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目录一、催化剂制备与再生(561)工序化工投料试车方案11、试车前需要具备下列准备条件12、气密试验23、水联运24、 干燥、氮封35、化工投料试车3二、碳酸丙烯酯合成与精制(562)工序化工投料试车方案101、 试车前需要具备下列条件102、 试车前需要具备下列条件113、 水联运124、 干燥、氮封145、 试车前准备工作156、 化工投料试车15三、DMC合成与精制(563)工序化工投料试车方案271、试车前需要具备下列准备条件272、气密试验283、水联运294、干燥、氮封315、试车准备316、化工投料试车32附件一 热媒站(549)导热油炉试车方案一、催化剂制备与再生(561)工序化工投料试车方案1、试车前需要具备下列准备条件(1) 回流罐、精馏塔等相关设备以及管道清洗干净。(2) 管道水压试验和泄漏性试验已完成,用于水压试验的盲板已经拆除。(3) 填料和塔内件应在安装进有机物回收塔之前用高压水枪或者用化学药品清洗干净,然后进行干燥。(4) 过滤器和开车滤网已安装好,并记录位置。 (5) 所有控制阀和仪表回路的功能测试已经完成。(6) 所有转动设备单机试车、联动试车已完成,处于完好状态。 (7) 冷却水、冷冻水、热水、蒸汽、工厂空气、仪表空气、氮气、脱盐水、导热油等公用工程均送至界区。 (8) 安全阀已经通过应有的检验并设定完成。(9) 联锁调试完毕。(10) 检查阀门开关状态并记录,手动阀门要挂牌标识,阀门开关状态必须满足试车要求。 (11) 安全装置齐全好用,安全阀已经通过应有的检验并设定完成,消防用具按要求配备并合理存放,使用方便。 (12) 准备好试车工具、备品、备件、用具等。 2、气密试验 2.1试正压(1)将所有和有机物回收塔(C-56101)连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出口阀和物料管线上的所有手阀关闭,关真空压力表。(2)打开有机物回收塔(C-56101)的N2阀门,缓慢地向系统加氮气,从10、20、30、90、100KPa分段升压,充压到 0.1Mpa。 (3)用肥皂水在每个密封点试漏。 (4)试漏合格后,保持压力 0.1Mpa,关闭N2阀门,停置8小时,泄漏率小于0.03%为合格,否则应消除泄漏,并重复进行试验,直到合格为止。 2.2试负压(1)将所有和有机物回收塔(C-56101)连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭,物料管线上的中间控制阀门打开,打开温度、压力、液位、流量根部阀门。(2)启动C-56305塔真空泵(P-56337A/B),缓慢打开调节阀PV-5102,缓慢提高真空度,从100、90、80、30、18KPa分段提高,将真空度提至18KPa。 (3)保持系统压力18KPa,关闭PV-5102阀门,停置24小时,泄漏率小于0.2%为合格,否则应消除泄漏,并重复进行试验,直到合格为止。3、水联运 首次水联运预操作的目的是为了检验所有设备,仪表的可操作性。清洗填料和设备。 (1) 有机物回收塔(C-56101)泄压,开启联塔阀。(2) 通过脱盐水总管接胶皮管线通过法兰向有机物回收塔(C-56101)里加脱盐水,加至90%液位。(3) 投用C-56101再沸器(E-56101),引导热油。打开导热油进料调节阀 FV-5115,塔釜开始缓慢升温。 (4) 以25/h的速度升温到100,当C-56101塔顶回流罐(V-56107)液位上升至30%时,开启C-56101塔顶回流泵(P-56109A/B),建立回流。热运2小时(时间视清洗的干净程度定)。(5) 停止加热,关导热油进料阀,打开充N2阀,停泵。 (6) 打开泵的入口倒淋及再沸器等设备倒淋,排水。4、 干燥、氮封 (1) 打开有机物回收塔(C-56101)的充氮气阀门。(2) 打开C-56101再沸器(E-56101)等设备倒淋阀,C-56101塔釜出料泵(P-56108A/B)、C-56101塔顶回流泵(P-56109A/B)、V-56108出料泵(P-56110A/B)的入口倒淋、采出管倒淋及所有低点倒淋,吹扫。(3) 分析系统氧含量0.1%合格,产品及回流管道露点小于-40。(4) 关闭有机物回收塔(C-56101)的充氮气阀门。(5) 检查并确认本岗位阀门全部关闭和盲板拆除无误。 (6) 有机物回收塔(C-56101)、C-56101塔顶回流罐(V-56107)、塔顶冷凝器(E-56102)、再沸器(E-56101)处于氮封状态。 5、化工投料试车5.1 新鲜催化剂制备5.1.1试车注意事项 新鲜催化剂制备,物料配比、温度控制是关键,试车时需时刻注意以下几点: (1)盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)内的脱盐水、碳酸钠、碱液与盐1、盐2的进料量。 (2)观察盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)内物料的溶解状态,若需蒸汽加热,提高溶解效果,需严格按照前述的操作指标控制槽罐内的温度。 (3) 盐配制槽(V-56101)与碱配制槽(V-56103)内的物料同时打入催化剂合成反应器(V-56102A/B),严格按照反应时间控制催化剂合成反应器(V-56102A/B)内的温度、搅拌开停时间、pH值等参数。5.1.2试车步骤 (1) 脱盐水系统投用打开脱盐水561工序手动总阀引入界区。打开盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)的脱盐水进料阀门,同时确保pH值调节槽(V-56101B)与催化剂合成反应器(V-56102A/B)的脱盐水进料阀门处于关闭状态。通过FV-5101控制盐配制槽(V-56101)内的脱盐水进料14400kg/h;通过FV-5105控制碱配制槽(V-56103)内的脱盐水进料10800kg/h。每次进料完后,将流量计的累计值清零。 (2) 盐1、盐2、碳酸钠、碱液系统投用 根据盐1与盐2的配比指标,通过电动葫芦(L-56101) 向盐配制槽(V-56101)内加入7431kg的盐物料(盐1、6200Kg,盐2、1231kg),同时启动V-56101搅拌器(A-56101)搅拌溶解,搅拌转速由变频器控制;通过电动葫芦(L-56101)向碱配制槽(V-56103)内加入5780kg 的碳酸钠盐;打开碱液进料系统,启动碱液槽出料泵(P-56106A/B),通过FV-5106控制碱配制槽(V-56103)内的30%的碱液进料4316kg,同时启动V-56103搅拌器(A-56103),搅拌溶解,搅拌转速由变频器控制。每次进料完后,建议将流量计的累计值清零。 (3) 加热系统投用 低压蒸汽已引入界区。缓慢打开盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)的蒸汽进料阀门,同时打开盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)的蒸汽冷凝液出口阀,通过TV-5101控制盐配制槽(V-56101)内温度,通过 TV-5103 控制碱配制槽(V-56103)内温度,以15/h的温升速率,控制盐配制槽(V-56101)、碱配制槽(V-56103)内温度为40。(4) pH值调节槽(V-56101B)投用通过电动葫芦(L-56101)向pH值调节槽(V-56101B)内投入酸性盐物料,打开脱盐水进料阀门FV-5101,按照指标要求配制酸性盐溶液,准备使用。 (5) 催化剂合成反应器(V-56102A/B)投用 催化剂合成反应器A(V-56102A)与催化剂合成反应器B(V-56102B)并联使用,但两台反应器错开时间运行,通过手动阀门切换,以下以投用催化剂合成反应器A(V-56102A)为例叙述操作步骤。 待盐配制槽(V-56101)与碱配制槽(V-56103)内物料完全溶解后,同时启动V-56101出料泵(P-56101A/B)与V-56103出料泵(P-56103A/B)。将盐配制槽(V-56101)与碱配制槽(V-56103)内的物料以36m/h的流量经混合器(M-56101)混合后打入催化剂合成反应器A(V-56102A)中,启动催化剂合成反应器A搅拌器(A-56102A),搅拌速度由变频控制。 启动V-56102A循环泵(P-56112A),根据PH检测仪所得数据,打开碱液进料调节阀(AV-5104)或打开酸性物料进料调节阀(AV-5101),启动碱液出料泵(P-56107A/B)或pH物料出料泵(P-56111A/B)调节催化剂合成反应器A(V-56102A)内溶液 pH值为9.810.2 之间,常温下反应2h。注意:催化剂合成反应器A(V-56102A)进碱液或酸性物料时,需确保碱配制槽(V-56103)与催化剂合成反应器B(V-56102B)内不误进碱液或酸性物料,且pH 值调节合格后,关闭V-56102A循环泵(P-56112A)。 常温下反应 2h 后,缓慢打开催化剂合成反应器A(V-56102A)的低压蒸汽进料阀门,同时打开催化剂合成反应器A(V-56102A)的蒸汽冷凝液出口阀,通过 TV-5102以25/h的温升速率,严格控制催化剂合成反应器A(V-56102A)内的温度处于80,关闭催化剂合成反应器A搅拌器(A-56102A),在80温度下晶化12h,产生催化剂。 待催化剂合成反应器A(V-56102A)内浆液晶化时间结束后,启动V-56102A循环泵(P-56112A)与PH物料出料泵(P-56111A/B),打开酸性物料进料调节阀(AV-5101),调节催化剂合成反应器A(V-56102A)内的溶液pH值至8,关闭PH物料出料泵(P-56111A/B)与V-56102A循环泵(P-56112A)。 催化剂合成反应器B(V-56102B)操作步骤同催化剂合成反应器A(V-56102A)。(6) 催化剂过滤器(FT-56101A/B/C)的投用 启动V-56102出料泵(P-56102A/B),将催化剂合成反应器(V-56102A/B)内晶化合格后的浆液送至催化剂过滤器(FT-56101A/B/C)。