组氨酸生产过程中间体控制方法.doc

组氨酸生产过程控制技术标准1 . 主要内容与适用范围本标准规定了生产L-组氨酸各工序的中控控制点及分析方法.本标准适用于毛发水解法分离胱氨酸后一母水上柱分离提纯L-组氨酸.2 . 技术要求序号控制点控制项目控制指标控制者10.1mol/L氨水低位槽氨水含量0.080.12mol/L化验员20.2mol/L氨水低位槽氨水含量0.190.21mol/L化验员3上柱低位槽pH2.5操作员4树脂柱：0.1mol/L氨水洗检测有无HIS穿漏Pauly检测无红色为废水Pauly检测显红色为HIS段操作员5树脂柱：0.2mol/L氨水洗检测有无ArgHISPauly反应，坂口反应不显红色为赖氨酸段操作员6树脂柱：2mol/L氨水洗检测有无Arg坂口反应坂口反应显红色为精氨酸操作员7树脂柱再生：2mol/L盐酸洗pH12操作员8树脂柱再生：2mol/L氢氧化钠洗pH8操作员9双效浓缩器波美度12 Be操作员10粗制浓缩锅pH35操作员11粗制浓缩锅出料波美度2023 Be操作员12精制脱色锅透光pH99.04.0化验员13精制浓缩锅出料波美度2224 Be操作员3中控分析内容及检验方法3 . 1 0.1mol/L氨水含量检测3.1.1 方法原理：酸碱中和反应。3.1.2 试剂和溶液0.05mol/L硫酸标准溶液 按通常的方法配制和标定。甲基红、亚甲基蓝混合指示剂3.1.3仪器 量筒、锥形瓶、吸量管、酸式滴定管3.1.4 测定步骤 用移液管吸取被测试样10ml于锥形瓶中，加少量水和5-6滴混合指示液，用0.05mol/L硫酸滴定液滴定至终点。3.1.5 结果表示和计算 氨含量g/l（X2）按下式计算： CV1X2=V0式中：C硫酸标准溶液的摩尔浓度；V1滴定用去硫酸标准溶液的体积，mlV0被测样品的体积，ml3. 2 0.2mol/L氨水含量检测 同3 . 13 . 3 上柱低位槽内液体pH值测定3.3 .1仪器50ml烧杯、pH精密试纸(0.5-5.0)3.3.2 测定方法取适量被测物料于烧杯中，用pH精密试纸测测定即可。34组氨酸穿漏检查3.4.1试剂3.4.1 Pauly试剂 A.甲液：准确称取4.5g的对氨基酸苯磺酸，加入浓盐酸45ml溶解后加水到500ml。 乙液：5%亚硝酸钠水溶液。使用时将甲液与乙液按1：1体积比例混合，贮存于棕色瓶中，冰箱保存。B. pH10氨氯化铵缓冲液。3.4.2仪器 ：滴瓶、比色管.3.4.3测定方法取被测样品1滴入比色管内加水到5ml，先滴加10滴pH10氨氯化铵缓冲液，再滴加4滴Pauly试剂，如显红色则表明有组氨酸穿漏。35 精氨酸穿漏检查3.5.1试剂 10尿素水溶液 按通常的方法配制. 0.2-萘酚酒精溶液 0.2g-萘酚溶于95的酒精定容至100ml。-萘酚尿素混合液 将-萘酚酒精溶液与尿素溶液按1：4混合。 次溴酸钠溶液 取0.80ml液体溴加入冰冷的100ml 10氢氧化钠中,冰箱保存。3.5.2仪器 滴瓶、比色管3.5.3测定方法取被测样品适量入比色管内，滴加-萘酚尿素混合液10滴摇匀，放置1分钟，再加入次溴酸钠溶液10滴，如显红色则表明有精氨酸穿漏。36 精氨酸穿漏检查方法同3.5。37 树脂柱内pH值检查方法同3.3。38 树脂柱内pH值检查方法同3.3。39 双效浓缩器出料比重测定3. 9. 1 仪器 500ml量筒、波美计3 .9 .2测定方法将被测样品置入量筒到刻度，用波美计测定，要求在控制在12Be以上。310 粗制浓缩锅内pH值检查方法同3.3。311 粗制浓缩锅出料比重测定方法同3.93 . 12 . 1 精制脱色锅物料透过率测定取纯水作对照,于分光光度计波长430n