二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物.doc

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物一、实验原理用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5L注入色谱仪，用FID检测。将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。苯系物的标准色谱图如图1所示。 图1 苯系物的标准色谱图 1苯；2甲苯；3乙苯；4对二甲苯； 5间二甲苯；6邻二甲苯；7异丙苯；8苯乙烯二、仪器1气相色谱仪，具FID检测器。2250mL分液漏斗。3100L、10L、5L微量注射器。三、试剂1有机皂土，色谱固定液。2邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。3101白色担体，6080目。4苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。5苯系物标准贮备液，用100L微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77L)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。6二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。四、实验步骤1校准曲线的制备（1）标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mg/L。（2）取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5L萃取液做色谱分析，并绘制浓度峰高校准曲线。2样品的测定（1）取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。（2）如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。3色谱条件（1）色谱柱：长3m，内经4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。（2）柱填料：（3%有机皂土101白色担体）（2.5%DNP101白色担体）=3565。（3）温度：柱温65，汽化室温度200，检测器温度150。只测苯时，可设定柱温100，汽化室温度150，检测器温度130。（4）气体流量：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流速。只测苯时，氮气流速调至60mL/min，氢气流速调至60mL/min，空气流速调至600mL/min。（5）检测器：FID。（6）进样量：5L。五、计算由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，以峰高为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。六、注意事项1制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。由于苯系物及甲醇的毒性较强、易然，必须在通风橱中进行上述操作。标准贮备液也可直接购买商品溶液。2如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。提纯方法有两种：（1）在1000mL吸滤瓶中加200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置于电磁搅拌器上。另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口（用胶塞连接使其不漏气）。打开电磁搅拌器，抽真空升温至452。从分液漏斗向溶液中滴加硝酸（同时剧烈搅拌5min）,静置5min。如此交替进行0.5h左右，弃去酸层，水洗。加10%碳酸钾（或钠）溶液中和至pH6.68，用水洗至中性，弃去水相。二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。（2）取1mL甲醛于100mL的浓硫酸中，混匀后作为甲醛浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250mL于500mL分液漏斗中，加入20mL的甲醛浓硫酸萃取液，振荡5min后分层（注意及时放气