以下步骤均以所有阀门全部关闭为前提。 准备:打开气密封阀门MF5191,一定时间后(可调),进行下面的工序。 充满:打开排气阀KV5189、进料阀KV5181,一定时间后(可调),或液位变送器LT5181检测达到高液位值(可调)时,关闭排气阀KV5189; 过滤:打开分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210、出料阀KV5182,开始进行过滤,滤液去新鲜催化剂废水槽(V-56104),一定时间后(可调),关闭进料阀KV5181; 上部排残液:打开进气阀KV5187,将上部残液排至新鲜催化剂废水槽(V-56104),一定时间后(可调),关闭进气阀KV5187和出料阀KV5182; 在线反吹:打开排气阀KV5189、反吹阀KV5184,然后依次打开和关闭分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210(单组反吹时间、反吹间隔时间及反吹次数均可调),反吹完成后关闭反吹阀KV5184和排气阀KV5189; 催化剂压干:打开进气阀KV5187、底部排残液阀KV5183,一定时间后(可调),关闭进气阀KV5187、底部排残液阀KV5183; 进洗涤液:打开排气阀KV5189、进洗涤液阀KV5188、分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210,一定时间后(可调),或液位变送器LT5181检测达到设定液位值(可调)时,关闭进洗涤液阀KV5188、分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210; 洗涤滤饼:打开排气阀KV5189、底部反吹阀KV5185,一定时间后(可调),启动搅拌系统进行搅拌洗涤,一定时间后(可调),停止搅拌系统,关闭排气阀KV5189、底部反吹阀KV5185; 洗涤液压干:打开进气阀KV5187、排洗涤液阀KV5186,将洗涤液压至新鲜催化剂废水槽(V-56104),一定时间后(可调),关闭进气阀KV5187、排洗涤液阀KV5186; 洗涤次数设定:上述6、7、8步骤可设定次数重复操作,达到设定次数后(可调)进行下步动作; 开盖卸料:打开排气阀KV5189,一定时间后(可调),关闭气密封阀门MF5191,打开气密封阀门MF5192,一定时间后(可调),打开闭盖阀G5194,再一定时间后,打开锁紧圈旋松阀SS5196,锁紧圈旋转到位后,关闭闭盖阀G5194和锁紧圈旋松阀SS5196,然后打开开盖阀KG5193,等过滤器下盖完全打开后,关闭开盖阀KG5193,将过滤器内的滤饼卸出,待卸料完毕后将滤芯间隙和密封槽清理干净; 合盖:打开闭盖阀G5194,等过滤器下盖完全闭合后,打开锁紧圈旋紧阀SJ5195,然后等锁紧圈锁紧到位后,关闭锁紧圈旋紧阀SJ5195和闭盖阀G5194,打开气密封阀门MF5191,等待开始进料。(7) 干燥煅烧(561A)系统的投用 根据催化剂过滤器(FT-56101A/B/C)运行情况,干燥煅烧(561A)系统开启引风机(B-561A01、B-561A02),开启卸料阀,螺旋加料机(CO-561A02),给料螺旋(CO-561A03),斯德干燥机()主机开启,主机燃烧机(F-561A01)点火,干燥系统升温,具备进料条件。 斯德干燥系统的投用来自催化剂过滤器(FT-56101A/B/C)含5255%水分的催化剂滤饼经带式输送机(CO-561A01)连续送到斯德干燥机给料仓(H-561A01)内,再经可调速的螺旋加料机(CO-561A02)送到斯德干燥机内(D-561A01);同时来自煅烧炉(D-561A02)500700的尾气热风经水冷换热器(E-561A01)换热,降到350500进入斯德干燥机内(D-561A01)。在斯德干燥机(D-561A01)内,物料迅速被旋转叶片打散,并与斯德干燥机(D-561A01)内的热烟气进行热量交换,物料中的水分瞬间蒸发,在引风机(B-561A01)的吸引下物料干粉和热烟气离开斯德干燥机(D-561A01)。离开斯德干燥机的物料由旋风收尘器(S-561A01)和袋式捕集器(S-561A01)气固分离,分离后的粉料经过电动卸料阀(X-561A01、X-561A02)、送料螺旋(CO-561A03)送入煅烧炉(D-561A02)进行煅烧分解。干燥后的热烟气及微量粉尘由引风机(B-561A01)排到大气中。 悬浮动态煅烧系统的投用来自燃烧室1000的燃烧气在引风机(B-561A01)的吸引下,在混风室内与由兑风阀进入的冷空气混合,降到700-900C 后(温度可调),进入煅烧炉(D-561A02)主炉,同时干燥后的催化剂粉料经螺旋加料机(CO-561A02)也进入煅烧炉(D-561A02)主炉。物料在煅烧炉(D-561A02)主、副炉内和热风一起形成悬浮状态在同向流动中进行热量交换。煅烧好的催化剂物料经保温旋风收尘器(S-561A03)回收,然后经过风冷布袋(S-561A04)回收进入催化剂成品料仓(H-561A02)。煅烧保温旋风收尘器(S-561A03)排出的尾气经气-液换热器(E-561A01)进入斯德干燥机(D-561A01)对催化剂滤饼进行干燥。 