原子吸收分光光度法测定自来水中Zn的含量(杨桂娣).doc

实验一 原子吸收分光光度法测定自来水中Zn的含量一、实验目的（明确）1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理。2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中中Zn的含量。二、实验原理原子吸收分光光度法是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种元素发射的特征谱线进行吸收，依据吸收程度来测定试样中该元素含量的一种方法。该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速和准确度好等特点，因而被广范应用于各部门，是测定微量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在1%2%之间，可用于70余种元素的微量测定。实验测定自来水中Zn的含量，分析线波长选用213.9 nm。先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含锌盐的雾滴在火焰温度下，挥发并解离成锌原子蒸气，再用锌空心阴极灯作光源，它发射出具有波长为213.9 nm的锌的特征谱线的光，当通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱。在固定的试验条件下，若使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸光度与待测组分的浓度成正比，即：A = kc。根据标准曲线法求出自来水中被测定元素Zn的浓度。三、实验仪器与试剂（要求学生实验前认真检查）WFX-130A型原子吸收分光光度计、 乙炔钢瓶和无油气体压缩机、 烧杯（250 mL）、吸量管（2 mL、5 mL、10 mL）、容量瓶（50 mL）、洗瓶、洗耳球；盐酸（1:1）、Zn标准溶液、自来水四、实验内容 （简单介绍）1. 标准系列溶液的配制在6个干净的50 mL容量瓶中，分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00和2.50 mL Zn的工作标准溶液，然后各加入盐酸（1:1）2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2. 水样的准备取水样5.00 mL，用超纯水稀释至刻度，摇匀，所得溶液作为待测液备用。3. 测量按原子吸收分光光度计中的仪器操作步骤启动仪器，预热10 30 min，然后开启空气压缩机，并调节空气流量达到预定值，再开乙炔气体，调节乙炔流量比预定值稍大，立即点火，再精细调节至选定流量，待火焰稳定5 10 min后，即可测定。用空白溶液调节仪器的吸光度为0。按由稀到浓的次序测量实验步骤1 2中所配制溶液的吸光度。五、注意事项（强调）（一）原子吸收火焰法使用注意事项空气压缩机：1、开启：先开启风机开关（绿色按钮），再开启压机开关（红色按钮），调节读数至0.240.25左右，必须在其读数大于0.2以上人方可离开，防止其读数瞬间变大，如出现这种情况，应立刻按住上方白色（手动放气）按钮，让其读数减至0。2、启动后，用户一定要注意：当气水分离器中的水超过三分之一以后一定要放水。3、关闭：先关闭压机开关，再关闭风机开关，最后按住上方白色按钮至其读数减小至0。乙炔钢瓶：1、乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存在。2、使用乙炔设备之前：请用肥皂水检查所有的调压器、管道和钢瓶接头是否漏气。3、开启：乙炔钢瓶总阀不能开启得超过大约1.5圈，大约开半圈左右；打开乙炔钢瓶减压阀(压力表读数为0.060.08 Mpa)。4、使用：确保使用充实乙炔（一般大于0.25MPa）的钢瓶，为避免空气进入钢瓶内，请勿完全用尽气体(小于0.15MPa)。室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。5、关闭：先关钢瓶总阀，火自然熄灭，再关减压阀。换灯 ：开机后不能用手转动灯架，更换空心阴极灯时，要将灯电流关掉，以防触电和造成灯电源短路。建议开机前换灯。测试(定)：1、测试前：应先打开仪器罩，开启仪器上方抽气设备，抽吸仪器内外气体20分钟左右，以防止燃气管道系统泄漏的积存燃气点火时被引燃爆炸，损伤仪器。2、点火前：应确保废液管水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。3、测定前及测定时：要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外；4、测定结束后：用超纯水(18.2 M)喷雾清洗原子化器510min，空烧35min。（二）玻璃仪器用超纯水清洗洁净；用坐标纸、铅笔认真绘制工作（标准）曲线。 六、 结果与分析1. 实验条件（1）仪器型号 ： WFX130A型 （2）波长（nm）： 213.9（3）光谱带宽（nm）：0.4 （4）灯电流（mA）： 3（5）乙炔流量（Lmin-1）：1.0 （6）空气流量（Lmin-1）：6.5（7）燃助比： 约为1:4（8）燃烧头高度： 6mm2. 列表记录测量所得Zn标准系列溶液、未知水样溶液的吸光度。表1 锌标准曲线与含量测定容量瓶编号1234567Zn工标液用量（mL）0.001.002.003.004.005.00/水样用量（mL）/10.00Zn标液浓度（mgL-1）00.100.200.300.400.50x盐酸（1:1）用量（mL）2.00定容体积（mL）50.00吸光度（A）3. 绘制标准曲线，并求出自来水中Zn的含量。