药品水分测定法.doc

德信诚培训网药品水分测定法一 目 的：制定水分测定法，规范水分测定的测定操作。二 适用范围：适用于水分测定的测定。三 责 任 者：品控部。四 正 文 （一）水分测定法第一法 （1）烘干法1 简述 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。1.1 本法适用于粉散剂的水分测定检查。1.2 本项检查的目的在于控制粉散剂在生产中或贮存期间引入的水分，以保证其干燥、松散的外观性状，及其稳定性。2 仪器与用具2.1 分析天平 感量0.1mg2.2 扁形称量瓶2.3 烘箱或恒温减压干燥箱3 操作方法3.1 除另有规定外,取扁形称量瓶,置105干燥至恒重。3.2 取供试品，混合均匀，分取约1g或各该药品项下规定的重量，平铺于已干燥至恒重的称量瓶中（平铺厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不得超过10mm），精密称定。3.3 除另有规定外，在105进行干燥（首次干燥5小时，以后每次干燥1小时），干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开；取出时须将瓶盖盖好。3.4 干燥后取出称量瓶，置干燥器中放冷至室温（约需3060分钟），精密称定重量。3.5 重复按3.3和3.4项下方法操作，直至恒重（系指连续两次干燥后的重量差异在5mg以下）。4 注意事项干燥器中的干燥剂，应保持在有效状态。5 记录与计算5.1 记录干燥时的温度、时间。5.2 记录每次称量数据和恒重数据。5.3 计算减失重量的百分率：减失重量%=100%式中W1为供试品重量W2为称量瓶恒重的重量W3为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。6 结果与判断除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。（2）甲苯法1 简述 本法适用于含挥发性成分的药品。2 仪器与用具2.1 500ml短颈圆底烧瓶2.2 水分测定管2.3 直形冷凝管2.4 分析天平3 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的水量（%）。4 附注 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离舍去，经蒸馏后使用。（二）水分测定法第三法（1）减压干燥法1 简述 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。2 仪器与用具2.1培养皿2.2五氧化二磷干燥剂2.3减压干燥器2.4分析天平3 操作方法3.1 减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜的五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器。3.2 取供试品24g，混合均匀，分取约0.51g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。4 记录与计算4.1 记录干燥时的温度、时间。4.2 记录每次称量数据和恒重数据。4.3 计算减失重量的百分率：减失重量%=100%式中W1为供试品重量W2为称量瓶恒重的重量W3为（称量瓶+供试品