催化剂成品料仓(H-561A02)得到合格的催化剂(不可存料),经气力输送装置送至562工序催化剂成品料仓备用。 过滤产生的废液与洗涤废水,贮存于新鲜催化剂废水槽(V-56104),用硫酸调节pH值至中性。 5.2旧催化剂再生 (1) 预先在催化剂浆液罐(V-56223A/B)中加入脱盐水,再加入碳酸丙烯酯合成与精制(562)工序使用后的旧催化剂,将旧催化剂浆液通过V-56223出料泵(P-56229A/B)送至催化剂过滤器(FT-56101A/B/C),过滤操作步骤同新鲜催化剂制备。(2) 旧催化剂的洗涤废液(含丙二醇、碳酸丙烯酯),则贮存于再生催化剂废水槽(V-56105)内,通过V-56105出料泵(P-56105A/B)送至有机物回收塔(C-56101)。(3) 旧催化剂滤饼通过皮带输送至催化剂干燥煅烧(561A)工序再生,干燥煅烧(561A)工序操作同新鲜催化剂制备。(4) 旧催化剂可再生两次,第三次过滤所得旧催化剂滤饼通过皮带输送机输送到旧催化剂回收间回收,包装,转运,外售。 5.3有机物回收塔(C-56101)的试车5.3.1试车准备(1) 碳酸丙烯酯合成(562)工序的反应产物储罐(V-56206)必须已处于可接收丙二醇、碳酸丙烯酯的状态。(2) 本系统为负压精馏,液环真空泵(P-56337A/B)工作液已灌注,启动液环泵(P-56337A/B),进行真空试验,检查是否有泄漏、液环泵是否有故障,直至所要求的真空为止,真空泵处于可用状态。(3) 检查并确定下述切断阀是打开的:C-56101塔釜出料泵(P-56108A/B)、C-56101塔顶回流泵(P-56109A/B)、V-56108出料泵(P-56110A/B)和塔顶冷凝器(E-56102)、二级冷凝器(E-56103)的所有冷却水阀;自塔顶至真空泵(P-56337A/B)所有管线上的切断阀。(4) 检查并确定下列切断阀是关闭的:所有倒淋阀;泵的出口阀、调节阀;冷却水旁路阀;产品及副产品管线上的切断阀。(5) 预先调整好C-56101塔顶冷凝器(E-56102)、二级冷凝器(E-56103)的循环冷却水与冷冻液的流量。 5.3.2进料(1) 开始抽真空操作,有机物回收塔(C-56101)的塔顶压力27kPa(A)。(2) 打开再生催化剂废水槽(V-56105)出料泵(P-56105A/B)至有机物回收塔(C-56101)手阀,打开FV-5108 向有机物回收塔(C-56101)进料,待塔釜液位达到30%时开始升温。 5.3.3升温(1) 缓慢开启导热油进界区切断阀,暖管排不凝气放空,引导热油至C-56101再沸器(E-56101)切断阀前,当塔釜液位达 80%时,慢开再沸器切断阀加热。(2) 控制导热油量,以25/hr 的速度升温,最终控制有机物回收塔(C-56101)塔釜温达到167。(3) 控制V-56105出料泵(P-56105A/B),维持有机物回收塔(C-56101)塔釜内40%-60%液位。 (4) 建立回流:有机物回收塔(C-56101)塔顶温达到 57时,要随时监视C-56101塔顶回流罐(V-56107)液位,当C-56101塔顶回流罐(V-56107)液位达到50%时,打开FV-5109及前后手阀,启动C-56101塔顶回流泵(P-56109A/B),建立回流,将塔顶温度控制在57左右。(5) 调整:控制进料量为404kg/h左右,将塔顶、塔釜温度、塔顶压力、塔顶回流罐液位、塔釜液位等参数调至正常值,仪表投自动,通知分析室做塔釜液水含量分析,指标合格后,打开调节阀LV-5108,釜液通过C-56101塔釜出料泵(P-56108A/B)送至碳酸丙烯酯合成与精制(562)工序的反应产物储槽(V-56206)。 同时,C-56101塔顶回流罐(V-56107)蒸馏水经分析化验合格后,打开调节阀LV-5109,向C-56101塔顶蒸馏水储槽(V-56108)送水。(6) 待C-56101塔顶蒸馏水储槽(V-56108)液位达到 50%时,启动V-56108出料泵(P-56110A/B),根据需要将蒸馏水送至催化剂过滤器(FT-56101A/B/C)或者催化剂浆液罐(V-56223A/B)。二、碳酸丙烯酯合成与精制(562)工序化工投料试车方案1、 试车前需要具备下列条件(1) 回流罐、精馏塔等相关设备以及管道清洗干净。(2) 管道水压试验和泄漏性试验已完成,用于水压试验的盲板已经拆除。(3) 填料和塔内件应在安装进精馏塔之前用高压水枪或者用化学药品清洗干净,然后进行干燥。(4) 过滤器和开车滤网已安装好,并记录位置。 (5) 所有控制阀和仪表回路的功能测试已经完成。(6) 所有转动设备单机试车、联动试车已完成,处于完好状态。(7) 冷却水、冷冻水、热水、蒸汽、工厂空气、仪表空气、氮气、脱盐水、导热油等公用工程均送至界区。(8) 安全阀已经通过应有的检验并设定完成。(9) 联锁调试完毕。 (10) 检查阀门开关状态并记录,手动阀门要挂牌标识,阀门开关状态必须满足试车要求。(11) 安全装置齐全好用,安全阀已经通过应有的检验并设定完成,消防用具按要求配备并合理存放,使用方便。