课件：食品中的天然毒素及其检测.ppt

样品 具塞锥形瓶 30,正己烷/石油 醚+100甲醇溶液 甲醇水溶液 20,甲醇水溶液于 125分液漏斗 20,三氯甲烷 含有10, CHCl3润湿的 无水硫酸钠滤纸过滤 5, CHCl3溶液 含有10, CHCl3润湿的 无水硫酸钠滤纸过滤 CHCl3层混合 液于蒸发皿 65水浴通风挥干冰箱冰却2-3min 1苯乙腈混合液 待测试样 样品提取、净化 样品20g 200ml具塞锥形瓶 30石油醚+100甲醇水溶液 20,置于100分液漏斗25三氯甲烷 100分液漏斗10三氯甲烷 三氯甲烷1 三氯甲烷2 三氯甲烷层50-100,4%氯化钠水溶液 25,放于蒸发皿,65水浴,冰盒冷却 提取液 1,苯-乙腈混合液 三氯甲烷-0.1mol/l磷酸法 样品20g 200ml具塞锥形瓶 100,三氯甲烷+ 10.0.1mol/l磷酸 20,置于100分液漏斗50,0.1mol/l磷酸氢钠 100分液漏斗50,0.1mol/l碳酸氢钠 磷酸氢钠层 碳酸氢钠层 混合层5.5,2mol/lHCL,pH2-3 酸水层1 酸水层2 10,三氯甲烷 25,三氯甲烷 三氯甲烷1 三氯甲烷2 三氯甲烷混合层 蒸发皿同石油醚-甲醇水提取法 25，果汁分液漏斗 水相 30，乙酸乙酯 水相 20，乙酸乙酯 15，乙酸乙酯 乙酸乙酯层1 乙酸乙酯层3 乙酸乙酯层2 混合相 40,水浴旋转蒸发减压浓缩至干 1,20%,甲醇水溶液浓缩样 待测样 提取与净化 20，样品 200，具塞锥形瓶50，乙腈，20min滤液1 残渣125，乙腈滤液2 残渣225，乙腈滤液3 混合液蒸至50 250,分液漏斗 50,己烷 下层浓缩至10 50,水+5,15%三氯 化铁+1mol/l氢氧化钠 (pH4.6) 放于蒸发皿 水浴蒸干乙腈 上层溶液 15，二氯甲烷 共三次 混合二氯甲烷 水浴通风挥干 1，丙酮 样品待用 提取及净化 20,样品 200,具塞锥形瓶 8,水+100,三氯甲烷- 无水乙醇(8:2) 滤液25于75蒸发皿 80-90水浴通风挥干 固体140,正己烷 固体2 20,甲醇-水(4:1) 正己烷溶液 甲醇溶液 下层甲醇-水过柱净化 净化液 (1)提取 20，粉碎样品 具塞锥形瓶 5，水+50，三氯甲烷 过滤，三氯甲烷层 10，无水硫酸铜(1h) 25滤液于分液漏斗1mol/l氢氧化钠10 三氯甲烷层1mol/l氢氧化钠10 氢氧化钠层1 氢氧化钠层2 氢氧化钠混合液 6，1.33mol/l磷酸 0.67mol/l磷酸调至 pH至9.5 混合液 15,三氯甲烷（3次） 5 g无水硫酸钠 滤纸过滤 蒸发皿水浴蒸干 流动相溶解残渣进样 样品处理 50，样品 索氏提取器，90 -95，回流30h 300，氯仿 挥干氯仿80%甲醇水，300 93-95 提取30h 40 水浴旋转 蒸发至100 浓缩样 正己烷50， 20两次 甲醇水层浓缩近干 热甲醇溶解至10 2000 r/min,离心上清液分析 样品制备 20,样品 具塞锥形瓶 80,甲醇-氯化钠 (90:10) 滤液40 250分液漏斗 25,氯化钠溶液+ 25,石油醚 下层溶液 25,石油醚 石油醚混合液 25,甲醇-氯化 钠溶液(55:45) 下层甲醇水溶液 25,甲醇-氯化钠 溶液(55:45),两次 下层溶液合并 30,氯仿溶液