实验9KMnO4标准溶液的配制.doc

分析化学实验 教师：李慎新 by Philip_huang实验9 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定学院：材化学院 专业班级：化学工程与工艺4班 学号：09031010406 姓名：黄家骏 实验日期2010年12月2日 指导教师：李慎新 教师评定：_【实验目的】1掌握标定高锰酸钾标准溶液的原理和方法。2了解高锰酸钾标准溶液的配置方法和保存方法。3掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。4了解高锰酸钾法滴定的特点。【实验原理】KMnO4是强氧化剂，很容易被还原性杂质还原，例如，在配置KMnO4时所用的器皿、试剂和蒸馏水中的还原性杂质都会还原KMnO4，使KMnO4溶液的浓度发生改变。市售的KMnO4常含杂质。因此，KMnO4溶液不能直接配置，应按一定程序配置大致浓度的溶液，然后进行标定。溶液见光易分解，应储存在棕色瓶中，若长期使用，必须定期标定。标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、H2C2O42 H2O、As2O3及纯铁等。其中较为Na2C2O4常用，Na2C2O4不含结晶水，性质稳定，易于提纯。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O利用KMnO4本身的颜色指示终点，终点时由无色变为微红色。在酸性溶液中，高锰酸钾能定量地氧化过氧化氢，其反应如下：5H2O2 + 2MnO4 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2反应开始进行的比较慢，待溶液中有少量的Mn2+生成后，在Mn2+催化下反应可顺利进行。当反应到达化学计量点时，微过量MnO4的使溶液呈微红色。按下式计算：H2O2=1.112L-1。【仪器及试剂】KMnO4（固体），3molL-1 H2SO4，0.2molL1KMnO4 （老师已配置），Na2C2O4 （固体）分析纯或基准试剂，105110oC烘干1h，放入干燥器冷却至室温，H2O2：30% 水溶液试样。【实验步骤】10.02 molL1KMnO4 溶液的配制和标定2KMnO4 溶液浓度的标定精确称取三份0.130.16g基准物质 Na2C2O4，分别置于250ml锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3 molL1H2SO4，水浴加热7080。趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，颜色消失较慢。待溶液中有Mn2+产生后，反应加快。滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色，即为终点。在整个过程中应保持溶液温度不低于60，记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。序号项目123称量瓶及Na2C2O4的质量m1/g20.897221.234821.0515称量瓶及Na2C2O4的质量m2/g20.747821.067220.8972m Na2C2O4=(m1-m2)/g0.14940.16760.1543V2( KMnO4)/mL终23.2626.2024.30V1( KMnO4)/mL始0.100.100.20V KMnO4=（V2-V1）/mL23.1626.1024.10cKMnO4/molL10.019260.019170.01911/molL10.019180.000080.000010.00007平均偏差0.000053相对平均偏差/%0.2763过氧化氢含量的测定用吸量管吸取H2O2 试液1.00 mL，注入 250 mL 容量瓶中，定容，摇匀。再移取稀释后的H2O225mL稀释液，置于250 mL 锥形瓶中，加5 mL 3 molL1 H2SO4 ，用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做3份，计算试样中 H2O2 的质量分数。序号项目123KMnO4最后读数V2/mL17.8617.4617.52KMnO4起始读数V1/mL0.100.100V KMnO4 =(V1-V2)/ mL17.7617.3617.5226.03%25.45%25.69%平均值25.72%0.31%0.27%0.03%平均偏差0.203%相对平均偏差/%0.79%【思考题】1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间，并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能标定？过滤是否能用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天。不能，只能用微孔玻璃漏斗过滤。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。3.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在过量H2SO4存在下进行？酸度过高或过低有何影响？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080，但温度不能超过90，否则Na2C2O4分解。4.用KMnO4测定H2O2时，为什么要用H2SO4酸化？能否用HNO3或HCl来代替H2SO4?为什么？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与