(12) 准备好试车工具、备品、备件、用具等。 2、 试车前需要具备下列条件2.1正压系统(1)将和氨气提塔(C-56201)连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭,物料管线上的中间控制阀打开,打开温度、压力、液位、流量根部阀门。(2)用N2将氨气提塔(C-56201)系统充压至 0.10Mpa。 (3)用肥皂水在法兰、导淋、放空、填料等密封点试漏。 (4)漏点消除后,关闭N2阀门,系统保压0.10Mpa,停置8小时,泄漏率小于0.03%为合格;如若达不到要求,重复上述B、C两项步骤,直至合格。 (5)脱CO2塔(C-56204)、氨尾气吸收塔(C-56205)、氨解析塔(C-56206)按照氨气提塔塔(C-56201)步骤进行气密试验。2.2负压系统(1)反应系统 将所有和3个PC合成反应器以及相连的回流罐、开工冷凝器、甲醇蒸发器、二级冷凝器、尾气冷凝器的倒淋阀和放空阀全部关闭;将反应器出料泵出入口阀关闭;关真空压力表。回流罐压力表更换量程为00.6Mpa的压力表。 通过回流罐将N2对系统充压至0.1Mpa。 用肥皂水在法兰、导淋、放空、填料等密封点试漏。 漏点消除后,关闭N2阀门,系统保压0.10Mpa,停置8小时,泄漏率小于0.03%为合格;如若达不到要求,重复上述B、C两项步骤,直至合格。 回流罐压力表更换为负压表。 启动真空机组1(P-56217A/B),对反应系统抽真空至45KPa(A)。 停真空泵,关闭真空泵入口阀门,系统保压24小时,泄漏率小于0.2%为合格;如若达不到要求,重复上述步骤,直至合格。(2)PG回收塔 将和PG回收塔(C-56202)连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭,物料管线上的中间控制阀门打开,打开温度、压力、液位、流量根部阀门。关真空压力表。回流罐压力表更换量程为00.6Mpa压力表。 用N2将PG回收塔(C-56202)系统充压到 0.10Mpa。 用肥皂水在法兰、导淋、放空、填料等密封点试漏。 漏点消除后,关闭N2阀门,系统保压0.10Mpa,停置8小时,泄漏率小于0.03%为合格;如若达不到要求,重复上述B、C两项步骤,直至合格。 将回流罐压力表更换为负压表。 启动真空机组2(P-56222A/B),对塔系统抽真空至10KPa(A)。 停真空泵,关闭真空泵入口阀门,系统保压24小时,泄漏率小于0.2%为合格;如若达不到要求,重复上述步骤,直至合格。 PC精制塔(C-56203)按照PG回收塔(C-56202)步骤进行气密试验。3、 水联运水联运预操作的目的是为了检验所有设备,仪表的可操作性,鉴定阀门、法兰有无泄漏;清洗填料和设备,贯通工艺流程;考察机泵、设备的性能及可靠性,考察仪表控制系统的控制性能,摸索仪表控制参数,检验流量、液位、压力等检测仪表的准确性,可进一步使岗位人员熟悉和掌握操作技术,提高操作水平。(1)水联运注意事项 水联运按流程进行,加好有关盲板,应防止水窜入其它不参加水联运的部位。 水经冷却器、换热器和控制阀时,若有副线,应先走副线,待干净后再走换热器。 水联运中发现过滤网堵塞或管线堵塞,应及时拆下过滤网进行清扫,或找出堵塞的部位加以清理好。 水联运中,必须控制泵出口流量不要过大,以防电机超电流。 联运中,泵运行24小时应切换备用泵。 塔、容器、换热器等设备进水完毕,在开始水联运之前,必须在各低点排污。 装置各系统建立循环后,要注意各塔、容器液面高度,酌量补水,以免泵抽空,并应尽量保持系统水量平衡。 水联运结束后,首先检查下水道是否畅通,然后放水,放水时各机泵、设备、工艺管线,控制阀,低点排凝打开,排尽工艺设备管线内的存水。塔的顶部放空要先打开防止系统形成负压。(2)水联动试车步骤 接临时软管向丙二醇中间罐(V-56203)注入脱盐水,查看仪表远传液位显示(LIT2001)、现场液位显示(LG2050)是否正常,开丙二醇中间罐出口阀、丙二醇进料泵入口阀。当水位达到50%时,启动丙二醇进料泵(P-56201A/B),开出口阀通过流量计(FIT2001)自调阀FV(2001)向尿素溶解釜(V-56204A/B)打水7107.5Kg,同时调校流量计(FIT2001)自调阀FV(2001),保持丙二醇中间罐(V-56203)液位正常。 启动真空机组1(P-56217A/B),控制系统压力在45kPa(A)。 启动尿素溶解釜(V-56204A/B)搅拌器(A-56201A/B),查看液位显示(LIT2002/2003)是否正常。启动尿素溶解釜出料泵(P-56202A/B)将水打至PC合成反应器1(R-56201),同时调校流量计、自调阀(FIT2002/FV2002)。 PC合成反应器1(R-56201)液位达到50%后,启动出料泵(P-56203A/B),一路将水打至PC合成反应器2(R-56202),另一路经再沸器(E-56202)、气液分离罐1(V-56213A)打循环。同时调校流量(FIC2004)、自调(FY2004)、液位(LICA2004A)的串级调节。 