JC／T 312-1982明矾石膨胀水泥化学分析方法》

筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 中华人民共和国建筑材料工业部部标准 JC/T 312-1982 明 矾 石 膨 胀 水 泥 化 学 分 析 方 法明 矾 石 膨 胀 水 泥 化 学 分 析 方 法 19820701 实施实施 第 1 页 82 发布 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 项项 次次 项 次 2 1 总则 3 2 试样 4 3 分析方法 5 3.1 烧失量的测定 . 5 3.2 系统分析试样溶液的制备 5 3.3 二氧化硅的测定 6 3.4 三氧化二铁的测定 7 3.5 三氧化二铝、二氧化钛的测定. 9 3.6 氧化钙的测定 . 11 3.7 氧化镁的测定 . 11 3.8 硫化物硫的测定 12 3.9 总硫量的测定 . 14 3.10 硫酸盐硫的测定. 17 附录 A 测定结果的允许误差 （补充件）. 19 附加说明： 20 第 2 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 1 总则总则 1.1 本标准适用于明矾石膨胀水泥及适合采用本标准方法的其他水泥。 1.2 测定用的水系指蒸馏水或去离子水。 试剂用量与分析步骤须严格按照本标准方法的 规定进行。 1.3 所用试剂应为分析纯或优级纯试剂， 用于标定的试剂， 除另有说明外应为基准试剂。 对测定用的水及试剂纯度如有怀疑时应进行检验。 1.4 凡以百分浓度表示的试剂，均按 100 毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或 氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 1.5 所用分析天平不应低于四级。天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、 移液管应进行校正。 1.6 在进行化学分析时， 必须同时作烧失量的测定。 其他各项测定应同时进行空白试验， 并对所测结果加以校正。 1.7 分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。 第 3 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 2 试样试样 由大样缩分后的试样， 不得少于 100 克， 细度按 0.08 毫米方孔筛的筛余不得超过 15 。再以四分法或缩分器将试样缩减至约 25 克，然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔 径为 0.08 毫米方孔筛，装入小试样瓶内，放人干燥器中，供分析用。其余样品作为原样 保存备用。 第 4 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 3 分析方法分析方法 3.1 烧失量的测定烧失量的测定 称取试样约 1.00.1 克（准确至 0.0001 克），置于已的烧恒重的瓷坩埚中。将坩 埚盖斜置于坩埚上，放人高温炉内，从低温开始逐渐升高温度；在 800下灼烧 40 分钟。 取出坩埚，置于干燥器内冷至室温，称量。如此反复操作（每次灼烧 30 分钟），直至恒 重。 烧失量的百分含量（X1）按下式计算： GG1 X1100 （1） G 式中：G灼烧前试样重量，克； G1灼烧后试样重量，克。 3.2 系统分析试样溶液的制备系统分析试样溶液的制备 3.2.1 试剂 氢氧化钠 盐酸 盐酸（1：5）：将 1 体积盐酸与 5 体积水混合。 硝酸。 3.2.2 制备方法 称取试样约 0.500.02 克（准确至 0.0001 克），置于银坩埚中。加入 7-8 克氢氧 化钠，盖上埚盖（留有较大缝隙），放入己升温至 400的高温炉中，继续升温至 650， 并在此温度下保持 20 分钟。取出坩埚，放冷，置于已盛有约 100 毫升热水的烧杯中。盖 上表面皿，加热，待熔融物浸出后，取出坩埚，并用水洗净坩埚外壁。然后一次加入 30 毫升盐酸，用玻璃捧搅拌，使熔融物完全溶解。用量热盐酸（1：5）将坩埚内壁及坩埚 盖洗净。 加入 12 毫升硝酸，并将溶液加热至沸。待得到澄透明的溶液后，将溶液冷 却至室温，移入 250 毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此试样溶液供测定二氧化 硅、三氧化二铁，三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙及氦化镁之用。 第 5 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 3.3 二氧化硅的测定二氧化硅的测定 3.3.1 试剂 硝酸。 15氟化钾溶液：将 15 克氟化钾（KF2H2O）溶于 50 毫升水中，加 20 毫升硝酸， 用水稀释至 100 毫升，加固体氯化钾至饱和，放置，24 小时后以快速滤纸将溶液过滤于 塑料瓶中，备用。 氯化钾。 5氯化钾溶液：将 5 克氯化钾溶于 100 毫升水中。 5氯化钾一乙醇溶液：将 5 克氯化钾溶于 50 毫升水中，加入 50 毫升 95乙醇，混 匀。? 0.15N 氢氧化钠标准溶液：将 60 克氢氧化钠溶于 10 升水中，充分摇匀，贮存于带胶 塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 标定方法：称取苯二甲酸氢钾约 0.8 克（准确至 0.0001 克），置于 400 毫升烧杯中， 加入约 150 毫升新煮沸过的冷水（该冷水用氢氧化钢溶液中和至酚酚呈微红色），使其 溶解。