用Zn的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线，由自来水待测液的吸光度求出自来中Zn的含量。并乘上稀释倍数，求得原始水样中Zn含量。七、思考题（提问）配制标准液和待测液，为什么要各加入2mL盐酸（1:1）？答：当稳定剂，防止溶液水解。 WFX130A型原子吸收分光光度计操作步骤：1. 打开原子吸收分光光度计原子化器上方及灯架上方的仪器罩；接着开启原子化器上方的抽气设备，抽吸仪器内外气体20分钟左右，以防止燃气管道系统泄漏的积存燃气点火时被引燃爆炸，损伤仪器；测定时也要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外。2. 点火前确保废液管水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。3. 开机：开启微机电源开关，接着开启主机电源开关，按主机前火焰键，火焰原子化器将自动移到光路中心。4. 编辑分析方法：双击微机显示屏上wfx130快捷图标，进入工作界面。点击菜单项操作，再点击编辑分析方法，出现“操作说明”对话框。A. 选择火焰原子吸收。B. 选择创建新方法（或修改已有方法）C. 点击继续按钮，出现“创建分析方法”对话框，点击，进入元素周期表，选中你所要分析的元素，点击确定，回到上一个界面，一切设定好之后，点击确定。5. 分析条件选择：5.1 仪器条件设定 “分析波长”：默认 “元素灯”：默认（HCL） “元素灯位置”：一共有4个位置可以选择，选中你所要分析的元素灯所在的位置（1，2，3，4）。 “背景矫正器”：一般默认“无”。 “狭缝”、“灯电流”：根据不同元素的分析选择不同的狭缝光谱带宽和输入不同的灯电流。 “预热灯电流”：不预热输入“0”，也可以输入不同的灯电流进行预热，为下一个方法分析做准备。（建议预热1030分钟，以稳定光谱输出。） 5.2 测量条件设定：点击测量条件标签，出现“测量条件”页面。“分析信号”：默认“时间平均”。“测量方式”：根据需要选择“工作曲线法”（或“标准曲线法”）。“读数延时”：默认“0”。“读数时间”：表示采集样品的快慢，一般选择1s(或2s)。“阻尼常数”：可减少噪声，一般选择为2s。5.3 标准工作曲线的建立：点击工作曲线参数标签，出现“工作曲线参数”页面。“方程”：选择“一次”。“标准空白”：可选可不选，如果选，表示每次测量标准样品点时扣除标准空白；如果不选，表示强制过零点，此时需把S1输成标准空白。“浓度单位”：选择“ug/mL”。“浓度”：根据需要（用几个点做标准曲线就用几个浓度）由小到大顺序输入。“测量次数”：根据需要选择不同次数，结果取平均值。5.4 火焰条件的设置“火焰类型”：选择“空气-乙炔火焰”。“燃气流量、空气流量、氧气流量、燃烧头高度”：可参考分析手册依据不同元素的分析条件进行输入，以便在报告中打印出来。5.5 QC质量控制：根据需要选择是否自动重置斜率。点击确认键，又回到“操作说明”对话框，点击完成。 6. 设定条件点击菜单项文件中新建选项，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收，点击确定。出现“分析任务设计”页面。6.1 分析任务设计输入“任务名称”及“分析者”。点击选择方法按扭，选择你所要用的方法，点击确定。点击样品表，依次输入“编号”、“样品名”、“取样量”、“定容体积”、“测量次数”，输入所有项目后，再点击确定，回到“分析任务设计”界面，点击完成。进入“仪器控制”界面。6.2 仪器控制：待初始化灯架后，点击波长设置。待其完成后，点击自动增益，使其自动调整“主光束”能量达到最大值。取一张硬白纸，底边成一直线，划一条与底边垂直的竖线，竖线对准火焰缝口，调节主机前上下前后键，使光圈中心在火焰缝口上方高度与分析条件设置中燃烧头高度一致，光圈直径恰好与竖线重合，点击完成。7. 点火7.1 开启空气压缩机：先开启风机开关（绿色按钮），再开启压机开关（红色按钮），调节读数至0.240.25左右，必须在其读数大于0.2以上人方可离开，防止其读数瞬间变大，如出现这种情况，应立刻按住上方白色（手动放气）按钮，让其读数减至0。空气压缩机启动后，用户一定要注意：当气水分离器中的水超过三分之一以后一定要放水。7.2 打开乙炔钢瓶总阀开关（大约0.5圈，不能超过1.5圈），通过减压阀调节乙炔读数0.060.08 Mpa左右。7.3 稍等一会儿，按“主机”上的“点火”键，乙炔即燃烧，如未点燃，主机会发出“滴滴”的响声，这时应再次按“点火”键，使其关闭。过一会儿，再重新点火，如点火成功，可通过调节主机上的“乙炔”旋钮，调节乙炔气流量。预热3分钟。8. 测量8.1 将主机前原子化器毛细管浸入去离子水，点击工作界面中调零。8.2 将进样管浸入标准空白溶液，待基线平稳后，点击读数。8.3将进样管浸入第一瓶标准溶液，待基线平稳后，点击读数，读数完毕后，依次测量其它标准溶液。8.4 待所有标样都测完以后，点击页面上工作曲线标签，看哪个数据偏离较大。8.5 点击数据表标签，点中偏离较大的那组数据，点击重做。8.6点击测量标签，回到“测量”界面，重测该标样。8.7 开始测待测样：测待测样品时，可进行“斜率重置”（主要是考虑不同时间各种外界条件不一样，会造成同一样品吸光度值不一致），点击界面左下方重置斜率图标，出现“选择标准样品”页面，任选一标样，点击确定，重新回到“测量”页面，将进样管浸入该标准溶液，点击读数即可。接着可以继续测量。8.8 测定结束后，用去离子水喷雾清洗原子化器510分钟，空烧35分钟。9. 关机9.1 先关闭乙炔气体：先关闭乙炔钢瓶总阀，让管道内剩余乙炔气燃尽，火焰自然熄灭，再关闭减压阀开关。9.2 关闭空气压缩机：先关闭压机开关，再关闭风机开关，最后按住上方白色按钮至其读数减小至0。9.3 点击仪器控制图