PC合成反应器2(R-56202)液位达到50%后,启动出料泵(P-56204A/B),一路将水打至PC合成反应器3(R-56203),另一路经再沸器(E-56204)、气液分离罐2(V-56213B)打循环。同时调校流量(FIC2006)、自调(FY2006)、液位(LICA2005A)的串级调节。 PC合成反应器3(R-56203)液位达到50%后,启动出料泵(P-56205A/B),一路将水打至催化剂过滤器(FT56201A/B),另一路经再沸器(E-56205)、气液分离罐3(V-56213C)打循环。同时调校流量(FIC2007)、自调(FY2007)、液位(LICA2008A)的串级调节。 将催化剂过滤器(FT56201A/B)切换至“手动”状态,按下“进料”按钮,打开进料电磁阀门,然后启动R-56203出料泵(P-56205A/B),向催化剂过滤器(FT-56201A/B)充水至0.6MPa,检查各快动阀是否灵敏好用,气缸传动是否正常,以及密封是否良好。调试检查结束后将水排至催化剂浆液罐(V-56223A/B),达到一定液位后,开启V-56223出料泵(P-56229A/B),将水送至561工序催化剂过滤器(FT-56201A/B)。 脱盐水注入脱盐水中间槽(V-56219),当液位达到50%后,启动出料泵(P-56226A/B),将水打入再生釜(V-56221A/B)。调校流量计(FIT2031)自调阀(FV2031)。 启动再生釜搅拌(A-56206A/B),将碳酸钙过滤器(FT-56202A/B)切换至“手动”状态,按下“进料”按钮,打开进料电磁阀门,当再生釜液位达到50%后,启动出料泵(P-56227A/B)将水打入碳酸钙过滤器(FT-56202A/B)充水至0.6MPa,检查各快动阀是否灵敏好用,气缸传动是否正常,以及密封是否良好。调试检查结束后打开过滤器出料阀,将水排至碱液中间槽(V-56222)。当液位达到50%后,启动出料泵(P-56228A/B),将水打入脱CO2塔(C-56204)。同时调校FY2026/FIC2026/AIT2011串级调解。 当脱CO2塔(C-56204)液位达到50%后,启动出料泵(P-56218A/B),将水打入再生釜(V-56221A)循环。同时调校FY2029/FIC2029/LIC2022串级调节。 将来自脱盐水总管的脱盐水注入氨尾气吸收塔(C-56205),同时调校FRC2032/FY2032,当氨尾气吸收塔(C-56205)液位达到50%后,启动出料泵(P-56224A/B),通过冷热交换器(E-56219)将水打入氨解析塔(C-56206),同时调校FY2033/FIC2033/LIC2027的串级调节。当氨解析塔(C-56206)液位达到50%后,启动出料泵(P-56225A/B),一路通过冷热交换器(E-56219)壳程、吸收液冷却器(E-56220)将水打至氨尾气吸收塔(C-56205)循环,另一路进入脱盐水中间槽(V-56219)也进行循环。同时调校FY2036/FIC2036/LICA2028、FIC2034/FY2034的串级调节。4、 干燥、氮封(1) 打开各塔的充氮气阀门。(2) 打开再沸器倒淋阀,以及各釜、罐、泵等的入口倒淋、采出管倒淋及所有低点倒淋,吹扫。(3) 分析系统氧含量0.1%合格,产品及回流管道露点小于-40。(4) 关闭塔的充氮气阀门。(5) 检查并确认本岗位阀门全部关闭和盲板拆除无误。(6) 各塔罐处于氮封状态。 5、 试车前准备工作(1) 精馏装置、过滤装置己清洗干净,干燥、氮封。(2) 所有的公用工程准备到位。(3) 化工投料试车所用的原料(尿素、丙二醇、氧化钙、30%NaOH溶液)已准备到位;催化剂料仓(H-561A02)已接收561工序制得的催化剂。(4) 中间罐区(565)处于可接收碳酸丙烯酯的状态;液氨球罐(566)已处于可接收液氨的状态。(5) 本装置为真空精馏,液环真空泵工作液已灌注,处于可用状态。(6) 所有转动设备处于可用状态。(7) 在碳酸丙烯酯合成与精制(562)工序开始生成碳酸丙烯酯之前,检查并确定下述前提条件己满足: a. 回流罐的液位自动控制或者手动液位/流量控制。 b. 回流罐和塔釜中液体至低液位。 (8) 检查并确定下述切断阀是打开的:各泵和冷却器的所有冷却水阀;自塔顶至真空泵所有管线上的切断阀。 (9) 检查并确定下列切断阀是关闭的:所有倒淋、泵的出口阀、调节阀; 冷却水旁路阀;真空泵排气出口阀;产品及副产品管线上的切断阀;所有用于排液的切断阀。(10) 预先调整好去各台换热器的冷却水或热水流量。 (11) 开各塔真空泵出口气体回流阀。设定为“自动”并调整到正常设定值。 6、 化工投料试车6.1碳酸丙烯酯合成6.1.1反应系统抽真空启动真空机组1(P-56217A/B),使PC合成反应系统压力控制在45kPa(A)。6.1.2脱CO2塔(C-56204)准备工作(1) 检查C-56204 塔顶冷凝器(E-56216)、氨气冷却器(E-56217)管程排净和放空阀处于关闭状态。 (2) NaOH进料:来自碱液中间槽(V-56222)的碱液(30%氢氧化钠)经碱液泵(P-56228A/B)从脱CO2塔(C-56204)的上部进料;维持脱CO2塔(C-56204)塔釜液位在40%-60%,开启C-56204出料泵(P-56218A/B),进行碱液循环,做好接收气氨和CO2混合气的准备。6.1.3尿素溶解釜(V-56204A/B)的投料通过丙二醇进料泵(P-56201A/B)将丙二醇中间罐(V-56203)中反应4h所需的PG(28430Kg)投入到尿素溶解釜(V-56204A/B),缓慢开启搅拌器(A-56201A/B)搅拌,同时缓慢开启导热油自调阀(TV2001/TV2002)向尿素溶解釜(V-56204A/B)的夹套中通入导热油,缓慢升温。开启原料进料泵(P-56202A/B)进行闭路循环。打开冷凝器(E-56230)出口自调阀,控制尿素溶解釜压力为95KPa(A)。来自尿素原料仓(H-56251)的尿素(3695.8Kg/h)经尿素失重式喂料器(W-56251)和来自催化剂粉仓(H-56152A/B)的催化剂(74.6Kg/h)经失重式计量喂料器(W-5625A/B)在混料螺旋输送机(CO-56252)混合后进入尿素溶解釜(V-56204A/B)。继续缓慢加热,维持釜内温度7080。6.1.4脱CO2塔(C-56204)运行(1) 来自尿素溶解釜(V-56204A/B)的气氨和CO2混合气经冷凝器(E-56230)、尾气冷凝器(E-56207)冷凝后进入真空机组1(P-56217A/B),真空机组1(P-56217A/B)的出口排气从脱CO2塔(C-56204)的下部进料。(2) 塔顶气相经C-56204 塔顶冷凝器(E-56216)冷凝后进入塔顶回流罐(V-56215),当液位达到30%时,启动C-56204回流泵(P-56219A/B)建立回流,将塔顶温度控制在40左右。 (3) 调整:将塔顶、塔釜温度、塔顶压力、塔顶回流罐液位、塔釜液位等参数调至正常值,仪表投自动,通知分析室做塔釜组成分析,组分合格后,塔釜采出去再生釜(V-5622A/B),塔顶的氨气经冷却后进入氨压缩机(K-56201A/B)。6.1.5尿素溶解釜(V-56204A/B)出料进料4h后,将丙二醇(7107.5g/h)、尿素(3695.8Kg/h)和催化剂(74.6Kg/h)连续向尿素溶解釜(V-56204A/B)进料。然后开启流量调节阀FV-2002,维持尿素溶解釜液位,向PC合成反应器1(R-56201)进料。6.1.6反应系统运行(1) 含催化剂的PG和尿素混合溶液经原料进料泵(P-56202A/B)连续向PC合成反应器1(R-56201)中送入,同时启动反应器侧向搅拌。PC合成反应器1(R-56201)中的物料通过R-56201出料泵(P-56203A/B)经再沸器(E-56202)、气液分离罐1(V-56213A),通过反应器喷嘴进入PC合成反应器1(R-56201)形成循环。R-56201再沸器(E-56202)中通导热油加热,使PC合成反应器1(R-56201)中的温度保持在140。(2) 当PC合成反应器1(R-56201)的液位达到50%后,打开调节阀FV-2004,向PC合成反应器2(R-56202)送料,流量通过PC合成反应器1(R-56201)的液位来调节,并确保PC合成反应器1(R-56201)的液位处于正常值。当PC合成反应器2(R-56202)液位达到一定值后,开启R-56202的侧向搅拌器,PC合成反应器2(R-56202)中的物料通过R-56202出料泵(P-56204A/B)经再沸器(E-56204)、气液分离罐2(V-56213B),通过反应器喷嘴进入PC合成反应器2(R-56202)形成循环。R-56202再沸器(E-56204)中通导热油加热,使PC合成反应器2(R-56202)中的温度保持在155。(3) 当PC合成反应器2(R-56202)的液位达到50%后,打开调节阀FV-2006,向PC合成反应器3(R-56203)送料,流量通过PC合成反应器2(R-56202)的液位来调节,当PC合成反应器3(R-56203)液位达到一定值后,开启R-56203的侧向搅拌器,PC合成反应器3(R-56203)中的物料通过R-56203出料泵(P-56205A/B)经再沸器(E-56205)、气液分离罐3(V-56213C),通过反应器喷嘴进入PC合成反应器3(R-56203)形成循环。R-56203再沸器(E-56205)中通导热油加热,使PC合成反应器3(R-56203)中的温度保持在170。(4) 当PC合成反应器3(R-56203)的液位达到50%后,打开调节阀FV-2007,向催化剂过滤器(F-56201A/B)送料,流量通过PC合成反应器3(R-56203)的液位来调节。(5) 控制PC合成反应器1(R-56201)、PC合成反应器2(R-56202)气相出口的回流冷凝器(E-56201、E-56203)出口气相温度为120。刚开车时,PC合成反应器1(R-56201)、PC合成反应器2(R-56202)的氨气与PC合成反应器3(R-56203)产生的气相一起进入开工冷凝器(E-56206A),采用热水冷却。回流冷凝器进水温度为70,出水温度为80,控制回流液体的温度为120。