然后加入 5-6 滴酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： G0.015021000 TSiO2 （2） V0.2042 式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； G苯二甲酸氢钾的重量，克； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 0.01502每毫克当量二氧化硅的克数； 0.2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。 3.3.2 分析步骤 第 6 页 82 吸取本标准第 3.2 条所制备的试样溶液 50 毫升，放入 300 毫升塑料杯中，加 10 毫 升硝酸，冷却至室温。加入 10 毫升 15氟化钾溶液，用塑料捧搅拌，加氯化钾至饱和。 放置 15-20 分钟后，以中速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用 5氯化钾溶液洗涤 23 次。将 滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中， 沿杯加入 10 毫升 5氯化钾乙醇溶液及 10 滴 1 酚酞指示剂溶液，用 0.15N 氢氧化钠标准溶液中和末尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 杯壁，直至溶液呈红色。然后加入 200 毫升沸水（预先用氢氧化钠溶液中和至酚酚呈微 红色），以 0.15N 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量（X2）按下式计算： TSiO2V5 X2 100 （3） G1000 式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G试祥重量，克。 3.4 三氧化二铁的测定三氧化二铁的测定 1.4.1 试? 氨水（1：1）：将氨水与等体积水混合。 盐酸（1：1）：将盐酸与等体积水混合。 10磺基水杨酸钠指示剂溶液，将 10 克磺基水杨酸钠溶于 100 毫升水中。 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（以下简写 CMP）混合指示剂：称取 1.0 克钙黄绿 素、1.0 克甲基百里香酚蓝及 0.2 克酚酞，与 50 克已在 105烘干过的硝酸钾混合研细， 保存于磨口瓶中。 20氢氧化钾溶液：将 20 克氢氧化钾溶于 100 毫升水中。 碳酸钙标准溶液，称取已在 105110烘过 2 小时的碳酸钙（高纯试剂）约 0.8 克 （准确至 0.0001 克），置于 400 毫升烧杯中，加入约 100 毫升水，盖上表面皿，沿杯口 滴加盐酸（1：1）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移人 250 毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 精密 PH 试纸：pH0.5-5.0。 0，015M 乙二胺四乙酸二钠（以下简写 EDTA）标准溶液：称取 5.6 克 EDTA 置于烧杯 中，加约 200 毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至 1 升。 标定方法：吸取 25 毫升碳酸钙标准溶液，放人 400 毫升烧杯中，用水稀释至约 200 毫升。 加入适量的 CMP 混合指示剂， 在搅拌下滴加 20氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后， 再过量 23 毫升，以 0.015M EDTA 标准溶液滴走至绿色荧光消失并呈红色。 第 7 页 82 EDTA 标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氨化钙、氧化镁的滴定度按 下式计算： 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 C25 MFe2O3 C25 TFe2O3 0.7977 （4） V 2MCaCO3 V C25 MAl2O3 C25 TAl2O3 0.5094（5） V 2MCaCO3 V C25 MTiO2 C25 TTiO2 0.7983（6） V MCaCO3 V C25 MCaO C25 TCaO0.5603（7） V MCaCO3 V C25 MMgO C25 TMgO0.4027 （8） V MCaCO3 V 式中：TFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； TAl2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； TTiO2每毫升 EDTA 标准溶液相当于二氧化钦的毫克数； TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数； TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数； C每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数； 25吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升； V标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升； MFe2O3三氧化二铁的分子量； MAl2O3三氨化二铝的分子量； MTiO2二氨化钛的分子量； MCaO氧化钙的分子量； MMgO氧化镁的分子量； MCaCO3碳酸钙的分子量。 