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文档简介

乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离实验名称：三组分分离一、实验目的1. 初步了解进行科学研究的基本过程，提高应用知识和技能进行综合分析、解决实际问题的能力；2. 掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法；3. 学会分离三组分混合物的方法；4. 学会根据自己设计的方案组装实验装置，进行实验。二、实验原理分配系数k随温度、pH等因素的变化而变化，调节pH改变溶解度大小，通过沸点不同分馏，课分离混合物。三、实验仪器锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。四、实验试剂主要试剂：对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。分子量熔点/C沸点/C相对密度溶解性对甲基苯胺107.1544.452000.9619微溶于水，易溶于乙酸、乙醚苯甲酸122.1214122.132491.2659微溶于水，易溶于乙酸、乙醚乙酰苯胺135.1652114.33041.2190溶于热水，易溶于乙醚乙酸乙酯88.11-83770.902水中8.3g/100mL（C）五、实验步骤和实验现象步骤现象（1）去混合物200mL+12.5mLHCl与分液漏斗中，振荡分层，上层淡黄色油状，下层无色透明（2）取(1)中下层加NaOH至pH成10溶液浑浊有部分白色沉淀冰中冷却有大量白色晶体析出（少量黄色）空白干燥表面皿称重24.17g抽滤晾干，称重25.05g（3）取(1)的上层加12mLNaOH，振荡 用分液漏斗分离溶液分层，上层黄色油状，下层水层透明（4）取(3)中下层溶液用HCl调pH=6有大量白色晶体析出 空白蒸发皿称重21.04g 抽滤，称重21.62g（5）(3)中的上层溶液加无水硫酸镁，至硫酸镁成块状，小烧杯+沸石称重29.78g过滤，蒸馏初始温度为19C，72C开始分馏 烧瓶烘干瓶壁上结晶为淡黄色 烧瓶称重30.50g六、实验结果及数据处理分离出的对甲基苯胺的质量0.88g分离出的苯甲酸质量0.58g分离出的乙酰苯胺质量0.72g取混合物20mL中三组分质量均为0.80g计算回收率 对甲基苯胺112.5% 苯甲酸72.5% 乙酰苯胺90.0%七、实验讨论 对甲基苯胺的回收率大于100%，可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层
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