天门冬氨酸钠的检测.doc

L天门冬氨酸钠含量原理在冰乙酸溶剂中,L天门冬氨酸钠呈弱碱性，可用高氯酸进行中和滴定。 试剂和溶液a 高氯酸：0.1mol/L(按GB/T60133配制与标定)b 甲酸c 冰乙酸d -萘酚苯基甲醇的乙酸指示剂：0.2g -萘酚苯基甲醇溶于100ml冰醋酸中。分析步骤称取于105,烘干3小时的样品0.15g,精确至0.0001g,加入6ml甲酸使之溶解,再加入50ml冰乙酸,加10滴0.2% -萘酚苯基甲醇的乙酸指示剂,用0.1mol/l高氯酸溶液滴定至绿色为终点。计算公式: 0.08655（V-V0）CX1=100（1） W 式中:X1 -含量 %V-试样消耗高氯酸标准溶液的体积 ml V0-空白实验消耗高氯酸标准溶液的体积 ml C-高氯酸标准溶液的浓度 mol/lW-取样量 g0.08655-与1.0ml高氯酸标准溶液(0.1mol/l)相当的以克表示的L天门冬氨酸钠的质量1.1.1.1 允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%1.1.2 透光率1.1.2.1 仪器VIS-723分光光度计1.1.2.2 分析步骤称取试样5.00g,用蒸馏水溶解并定容至100ml;摇匀。用1cm玻璃比色皿，以蒸馏水为空白，于430nm波长下，测定其透光率。所得结果表示至整数。1.1.2.3 允许差平行试验测定值不得超过0.5%1.1.3 比旋光度 称取于105,烘干3小时的试样4g，精确至0.0001g用6mol/L的盐酸溶解,并用 6mol/L盐酸定容至50ml,混匀。检验按GB/T613执行。1.1.4 氯化物 称取试样0.20g，优级品与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，一级品与标准氯化钠溶液20.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9729执行。1.1.5 铁 称取试样0.50g，优级品与标准铁溶液0.5ml制成的对照液比较，一级品与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9739执行。1.1.6 铵盐 称取试样0.10g，与标准铵盐溶液0.2ml制成的对照液比较，检验按GB/T9732执行。1.1.7 硫酸盐 称取试样0.50g，与标准硫酸盐溶液15.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9728执行。1.1.8 重金属1.1.8.1 原理在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氢作用,产生棕黑色硫化物沉淀,与标准限量进行目视比浊测定。1.1.8.2 仪器a 纳氏比色管50mL1.1.8.3 试剂和溶液a 30%乙酸溶液b 5%硫化钠溶液 c 铅标准溶液(1moL=0.01mgPb):按GB/T602配制标准贮备液(1mL=0.1mgPb)。使用时再准确稀释10倍。1.1.8.4 分析步骤a 称取试样2.00g, 精确至0.001g,于一支纳氏比色管中，加10ml蒸馏水，2ml乙酸溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。b 吸取2.00mL铅标准使用液于另一支纳氏比色管中，作为甲管,加10ml蒸馏水，2ml乙酸溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。c 然后分别向上述甲（标准）、乙（试样）管中滴加2ml 5%硫化钠溶液,摇匀。再补充水至50mL放置10min后，以白色为背景，进行目视比浊测定。1.1.9 砷1.1.9.1 原理在酸性条件下,用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用,产生原子态氢而将三价砷还原为砷化氢,砷化氢遇到溴化汞试纸时,则生成黄色或黄褐色砷斑,与标准限量砷斑进行比色测定。1.1.9.2 仪器定砷瓶:50ml1.1.9.3 试剂、溶液和材料a 盐酸b 碘化钾:15%(m/V溶液)c 氯化亚锡40%(m/V)的盐酸溶液d 无砷锌粒e 乙酸铅棉花：按GB/T603方法制备f 溴化汞试纸：按GB/T603方法制备g 砷标准溶液（1ml=0.001mgAs）：按GB/T602配制标准贮备液（1ml=0.1mgAs），使用时，再准确稀释100倍。1.1.9.4 分析步骤a 称取试样0.50g,精确至0.01g,置于一个定砷瓶中,用5ml盐酸和少量水使之溶解,加5ml15%碘化钾溶液,5滴酸性氯化亚锡溶液,补充水约至35ml混匀。b 吸取0.5ml砷标准液于另一个定砷瓶中,加5ml 15%碘化钾溶液5滴酸性氯化亚锡及5ml盐酸,各加水至35ml,混匀。c 按上述方法同时作试剂空白。d 于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加3g无砷锌粒，立即塞上预先装 有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于25放置，取出溴化汞试纸与标准限量砷斑进行 目视比色。1.1.10 PH值1.1.10.1 仪器 PHS25或 PHS3S酸度计1.1.10.2 分析步骤 称取试样5.0g,用蒸馏水溶解并定溶至50ml,摇匀。用PH计测得其PH值。 所得结果保留至一位小数。1.1.10.3 允许差平行试验测定值不得超过0.5%2 检验规则2.1 批次产品按批验收。凡在同一生产期内生产的且经包装出厂的具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。2.2 抽样每批产品抽取500g样品进行检验，不足一批按一批计算。2.3 检验2.3.1 出厂检验出厂检验项目：含量、比旋光度、透光率、氯化物、硫酸盐、铁、铵盐、PH值。2.3.2 型式检验产品在下列情况应作型式检验a 新产品投产鉴定时；b 当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时；c 质量监督部门提出要求时。2.4 判定全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。3 标志、包装、运输、贮存3.1 标志、标签产品标签上应标有以下内容:产品名称、商标、净含量、生产批号、厂名、厂址、标准代号、保质期。3.2 包装内包装须用符合卫生要求的塑料袋，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板桶，包装规格为25Kg