循环水的测定论文.docx

内蒙古化工职业学院毕业论文循环水的基本测定摘 要 本文研究了循环水中各组分含量的测定： 1用EDTA标准溶液滴定循环水溶液，以铬黑T指示剂测定作循环水中的总硬度。2.用EDTA标准溶液滴定循环水溶液，以钙-羧酸指示剂作循环水中的Ca2+、Mg2+的含量。 3.工业循环水中氯离子的测定。用硝酸银标准溶液滴定水样，以铬酸钾为指示液测定水中的氯离子的含量。 关键词：循环水，EDTA标准溶液，盐酸标准溶液，硝酸标准溶液，目录1引言42总硬度的测定52.1实验设计基本思路52.2实验原理52.3实验试剂62.4实验仪器72.5实验步骤72.6相关公式82.7实验数据记录和处理8小结93钙镁含量的测定3.1实验设计基本思路103.2实验原理103.3实验试剂113.4实验仪器123.5实验步骤123.6相关公式123.7实验数据记录和处理13小结134氯离子的测定4.1实验设计基本思路144.2实验原理144.3实验试剂154.4实验仪器154.5实验步骤164.6相关公式164.7实验数据记录和处理175小结18参考文献致谢引言循环水主要有工业和家用两种 ，主要目的是为了节约用水。工业循环水主要用在冷却水系统中，所以也叫循环冷却水。循环冷却水是工业用水中的用水大项目，在石油化工、电力、钢铁、冶金等行业。循环冷却水的用量占企业用水总量的50%90%。由于原水中含有不同的含盐量，循环冷却水浓缩到一定倍数必须排出一定的浓水，并补充新水。提高循环水浓缩倍数，具有重要意义。它不但提高水的重复利用率，节约水资源，而且能极大的改善循环冷却水的整个状况。2.总硬度的测定2.1实验设计基本思路先将试样静止、沉降、过滤、待测。用5%的氢氧化钠或盐酸溶液调节循环水液溶液的pH值在中性范围内。用EDTA溶液的滴定用铬黑T指示剂来指示终点，测定其中的钙含量。2.2实验原理总硬度的测定：用氨-氯化铵缓冲溶液控制水样pH=10，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺消除铁、铝离子的干扰，用EDTA直接滴定，终点时溶液由紫红色变为纯蓝色。 23实验试剂1. V（水样）50mL2. 硫酸（GB 625）：1+1溶液 配制：量筒量取100mL硫酸，缓缓注入100mL水中，冷却即可。3. 过硫酸钾（GB 641）：40g/溶液，储存于棕色瓶中。4. 三乙醇胺：1+2水溶液配制：量筒量取100mL三乙醇胺，缓缓注入200mL水中。5. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） （GB 1404）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L6. 氨-氯化铵 缓冲溶液：PH=10配制：称取54.0克氯化铵，溶于200mL水，加350mL氨水，稀释至1000mL。7. 氢氧化钾（GB 629） 200g/L配制：称取200克氢氧化钾，在500mL烧杯中用蒸馏水缓缓溶解，冷却后，注入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。8. 铬黑T指示剂：溶解0.5g铬黑T（1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠）于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL乙醇（GB 679）9. 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂2-羧基-1-（2-羧基-4-碘基-1-萘偶氨）-3-萘甲酸与100g氯化钾（GB 646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。10. 钙标准溶液（1mL含0.01m moLCa2+）:称取于110烘1h的基准碳酸钙1.0009g溶于15mL盐酸溶液（1+4）中用蒸馏水稀释至1L。2.4实验仪器析1.分析天平2.玻璃棒 烧杯 量筒 称量瓶 碱式滴定管 胶头滴管 pH试纸 移液管 试剂瓶2.5实验步骤 EDTA标准溶液的标定：用吸量管吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加80ml蒸馏水，20%NaOH溶液使溶液pH值=12-13,加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份计算EDTA的浓度。 硬度的测定：a.取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。b.加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴铬黑T指示剂。c.在不断地摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。d.