氮杂卓环氮原子具有碱性有共轭体系，(有紫外吸收)，溶于硫酸后显荧光均有Cl原子取代硫酸-荧光反应：溶于硫酸，在365nm处显黄绿色荧光氧瓶燃烧破坏后显氯化物鉴别反应UV：lmax:242,284, 366nmIR有关物质：去甲基安定、2-甲氨基-5-氯二苯酮(原料药和片剂：TLC高低浓度对比法)注射液中2-甲氨基-5-氯二苯酮(HPLC主成分自身对照法)原料药：非水溶液滴定法片剂：UV吸收系数法 注射剂：HPLC，内标：萘做系统适用性试验氯氮卓酸性水解后重氮化-偶合反应橙红色(地西泮无此反应)与碘化铋钾试液反应橙色UV：lmax:245,308nm原料药：非水溶液滴定法片剂：UV吸收系数法第十四章 生物碱类药物的分析药物鉴别检查含量测定盐酸麻黄碱(苯烃胺类)双缩脲反应：碱性溶液+Cu2+ 醚层紫红，水层蓝色IRCl-的反应非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞，做空白)硫酸阿托品(托烷类)Vitali反应：与发烟硝酸共热黄色三(二)硝基衍生物，冷后加醇制氢氧化钾深紫色IRSO42-的反应：与Ba2+沉淀、与Pb2+沉淀、与盐酸不沉淀(区别于硫代硫酸钠) 莨菪碱：旋光度法其它生物碱：莨菪碱、颠茄碱等，碱性弱于阿托品，方法：稀HCl溶液中，加氨，不得立即浑浊原料药：非水滴定法，做空白硫酸阿托品:高氯酸=1:1片剂：酸性染料比色法药物在酸性条件下成阳离子，与酸性染料阴离子结合成离子对，氯仿提取后比色测定(UV对照品比较法)(片剂含量均匀度、注射液也用此法)硫酸奎宁(喹啉类)产生荧光反应(稀硫酸中，蓝色荧光)绿奎宁(thalleiqllin)反应:药物微酸性溶液+微过量溴水或氯水，+过量氨翠绿色SO42-的反应IR氯仿乙醇中不溶物：检查制备过程中引入的无机盐与其它生物碱其它金鸡纳碱(TLC高低浓度对比法)限量0.5%原料药：非水溶液滴定法，做空白硫酸奎宁:高氯酸1:3片剂：碱性溶液，氯仿提取后非水溶液滴定法，二甲基黄指示液，做空白硫酸奎宁片:高氯酸1:4 盐酸吗啡(异喹啉类)与甲醛硫酸试液(Marquis)反应紫堇色与钼硫酸试液(Frohde)反应紫色，变蓝色，最后变棕绿色与铁氰化钾试液反应：吗啡+铁氰化钾+三氯化铁普鲁士蓝(磷酸可待因无)IRCl-的反应阿扑吗啡：加I2，水、醚层均不显色罂粟酸:稀HCl+FeCl3，不得显红色其它生物碱：可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等(TLC, 检查吗啡中可待因，以磷酸可待因对照；检查其它生物碱高低浓度对比法)原料药：非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞，做空白)片剂：UV对照品比较法硝酸士的宁(吲哚类)与重铬酸钾反应紫色NO3-的反应：棕色环、棕色气体等(p496)马钱子碱：与硝酸水等容混合液作用，不得显红色原料药：非水溶液滴定法，必须用电位法指示终点注射液：UV吸收系数法注：非水溶液滴定法（碱量法）一般均用高氯酸为滴定剂，冰醋酸或冰醋酸醋酐为溶剂；结晶紫为指示剂。第十五章 糖类和苷类药物的分析药物鉴别检查含量测定葡萄糖(单糖)与碱性酒石酸铜(斐林试剂)的反应红色氧化亚铜IR比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)溶液的澄清度和颜色(比浊、比色)亚硫酸盐和可溶性淀粉：加碘试液，亚硫酸盐可使碘褪色；淀粉可使碘变蓝蛋白质：加磺基水杨酸溶液，不得沉淀乙醇溶液的澄清度：控制糊精一般杂质：干燥失重、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查：UV: 