3.4.2 分析步骤 第 8 页 82 吸取本标准第 3.2 条所制备的试样溶液 50 毫升，放入 300 毫升烧杯中，加水稀释至 约 100 毫升。用氨水（1：1）调节溶液 pH 至 1.82.0（以精密 pH 试纸检验）。将溶液 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 加热至 70左右。加入 10 滴 10磺基水杨酸钠指示剂溶液，以 0.015M EDTA 标准溶液 缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在 60左右）。 三氧化二铁的百分含量（X3）按下式计算： TFe2O3V5 X3 100 (9） G1000? 式中：TFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G试样重量，克。 3.5 三氧化二铝、二氧化钛的测定三氧化二铝、二氧化钛的测定 3.5.1 试剂 0. 015M EDTA 标准溶液。 氨水（1：1）。 乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.2）：将 33.9 克无水乙酸钠溶于水中，加 80 毫升冰乙 酸，然后加水稀释至 1 升，摇匀（用 pH 计或精密 pH 试纸检验）。 0.2PAN 指示剂溶液：将 0.2 克 PAN（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚）溶于 100 毫升乙醇 中。 5苦杏仁酸溶液：将 5 克苦杏仁酸溶于 100 毫升水中，用氨水（1：1）调节溶液 pH 至 3.5 左右（用精密 pH 试纸检验）。 精密 pH 试纸：pH0.5-5.0。 0.015M 硫酸铜标准溶液：将 3.7 克硫酸铜（CuS04.5H2O）溶于水中，加 4-5 滴硫酸 （1：1），用水稀释至 1 升，摇匀。 EDTA 标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定；滴定管缓慢放出 10-15 毫升 0.015MEDTA 标准溶液于 400 毫升烧杯中， 用水稀释至约 200 毫升， 加 15 毫升乙酸一乙酸 钠缓冲溶液（pH4.2），加热至沸。取下稍冷，加 5-6 滴 0.2PAN 指示剂溶液，以 0.015M 硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 EDTA 标准溶液与硫酸铜标准浓液的体积比（K）按下式计算： 第 9 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 V1 K （10） V2 式中：K每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数； V1EDTA 标准溶液的体积，毫升； V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。 3.5.2 分析步骤 在滴定铁后的溶液中，加入 0.015M EDTA 标准溶液至过量（对铝、钛）10-15 毫升， 然后用水稀释至约 200 毫升。将溶液加热至 6070，用氨水（1：1）调节溶液 pH 至 3 3.5（以精密 PH 试纸检验），加入 15 毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH4.2），煮沸 1 2 分钟。取下稍冷，加 56 滴 0.2PAN 指示剂溶液，以 0.015M 硫酸铜标准溶液滴定至 亮紫色（消耗硫酸铜标准溶液的体积记为 V1）。 然后加入 15 毫升 5苦杏仁酸溶液，再加热煮沸 1 分钟。取下稍冷，补加 12 滴 0.2PAN 指示剂溶液，再用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色（消耗硫酸铜标准溶液的体积 为 V2）。 三氧化二铝的百分含量（X4）及二氧化钛的百分含量（X5）按下式计算： TAl2O3（V(V1V2)K）5 X4 100（11） G1000 TTiO2V2K5 X5 100（12） G1000 式中：TAl2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； TTiO2每毫升 EDTA 标准溶液相当于二氧化钛的毫克数； V加入 EDTA 标准溶液的体积，毫升； V1第一次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； V2第二次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； K每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G试样重量，克。 第 10 页 82 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 3.6 氧化钙的测定氧化钙的测定 3.6.1 试剂 2氟化钾溶液：将 2 克氟化钾（KF2H2O）溶于 100 毫升水中，贮存在塑料瓶内。 