出R-56203开工冷凝器(E-56206A)的气相进入二级冷凝器(E-56206B)进行气相冷却,控制气相出二级冷凝器(E-56206B)的温度为70,气相和来自尿素溶解釜(V-56204A/B)的气相一并进入尾气冷凝器(E-56207),控制气相出口温度为15。进入真空机组1(P-56217A/B),真空机组1出口气相去脱CO2塔(C-56204),脱CO2塔(C-56204)操作同上述步骤4。R-56203开工冷凝器(E-56206A)、二级冷凝器(E-56206B)、尾气冷凝器(E-56207)冷凝后的液相通过R-56203回流罐(V-56205)返回PC合成反应器3(R-56203)。6.1.7催化剂过滤器(FT-56201A/B)(1) 打开进料阀KV2901,出料阀KV2902、分组排管阀KV2909、KV2910、KV2911、KV2912、KV2913、KV2914、KV2915、KV2916、KV2917、KV2918、KV2919、开始进料过滤,过滤后的清液进入反应产物储槽(V-56206),一定时间后(可调),关闭进料阀KV2901;切换到FT-56201B进行相同操作。(2) 上部排残液:打开进气阀KV2906,将上部残液排至反应产物储槽(V-56206),一定时间后(可调),关闭进气阀KV2906和出料阀KV2902。(3) 在线反吹:打开排气阀KV2907、反吹阀KV2904,然后依次打开和关闭分组排管阀KV2909、KV2910、KV2911、KV2912、KV2913、KV2914、KV2915、KV2916、KV2917、KV2918、KV2919(单组反吹时间、反吹间隔时间及反吹次数均可调),反吹完成后关闭反吹阀KV2904和排气阀KV2907。(4) 催化剂压干:打开进气阀KV2906、底部排残液阀KV2903,将底部残液排至反应产物储槽(V-56206),一定时间后(可调),关闭进气阀KV2906、底部排残液阀KV2903。(5) 开盖卸渣:打开排气阀KV2907,一定时间后(可调),关闭气密封阀门MF2921,打开气密封阀门MF2922,一定时间后(可调),打开闭盖阀BG2924,再一定时间后,打开锁紧圈旋松阀SS2926,锁紧圈旋转到位后,关闭闭盖阀BG2924和锁紧圈旋松阀SS2926,然后打开开盖阀KG2923,等过滤器下盖完全打开后,关闭开盖阀KG2923,将滤饼卸出送至催化剂浆液罐(V-56223A/B)。(6) 合盖:打开闭盖阀BG2924,等过滤器下盖完全闭合后,打开锁紧圈旋紧阀SJ2925,然后等锁紧圈锁紧到位后,关闭锁紧圈旋紧阀SJ2925和闭盖阀BG2924,打开气密封阀门MF2921,等待开始进料。(7) 催化剂过滤器(FT-56201A/B)的驰放气经含氨尾气冷却器(E-56229)冷凝后进入氨尾气吸收塔(C-56205)进行氨吸收。(在催化剂过滤器(FT-56201A/B)运行前,氨尾气吸收塔(C-56205)和解析塔(C-56206)已建立好循环,具备接收含氨尾气的条件)6.1.8反应产物储槽(V-56206)运行(1)进料:来自催化剂过滤器(FT-56201A/B)的清液、561工序有机物回收塔(C-56101)塔釜的丙二醇溶液、真空机组1(P-56217A/B)和真空机组2(P-56222A/B)的工作液、驰放气冷却器(E-56227A/B)和含氨尾气冷却器(E-56229A/B)的冷凝液进入反应产物储槽(V-56206)。(2)气相经产物储罐尾气冷凝器(E-56228A/B)冷却后去水封槽(V-56225),液相经分析合格后,启动C-56201进料泵(P-56206A/B),向氨气提塔(C-56201)塔顶上部进料。6.1.9氨尾气吸收塔(C-56205)和氨解析塔(C-56206)投料试车(1)检查 含氨尾气冷却器(E-56229)、冷热交换器(E-56219)、吸收液冷却器(E-56220)、C-56206塔顶冷凝器(E-56221)管程排净和放空阀处于关闭状态。 C-56206塔釜再沸器(E-56222)回油管线阀门处于打开状态。(2)进料 脱盐水进料:打开流量调节阀FV-2032,向氨尾气吸收塔(C-56205)上部投入脱盐水 。当氨尾气吸收塔(C-56205)塔釜液位达到40%-60%时,开启C-56205出料泵(P-56224A/B),通过FV-2033控制氨尾气吸收塔(C-56205)塔釜液位,向氨解析塔(C-56206)投入脱盐水, 当氨解析塔(C-56206)塔釜液位达到40%-60%时,开启C-56206出料泵(P-56225A/B),通过FV-2036控制氨解析塔(C-56206)塔釜液位,将脱盐水送至氨尾气吸收塔(C-56205)上部建立循环。 来自C-56201塔顶冷凝器(E-56209)氨气氮气混合气、精馏系统真空机组(P-56222A/B)的出口排气、催化剂过滤器(F-56201A/B)、碳酸钙过滤器(FT-56202A/B)的含氨驰放气经含氨尾气冷却器(E-56229)冷却后进入到氨尾气吸收塔(C-56205)

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