284nm原料药：未收载，但对比旋度范围有严格规定：25C的比旋度应为+52.5-53.0(葡萄糖一水合物)葡萄糖注射液：旋光度法，加氨试液，加速变旋平衡到达；计算因素：2.0852葡萄糖氯化钠注射液：葡萄糖用旋光度法；氯化钠用银量法：加硼砂溶液，为使pH=7，可促使荧光黄电离，终点变化敏锐乳糖(双糖)与硫酸铜试液的反应：碱性条件黄色，变棕红，再加硫酸铜氧化亚铜红色IR比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)蛋白质：利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀。检查时不得有比旋度的测定控制纯度：按药典要求配制溶液，比旋度应为+52.0+52.6 蔗糖(双糖)与碱性酒石酸铜试液的反应：酸性水解葡萄糖氧化亚铜红色炭化反应：直火加热，有焦糖臭，遗留多量炭比旋度的测定(可用于鉴别和纯度检查)还原糖：葡萄糖或麦芽糖等：氧化还原滴定法(+定量过量的碱性枸橼酸铜+过量I-，再用Na2S2O3滴定生成的I2，限量0.10%)钙盐：比浊比旋度的测定控制纯度：按药典要求配制溶液，比旋度不得少于+66洋地黄毒苷Keller-Kiliani反应：+三氯化铁冰醋酸溶液靛蓝色Kedde反应：乙醇溶解，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液红紫色洋地黄皂苷：乙醇溶解，加胆甾醇的乙醇溶液，不得沉淀原料药：UV对照品比较法，先用柱色谱分离杂质，与三硝基苯酚显色后进行片剂：荧光分析法，抗坏血酸、过氧化氢和盐酸等试剂可使本类药物产生荧光(因片剂含量低，荧光法灵敏度高)地高辛同上同上纸色谱法IR洋地黄毒苷：纸色谱法，对照品对照法，限量6%原料药：UV，与三硝基苯酚显色后,对照品比较法片剂：荧光法(同上)第十六章 甾体激素类药物的分析药物结构特征鉴别检查含量测定醋酸地塞米松(肾上腺皮质激素类)共轭体系，有紫外吸收C17上为a醇酮基醋酸酯，a醇酮基有还原性C11上有羟基与碱性酒石酸铜(斐林试剂)的反应红色氧化亚铜与硫酸反应：在碱性条件下水解醋酸，再加硫酸、乙醇醋酸乙酯香气氧瓶燃烧破坏后氟化物反应：NaOH吸收后+茜素氟蓝+醋酸钠稀醋酸液(pH4.3)+ Ce3+蓝紫色 IR其它甾体(TLC高低浓度对比法)硒：氧瓶燃烧破坏，吸收液中加盐酸羟胺，UV测定，限度0.005%(药典附录“硒检查法”)原料药：HPLC内标法，甲睾酮为内标片剂：UV吸收系数法注射液：UV(四氮唑比色，对照品比较法)丙酸睾酮(雄性激素)D4-3-酮基，有紫外吸收C17上为b羟基形成的丙酸酯制备衍生物测熔点IR其它甾体：HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法原料药和注射液：HPLC内标法，内标物为苯丙酸诺龙黄体酮(孕激素)D4-3-酮基，有紫外吸收C17上具甲酮基与亚硝基铁氰化钠的反应蓝紫色(其它甾体激素均显淡橙色或不显色)与异烟肼反应酸性条件与羰基试剂缩合成黄色异烟腙IR其它甾体：HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法原料药：HPLC内标法，内标物为己烯雌酚炔雌醇(雌激素)A环为苯环，C3有酚羟基C17上为b羟基和乙炔基与硫酸的反应橙红色，在反射光下出现黄绿色荧光，将其倾入水中玫瑰红色絮状与硝酸银的反应白色(炔银)IR其它甾体：HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法原料药：HPLC内标法，内标物为醋酸甲地孕酮片剂：Kober反应显色，UV对照品比较法(因辅料干扰，先用水提取除去辅料后进行)第十七章 维生素类药物的分析药物结构与性质鉴别检查含量测定维生素A含共轭多烯侧链的环己烯，有强紫外吸收烯，易被氧化脂溶性三氯化锑反应(Carr-Price反应)+饱和无水三氯化锑的无醇氯仿液蓝色，渐变紫红色UV(三点校正法，应用此法要求，p517)维生素A醋酸酯：等波长差法，l1=328nm,l2=316nm