另取100ml 蒸馏水，按a、b、c操作步骤测定空白2.6相关公式EDTA的标定：T=0.0120c-b 硬度的含量:X=（a-b）TV10002.7实验数据和处理EDTA的标定:编号项目123消耗EDTA的体积/ml17.0017.2017.10EDTA的浓度/mol/L0.011760.011630.01170EDTA的平均浓度/mol/L0.01170相对平均偏差/%0.34硬度的测定 编号项目123消耗EDTA的体积/ml3.202.903.20硬度的含量mg/L0.37440.33930.3744平均含量mg/L0.3627相对平均偏差/%0.075小结本实验利用EDTA滴定的方法测定循环水中的硬度含量的测定。硬度用铬黑T来指示终点，可测的其中硬度的含量。但在实验过程中难免会产生误差，在实验过程中产生误差的原因：1.试样中的杂质没有过滤干净。2.铬黑T指示剂用量未把握准确，造成EDTA溶液的用量不准确。3.没有掌握好滴定终点。3钙镁含量的测定3.1实验设计基本思路 用20%的氢氧化钠溶液调节试液溶液的pH值在12-13之间。先将试样静止、沉降、过滤、待测。用配位滴定法：由于EDTA 与Ca2+能1:1 反应而形成稳定的配位化合物。用钙-羧酸指示剂来指示终点，测定其中的钙含量。用EDTA溶液滴定3.2实验原理 钙离子的测定：在pH为12-13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定待测水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子的测定：在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙、镁离子的合量，溶液染色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁合量减去钙离子含量即为镁离子含量。 3.3实验试剂 1. V（水样）50mL2. 硫酸（GB 625）：1+1溶液 配制：量筒量取100mL硫酸，缓缓注入100mL水中，冷却即可。3. 过硫酸钾（GB 641）：40g/溶液，储存于棕色瓶中。4. 三乙醇胺：1+2水溶液配制：量筒量取100mL三乙醇胺，缓缓注入200mL水中。5. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） （GB 1404）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L6. 氨-氯化铵 缓冲溶液：PH=10配制：称取54.0克氯化铵，溶于200mL水，加350mL氨水，稀释至1000mL。7. 氢氧化钾（GB 629） 200g/L配制：称取200克氢氧化钾，在500mL烧杯中用蒸馏水缓缓溶解，冷却后，注入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。8. 铬黑T指示剂：溶解0.5g铬黑T（1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠）于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL乙醇（GB 679）9. 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂2-羧基-1-（2-羧基-4-碘基-1-萘偶氨）-3-萘甲酸与100g氯化钾（GB 646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。3.4实验仪器 1.分析天平2.玻璃棒 烧杯 量筒 称量瓶 碱式滴定管 胶头滴管 pH试纸 移液管 试剂瓶3.5实验步骤 钙离子的测定： 用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加1ml的硫酸溶液和5ml的过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50ml水,3ml的三乙醇胺、7ml的氢氧化钾和约0.2g的钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。镁离子的测定: 用移液管吸取50ml 水样于250ml锥形瓶中，加1ml的硫酸溶液和5ml的过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50ml水,3ml的三乙醇氨，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液，用EDTA标准溶液滴定，近终点速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。 3.6相关公式 钙离子含量：X=CV10.04008V106 镁离子 含量：X=C（V2-V1）0.02431V1063.7实验数据 编号项目123钙离子消耗EDTA的体积/ml2.302.002.10镁离子消耗EDTA的体积/ml0.900.901.10钙离子的含量mg/L18.7621.5719.69镁离子的含量mg/L5.125.126.26钙离子的平均含量mg/L20.10镁离子的平均含量mg/L5.50钙离子的相对平均偏差/%0.68镁离子的相对平均偏差/%0.52小结本实验利用EDTA滴定的方法测定大豆中钙含量的测定。