COD含量与稀释倍数的关系.docx

编号： 实验名称：分光光度法测量COD含量与稀释倍数之间的关系实验人员： 实验日期：实验目的：通过对工业废水、气化废水两个点用重铬酸钾法和稀释后用分光光度法测量COD，从而确定稀释后用分光光度法对COD含量的影响实验过程：一、重铬酸钾法1、原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁溶液回滴，根据耗用量，算出水中的还原性物质消耗氧的量。2、仪器a 回流装置：带250毫升锥形瓶的全玻璃回流装置b 加热装置：电炉或煤气灯c 50毫升酸式滴定管3、试剂a 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。b 试亚铁灵指示剂：称取1.4850克邻菲罗啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色瓶中。c 硫酸亚铁标准溶液：称取39.5硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中，加水稀释至110毫升左右，缓慢加入30毫升硫酸硫酸银，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。计算：0.250010.00C= V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量，ml。d 硫酸硫酸银溶液：于500毫升浓硫酸中加入5克硫酸银。放置12天，不时摇动使其溶解。e 硫酸汞：结晶或粉末4、测定步骤：a 分别取20.00毫升混合均匀的水样（或适量的水量稀释至20.00毫升）置250毫升磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30毫升硫酸硫酸银，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）；b废水中氯离子含量超过30毫克/升时，应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00毫升废水（或适量废水稀释至20.00毫升）、摇匀。以下操作同上；c冷却后，用90毫升蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140毫升，否则因酸度太大，滴定终点不明显；d 溶液完全冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的额颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；e 测定水样的同时，以20.00毫升蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、 计算：（V0V1）C81000CODcr（mg/l）= V 式中：C硫酸亚铁铵标准液的浓度，mol/L； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml； V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml； V水样体积，ml； 8氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。二、 分光光度法1、 试剂 由HACH 公司提供的货号为21258-15 COD反应瓶，其测量范围为0150mg/L。2、仪器 DR2800（HACH）3、 步骤 将稀释一定倍数的试样分别加入2ml于COD反应瓶，摇匀，在已升温至150的COD 反应器中加热2h，冷却至室温并在DR2800分光光度计上进行比色，同时做好空白试剂的对比工作。4、 仪器操作步骤打开仪器开关EXIT键，在规定的技术条件下，等仪器正常工作。在常用程序中选择需要的程序，将准备好的空白COD瓶放入仪器中，盖上仪器，按零，进行调零，然后将样品瓶放入仪器中，按读数，仪器显示的即为COD值