l3=340nm，F=1900维生素A醇：等吸收度法，l1=325nm,l2=310nm l3=334nm， l2和l3处吸收度A相等F=1830维生素B1(盐酸硫胺)氨基嘧啶环和噻唑环由亚甲基相连噻唑环上季胺和嘧啶环上氨基的碱性共轭体系，有紫外吸收水溶性硫色素反应：+氢氧化钠+铁氰化钾+正丁醇醇层强烈蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧光复现氯化物反应原料药：非水溶液滴定法(滴定前加醋酸汞，喹哪啶红亚甲蓝混合指示剂)片剂：UV吸收系数法维生素C二烯醇结构，弱酸性手性碳，旋光性较强还原性水溶性与硝酸银试液反应黑色(银)与二氯靛酚钠试液反应蓝色消失IR铁和铜：原子吸收分光光度法(标准加入法)铁限量百万分之二铜限量百万分之五原料药：碘量法。滴定前加稀醋酸，使滴定时VC氧化作用减慢；新沸冷水溶剂可减少水中溶解氧的影响注射液：碘量法。需加丙酮，消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响维生素E苯并二氢吡喃结构，苯环上有乙酰化酚羟基易水解成生育酚，具较强还原性为微黄或黄色透明粘稠液体脂溶性与硝酸反应：用无水乙醇溶解，加硝酸，加热橙红色(生育红)水解后的氧化反应：+醇制氢氧化钾试液+水+乙醚萃取。乙醚层加联吡啶乙醇液和三氯化铁乙醇液血红色 生育酚：铈量法硫酸铈滴定液，二苯胺指示剂，生育酚限量2.15%中国药典、USP、BP均用GC测定(内标法)内标：正三十二烷第十八章 抗生素类药物的分析类别药物结构与性质鉴别检查含量测定b内酰胺类青霉素钠母核为6-氨基青霉烷酸(6- APA)，由b内酰胺环和氢化噻唑环并合成，b内酰胺环不稳定，C3羧基成钠盐侧链苄基，苯环有紫外吸收易水解，碱性或青霉素酶存在，水解产物青霉噻唑酸；pH4，水解产物青霉烯酸，最终产物青霉醛和青霉胺抑菌试验沉淀反应：+稀盐酸白色(青霉素)此沉淀在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量盐酸中溶解IR钠盐的焰色反应280nm吸收度：控制降解产物水分：遇水水解失效(费休法)细菌内毒素：按药典附录“细菌内毒素检查法”检查无菌：先用青霉素酶灭活，再按药典附录“无菌检查法”检查汞量法(电位滴定)：青霉素不与汞盐反应，其降解产物与汞盐定量反应。测总含量：以第二突越为准，此时 青霉素钠:Hg(NO3)2=1:1测原样品中降解产物(空白试验)也要称取供试品，不经水解直接滴定，消除样品中降解产物影响青霉素含量=总青霉素含量-降解产物含量青霉素V钾侧链为苯氧乙酰基C3羧基成钠盐水解反应：碱性+中性红持久橙色，加青霉素酶红色UV(比较吸收度比值)IR钾盐的焰色反应紫色306nm吸收度：控制杂质量水分(费休法)：限量1.5%原料药：汞量法(同青霉素钠)片剂：硫醇汞法(UV对照品比较法测)，原理：药物+HgCl2+咪唑(催化剂)青霉烯酸硫醇汞盐(325nm有最大吸收)氨苄西林(青霉素类)侧链为a氨基取代的苯乙酰基IRN,N-二甲基苯胺：GC,内标：萘，限量百万分之二十水分(费休法)HPLC外标法头孢羟氨苄(头孢菌素类)母核为7-氨基头孢烷酸(7-ACA)，由b内酰胺环和氢化噻嗪环并合成，b内酰胺环不稳定共轭双键，有紫外吸收HPLC，保留时间与对照品一致IR有关物质：a对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其它有关物质(反相TLC)，限量均为1%水分(费休法)原料药、片剂、胶囊剂：HPLC外标法氨基糖苷类硫酸链霉素由链霉胍、链霉糖、N-甲基L-葡萄糖胺组成有三个碱性中心pH7.5最稳定，过酸、过碱均水解茚三酮反应紫色N-甲基葡萄糖胺的反