由于EDTA与钙离子能1:1反应而形成稳定的配位化合物。用钙指示剂来指示终点，可测得其中的钙的含量。但是实验过程中难免会产生误差，在实验过程中产生误差的原因：1.钙-羧酸指示剂用量未把握准确，造成EDTA溶液的用量不准确2.没有掌握好滴定终点。3.在测定过程中没有调好pH值。4.试样中杂质没有过滤干净。4氯离子的测定（硝酸银滴定法） 4.1实验设计基本思路用氢氧化钠和硝酸溶液调节水样的PH值在5-9先将试样静止、沉降、过滤、待测。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银。用硝酸银滴定4.2实验原理本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为5-9的范围内用硝酸银标准溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应到达终点。反应式为： Ag+cl-AgCl（白色） 2Ag+CrO42-Ag2CrO4（砖红色） 4.3实验试剂1.铬酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.0140mol/L。称取24.000g0.002g预先在280290干燥并已恒重过的硝酸银（GB 12595），溶于约500ml水中，定量转移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。2.铬酸钾（HG/T 3-918）指示剂；50g/L溶液。3.硝酸（GB/T- 626）:1+300溶液。4氢氧化钠（GB/T 629）：2g/L溶液。5.酚酞（GB/T 10729）指示剂：10g/L乙醇溶液。6.固体试剂氯化钠，基准试剂。4.4实验仪器1.分析天平2.锥形瓶 移液管 碱式滴定管 酸式滴定管 洗耳球 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 吸量管 量筒4.5实验步骤4.5.1硝酸银的标定：准确称取基准试剂氯化钠 0.012 0.015g,置于锥形瓶中，加50ml不含氯离子的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示剂1ml,在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。4.5.2氯离子的测定：用移液管移取100ml水样于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。 加入1.0ml铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直到变为转红色即为终点。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。4.6相关公式 AgNO3的标定：c（AgNO3）=mNaClMNaClVAgNO3 氯离子的含量：X=V1-V0c0.03545V1064.6实验数据 AgNO3的标定编号项目123氯化钠的质量/g0.01330.01320.0156消耗AgNO3的体积/ml15.7015.6518.85AgNO3的浓度/mol/L0.014500.014430.01443AgNO3的平均浓度/mol/L0.01445相对平均偏差/%0.76氯离子含量的测定编号项目123消耗AgNO3的体积/ml8.408.708.60氯离子的含量mg/L45.4447.0646.52氯离子的平均含量mg/L46.34相对平均偏差/%0.97小结本实验利用硝酸银滴定法测定循环水中氯离子含量的测定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银。 但是实验过程中难免会产生误差，在实验过程中产生误差的原因：1.铬酸钾指示剂用量未把握准确，造成硝酸银溶液的用量不准确2.没有掌握好滴定终点。3.在测定过程中没有调好pH值。5总结实验中，从最初的茫然，到慢慢进入状态，再对整个过程的设计思路逐渐清晰，整个过程紧张而充实。通过在实验中的摸索、调PH值是十分重要的，否则对终点颜色的判断有一定的影响，从而对实验结果造成误差。另外钙指示剂的用量也是至关重要的，否则滴定终点达不到预期的颜色。这次毕业论文的所有过程是我的一次再学习，再提高的过程。在论文中我充分地运用了大学期间所学到的知识。这段旅程看似荆棘密布，实则蕴藏着无尽的宝藏。我从资料的收集中，掌握了很多相关的知识，让我对我所学过的知识有所巩固和提高，在整个过程中，我学到了新知识，增长了见识。在今后的日子里，我仍然要不断地充实自己，争取在所学领域有所作为。 5.参考文献 【1】定量化学分析实验（第二版）配位滴定法【2】定量化学分析实验（第二版）沉淀滴定法6.致谢 本论文是在同事的亲切关怀和悉心指导下完成的，她严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我。这次毕业论文设计我得到了很多同事帮助。大学生活一晃而过，回首走过的岁月，心中倍感充实，当我写完这篇毕业论文的时候，有一种如释重负的感觉，感慨良多。感谢老师和同学们三年来的