三乙酵胺（1：2）：将 1 体积三乙酸胺与 2 体积水混合。 CMP 混合指示剂。 20氢氧化钾溶液。 0.015M EDTA 标准溶液。 3.6.2 分析步骤 吸取本标准第 3.2 条所制备的试样溶液 25 毫升，放人 400 毫升烧杯中。加入 78 毫升 2氟化钾溶液，搅拌并放置 2 分钟以上，然后用水稀释至约 200 毫升。加 5 毫升三 乙醇胺（1：2）及适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 20氢氧化钾溶液至出现绿色 荧光后，再过量 78 毫升（此时溶液 pH13），用 0.015M EDTA 标准溶液滴定至绿色 荧光消失并呈红色。 氧化钙的百分含量（X6）按下式计算： TCaOV110 X6100 （13） G1000 式中：TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数； V1滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G试样重量，克。 3.7 氧化镁的测定氧化镁的测定 3.7.1 试剂 10酒石酸钾钠溶液：将 10 克酒石酸钾钠溶于 100 毫升水中。 三乙醇胺（1：2） 氨水（1：1） 氨铵缓冲溶液（PH10）：将 67.5 克氯化铵溶于水中，加 570 毫升氨水，然后用水 稀释至 1 升（用 pH 计或精密 pH 试纸检验）。 第 11 页 82 酸性铬蓝 K萘酚绿 B（1：2.5）混合指示剂：称取 0.30 克酸性格蓝 K 及 0.75 克萘 酚绿 B，与 50 克已在 105烘干过的硝酸钾混合研细，保存于磨口瓶中。 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 0.015M EDTA 标准溶液。 精密 pH 试纸：PH9.5-13.0。 3.7.2 分析步骤 吸取本标准第 3.2 条所制备的试样溶液 25 毫升，放入 400 毫升烧杯中，加水稀释至 约 200 毫升。加 1 毫升 10酒石酸钾钠溶液、5 毫升三乙醇胺（1：2），然后加入 20 毫 升氨铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝 K 一萘酚绿 B（1：2.5）混合指示剂，用 0.015MEDTA 标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴走）至纯蓝色。 氧化镁的百分含量（K7）按下式计算： TMgO（V2V1）10 X7100 （14） G1000 式中：TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数； V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升； V2滴定钙、镁总量消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G试样重量，克。 3.8 硫化物硫的测定硫化物硫的测定 3.8.1 仪器与试剂 磁力搅拌器：200-300 转分。 带磨口玻璃塞的锥形瓶：容积 250 毫升。 磷酸（1：1）：将 1 体积磷酸与等体积水混合。 0.25淀粉溶液：称取 0.25 克淀粉置于小烧杯中，加入少量水搅成糊状后注入 100 毫升沸水中，再煮沸数分钟，冷却后吸取上部清液使用（用时配制）。 0.03N 碘酸钾标准溶液：称取碘酸钾（基准试剂）约 1.07 克（准确至 0.0001 克）， 置于烧杯中， 用约 200 毫升新煮沸过的冷水溶解后， 移人 1000 毫升容量瓶中。 再称取 100 克碘化钾、1 克氢氧化钠，于上述烧杯中用同样的水溶解，然后再移人上述容量瓶中并加 水稀释至标线，摇匀。 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按下式计算： G0.0161000 Ts（15） 第 12 页 82 35.7 式中：Ts每毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的毫克数； 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 G碘酸钾的重量，克； 0.016每毫克当量硫的克数； 35.7碘酸钾的克当量。 0.03N 硫代硫酸钠标准溶液：称取 7.5 克硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）置于烧杯中， 用新煮沸过的冷水溶解，加入 0.5 克碳酸钠，然后移人 1000 毫升容量瓶中，并以同样的 水稀释至标线，摇匀，保存于棕色瓶中，静置 14 天后标定。 碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比的标定： 用滴定管量取 20 毫升碘酸钾 标准溶液于 250 毫升带磨口塞的锥形瓶中，加 10 毫升磷酸（1：1），加塞，置于磁力搅 拌器上搅拌 1 分钟。用少量水冲洗瓶塞及瓶壁，然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶 液呈淡黄色时加入约 2 毫升 0.25淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消 失。 碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液的体积比（K）按下式计算： V1 K （16） V2 式中：K每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数； V1碘酸钾标准溶液的体积，毫升； V2滴定时消耗硫代硫酸钧标准溶液的体积，毫升。 3.8.2 分析步骤 称取试样约 0.500.02 克（准确至 0.0001 克），置于 250 毫升带有磨口玻璃塞的 锥形瓶中， 在摇动下准确加入 20 毫升 0.03N 碘酸钾标准溶液， 然后加入 10 毫升磷酸 （1： 1），盖上磨口塞，放在磁力揽拌器上搅拌 1 分钟。用少量水冲洗瓶塞及瓶壁，以 0.03N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入约 2 毫升 0.25淀粉溶液，继续用 0.03N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。 硫化物硫的百分含量（X8）按下式计算： Ts（VV1K） X8 100 （17） G1000 式中：Ts每毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的毫克数。 V加入碘酸钾标准溶液的体积，毫升； V1滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升； 第 13 页 82 K每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数； 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 G试样重量，克。 3.9 总硫量的测定总硫量的测定 3.9.1 硫酸钡重量法 试剂 氢氧化钾。 盐酸（1：1）。 0.2甲基红指示剂溶液：将 0.2 克甲基红溶于 100 毫升乙醇中。 氨水（1：1）。 10氯化钡溶液：将 10 克氯化钡溶于 100 毫升水中。 1硝酸银溶液： 将 1 克硝酸银溶于 90 毫升水中， 加 10 毫升硝酸， 贮存于棕色瓶中。 分析步骤 称取试祥约 0.200.01 克（准确至 0.0001 克），置镍坩埚中。加入 4 克氢氧化钾， 盖上坩埚盖（留有较大缝隙），放在小电炉上（500600）熔融 30 分钟。取下坩埚， 放冷。用热水将熔融物浸出于 300 毫升烧杯中，并以数滴盐酸（1：1）和热水洗净坩埚 及盖。加入 20 毫升盐酸（1：1），将溶液加热煮沸，使熔融物完全分解。用快速滤纸过 滤，以热水洗涤 78 次，滤液及洗液收集于 400 毫升烧杯中。 向溶液中加入 12 滴 0.2甲基红指示剂溶液，滴加氨水（1：1）至溶液变黄，再 滴加盐酸（1：1）至溶液呈红色。然后加入 10 毫升盐酸（1：1），并将溶液体积调整至 约 200 毫升。 将溶液加热至沸， 在搅拌下滴加 15 毫升 10氯化钡溶液， 继续煮沸数分钟， 然后移至温热处静置 23 小时。 用慢速定量滤纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀及滤纸一并移人已的烧恒重的瓷坩埚中， 灰化后在 800的高温炉内灼烧 30 分钟。 取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 总硫量（以三氧化硫表示）的百分含量（X9）按下式计算： G10.343 X9100 G 式中：G1灼烧后沉淀的重量，克； 0.343硫酸钡对三氨化硫的换算系数； G试样重量，克。 第 14 页 82 3.9.2 燃烧中和法 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 仪器装置与试剂 燃烧炉：硅碳棒或硅碳管加热，炉温能保持在 1300，恒温带 80100 毫米。 燃烧管：长约 750 毫米的异径刚玉管。一端外径 22 毫米，内径 19 毫米，长约 690 毫米；另一端外径 10 毫米，内径 7 毫米，长约 60 毫米。 温度控制器：控制温度范围 01600。 铂一铂铑热电偶。 燃烧舟：刚玉舟或耐火度大于 1400的瓷舟，长 7590 毫米，上宽 1214 毫米， 高 810 毫米。使用前预先在稀盐酸（1：6）中煮沸处理，用水洗净后于小电炉上烘干， 保存在于燥器中备用。 镍铬丝推棒：直径约 2 毫米，长约 650 毫米，一端卷成直径约 10 毫米的螺旋形的圆 垫，作为推进燃烧舟用（推棒上作两个记号：一是将燃烧舟推至炉温为 700处的距离， 一是推至高温带中心的距离）。 镍铬丝钩：直径约 2 毫米，长约 650 毫米，一端弯成小钩，作为拉取燃烧舟用。 T 形玻璃管：安装推棒兼作进空气用。 玻璃三通活塞：外径 78 毫米，内径 56 毫米，洗涤用。 三路活塞滴定管：容量 25 毫升。 气体转子流量计：最大量程为 1000 毫升分。 真空泵：2X1A 型旋片式或类似性能的真空泵，抽气速率 1 升秒。 洗气瓶：容量 250 毫升，2 个，分别装人 130 毫升 15硫酸铜溶液和 100 毫升硫酸， 净化空气用。 定硫吸收器：容量 250 毫升，2 个，带有由玻璃砂烧结而成的作为分散气体用的气体 过滤器，玻璃熔板为 G1 型。 干燥塔：容量 250 毫升，其中 23 体积装钠石灰，13 体积装变色硅胶。 硅橡胶管：外径 11 毫米，内径 6 毫米，连接燃烧管与定硫吸收器用。 混合熔剂： 将 10 克石英粉、 10 克三氧化二铁及 20 克石墨粉在玛瑙乳钵中混匀研细， 贮存于磨口瓶中。 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液：将 0.3 克溴甲酚绿与 0.2 克甲基红溶于 100 毫 升乙醇中，摇匀。 