应：碱性水解，与乙酰丙酮缩合红色缩合物麦芽酚反应(链霉素特有)+氢氧化钠试液，加热+硫酸铁铵液紫红色坂口反应(链霉胍特有)+氢氧化钠试液+8-羟基喹啉乙醇液+次溴酸钠液橙红色硫酸盐的鉴别干燥失重(恒温减压干燥法)异常毒性热源降压物质无菌(微孔滤膜滤除药物后进行)注：均按药典附录检查微生物检定法硫酸庆大霉素由绛红糖胺、2-脱氧链霉胺、加洛糖胺组成有五个碱性中心易溶于水，水溶液稳定是C组分的复合物茚三酮反应紫色N-甲基葡萄糖胺的反应红色缩合物TLC：标准品对照(Rf值，颜色)水分(费休法)硫酸盐：配位剩余滴定法异常毒性细菌内毒素降压物质C组分的检查：HPLC微生物检定法大环内酯类罗红霉素内酯环与去氧氨基糖和红霉糖所成的苷TLC：标准品对照(Rf值，颜色)IR碱度：测pH值，应为8.0-10.0有关物质：TLC：标准品对照法水分(费休法)异常毒性微生物检定法四环素类盐酸美他环素较长的共轭体系，有紫外吸收二甲氨基具碱性结构中还有酮基、酰胺基、酚羟基等UV: lmax:345nmHPLC:tR氯化物的鉴别490nm吸收度：控制差向异构体、脱水美他环素及其它杂质有关物质：主要是土霉素(HPLC主成分自身对照法,供试品土霉素峰面积15.0，则不符合规定；A+1.80S15.0，且A+S15.0，另取20片复试，复试结果，计算30片的X、S、A，如A+1.45S15.0，则供试品含量均匀度符合规定；A+1.45S15.0，则不符合规定；注：若药品项下规定含量均匀度限度为其它百分数，则将式中15.0改成其它相应数值即可。(2)溶出度的测定取样量6片(个)，溶剂温度370.5C。有三种方法：第一法为转篮法；第二法为桨法；第三法为小杯法。结果判断：6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示量计算，均不低于规定限度(Q=70%)，符合规定；6片(个)中有1-2片(个)低于Q，但不低于Q10%，且平均溶出度不低于Q, 符合规定；6片(个)中有1片(个)低于Q10%，另取6片(个)复试；初、复试12片(个) 中仅有1-2片(个)低于Q10%，且平均溶出度不低于Q, 符合规定；供试品取样量若为2片(个)，每片(个)溶出量均不得低于规定限度。3附加剂对测定的干扰及排除(1)糖类：糖类是片剂常用的稀释剂，包括淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，期中乳糖本身有还原性，淀粉、糊精、蔗糖水解产生葡萄糖有还原性。对氧化还原滴定有干扰。排除干扰：避免使用氧化性强的滴定剂；做阴性对照试验(2)硬脂酸镁其中Mg2+离子干扰配位滴定；硬脂酸根离子干扰非水滴定排除干扰：加掩蔽剂掩蔽镁离子(如酒石酸)；硬脂酸镁含量大，主药为脂溶性时，可用适当有机溶剂提取出药物后再测定；采用其它方法(硬脂酸镁不干扰)测定二注射剂的分析1检查项目(1)装量差异中国药典规定：标示装量2.0ml，取5支；2.0ml 10.0ml 者取3支；10.0ml 以上者取2支。每支装量均不得少于标示量。(限度表见p546表19-2)(2)注射用无菌粉末的装量差异(p546)(3)澄明度 伞棚式装置，背景用不反光的黑色绒布。无色溶液注射剂用照度1000-2000Lx的装置；有色溶液注射剂用照度2000-3000Lx的装置。抽检的不合格率应5%(4)无菌直接接种法；滤膜过滤法(5)热源和细菌内毒素(6)不溶性微粒2附加剂对测定的干扰及排除(1)抗氧剂：加入掩蔽剂，如丙酮或甲醛可消除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的干扰；加酸分解；加入弱氧化剂氧化；利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。(2)溶剂油：有机溶剂稀释法；有机溶剂提取法；柱色谱法