第 15 页 82 0.3过氧化氢溶液：将 10 毫升 30过氧化氢与 880 毫升水混合，摇匀，贮存于塑 料瓶中。 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 0.025N 氢氧化钠标准溶液，将 10 克氢氧化钠溶于 10 升水中，充分摇匀，贮存于带 胶塞（装有的石灰干燥管）的硬质玻掩瓶或塑料瓶内。 标定方法：称取苯二甲酸氢钾约 0.1 克（准确至 0.0001 克） ，置于 300 毫升烧杯 中，加入 150 毫升新煮沸过的冷水（该冷水用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），使 其溶解。然后加入 56 滴 1酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢 氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： G0.040031000 Tso3 1.016 （19） V0.2042 式中：Tso3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数。 G苯二甲酸氢钾的重量，克。 V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 0.04003每毫克当量三氧化硫的克数， 0.2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数； 1.016校正系数。 分析步骤 将仪器按示意图装好后（燃烧炉末端自炉口起至前一吸收器的总长度保持 150 毫米 左右），送电升温至 1300。于定硫吸收器中各注入 120130 毫升 0.3项过氧化氢溶 液及 10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂溶液，开动真空泵，调节空气流量在 600 毫升 分左右，并以 0.025N 氢氧化铂标准溶液调节吸收液至亮绿色。 第 16 页 82 称取试样约 0.1 克（准确至 0.0001 克），置于预先已铺有 0.2 克混合熔剂的燃烧舟 内，用细玻璃棒充分混匀。取下燃烧管进气端的带有根棒和接有 T 形玻璃管的橡皮塞， 将燃烧舟放人管口， 再塞紧橡皮塞。 然后用镍铬丝推棒将燃烧舟推至炉温 700处的位置， 开动真空泵，保持空气流量在 600 毫升分左右，预烧 1 分钟后再用推棒将燃烧舟推至 高温带中心的位置，并立即抽回椎棒，以免变形。待燃烧 10 分钟后，用 0.025N 氢氧化 钠标准溶液滴定，至吸收液由红变绿。然后往三通活塞中加水洗涤 45 次（每次加水 2 毫升左右），以洗去留在管内的酸，此时吸收液又由绿变红，继续用氢氧化钠标准溶液 滴定至亮绿色。第二吸收器中吸收液的颜色如有变化，亦同上进行滴定至亮绿色。关上 真空泵，打开燃烧管进气端的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，然后按上述操作进行另 一个试样的连续测定进行连续测定时，所用 0.025N 氢氧化钠标准溶液的消耗量超过 25 毫升后，须更换新的吸收液。 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312-19 总硫量（以三氧化硫表示）的百分含量（X9）按下式计算： Tso3V X9100（20） G1000 式中：Tso3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数； V滴定时消耗氢匐化钠标准溶液的体积，毫升； G试样重量，克。 3.10 硫酸盐硫的测定硫酸盐硫的测定 硫酸盐硫（以三氧化硫表示）的百分含量（X10）按下式计算： X10X9X82.5（21） 式中：X9按本标准第 2.9 条测得总硫量的百分含量； X8按本标准第 3.8 条铡得硫化物硫的百分含量； 2.5硫化物硫对三氧化硫的换算系数。 3.11 氧化钾、氧化钠的测定 3.11.1 仪器与试剂 6400 型或类极性能的火焰光度计。 硫酸（1：1）：将硫酸缓缓注入同体积水中。 氢氟酸。 0.2甲基红指示剂溶液。 氨水（1：1）。 盐酸（1：1）。 10碳酸铵溶液：将 10 克碳酸铵溶于 100 毫升水中（用时配制）。 氧化钾、氧化钠标准溶液：准确称取已在 130150烘过 2 小时的氯化钾 0.792 克 及氯化钠 0.943 克， 置于烧杯中加水溶解后， 移人 1000 毫升容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠各 0.50 毫克。 3.11.2 氧化钾、氧化钠工作曲线的绘制 第 17 页 82 用滴定管向 7 个 100 毫升容量瓶中分别放入 1.00， 2.00， 4.00， 6.00， 8.00， l0.00， 12.00 毫升氧化钾、 氧化钠标准溶液 （分别相当于氧化钾和氧化钠各 0.50， 1.00， 2.00， 3.00， 4.00， 5.00， 6.00 毫克），用水稀释至标线，摇匀。然后分别 于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系， 分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。 筑筑 龙龙 网网 明矾石膨胀水泥化学分析方法明矾石膨胀水泥化学分析方法 资料编号：资料编号：JC/T 312