火焰原子吸收法测定自来水中钙.docx

火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度一、 实验目的：1、 通过火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理。2、 了解仪器的基本结构和使用方法。初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。二、 实验原理：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收，透过光强I符合Lanber-Beer定律：I=I0e-Kl,根据经典爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有关系：Kd=e2mcfN0对某元素制定的谱线e2mcf为常数。因此积分吸收与基态原子的浓度成正比。但由于原子吸收线半宽非常窄，故试剂应用中采用锐线光源测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0，由于原子吸收测量的温度不太高，分支吸收与产生吸收的原子数N存在线性关系：A=logI0I=KlN,故在一定条件下吸收值与待测元素的浓度C成正比。火焰原子化主要分雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离四个步骤，与原子发射光谱测定原理类似。原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高，共存的铝、钛、铁、硫酸根等对测定有负干扰，采用释放剂氯化锶消除干扰。三、 实验仪器及试剂：实验仪器：PerkinElmer AS800原子吸收光谱仪（仪器条件氧化剂：空气，氧化剂流量17.0L/min，乙炔流量：2.0L/min，观测高度：0.0mm）实验试剂：20% SrCl2 溶液，10mg/L Mg标液，100mg/L Ca标液，100 mg/L Al标液，自来水四、实验步骤：1、 实验溶液配制根据要求的溶液浓度（见附1）在50ml离心管中配制溶液2、 工作曲线绘制：开启仪器，仪器自检及自动化，建立实验文件夹，参数设置，进行工作曲线实验。对已配好的5个镁标准系列浓度溶液及5个钙标准系列浓度溶液分别进行火焰原子吸收实验。3、 干扰及消除：对已配好的第三组Mg干扰溶液进行火焰原子吸收实验。4、 样品测试及钙的回收试验：对已配好的第四组样品Mg及Ca溶液进行火焰原子吸收实验，及Ca的回收实验，实验步骤与上述相同。5、 对实验所得的数据进行处理计算自来水中Ca、Mg的含量及回收率五、 实验结果分析：1、 工作曲线绘制：根据实验所得数据的Ca、Mg的标准工作曲线如下：表一：标准工作曲线实验数据12345Mg浓度（mg/L）00.10.20.30.4Mg信号均值Abs0.00000.06140.12820.16740.2175Ca浓度（mg/L）01.02.04.08.00.000Ca信号均值Abs 0.00000.01840.03700.07570.1471图一：Mg标准工作曲线A=0.541*C+0.0067图二：Ca标准工作曲线A=0.01844*C+3.35*10-42、 干扰及消除表二：干扰及消除实验信号值25ml 溶液Mg干1#Mg干2#Mg干3#Mg干4#10mg/L Mg标液0.5mL0.5mL0.5mL0.5mL100 mg/L Al标液02.0mL02.0mL20% SrCl2 000.5mL0.5mL信号均值0.1160.1030.1170.111由表中数据可得Al对Mg的测定有负干扰，干扰较大，加SrCl2后对Mg的测定影响较小，对于Al的干扰可以部分消除，提高实验准确度，故释放剂SrCl2可用于消除干扰。3、 样品测试和钙的回收实验表三：Ca、Mg浓度测定及Ca回收实验数据测Mg1测Mg 2测Ca1测Ca 2Ca回1Ca回2自来水浓度（%）4416161616100mg/L Ca标液00001.0mL1.0mL信号均值0.0900.0870.0620.0630.1430.139离子浓度mg/L0.1513.3717.628所以自来水中Mg含量为3.780mg/L，Ca含量为21.069mg/L回收率：7.628-3.371*25100=1.06由于配制溶液时用离心管配制，浓度不十分准确，回收率超过理论最大值，用原子吸收法定量测定微量原子含量较为相对准确，能较准确地测定微量金属元素含量，且实验较为简单。六、 思考题： 1、 原子吸收分析时 为什么要使用锐线光源？答：由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收十分困难，故用锐线光源。2、 火焰原子吸收法有哪些特点？答：检出限低、灵敏度高、分析速度快、应用广泛、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。3、 如何消除原子吸收分析中得化学干扰？答：加入释放剂（如氯化锶、氯化镧等）、加入保护络合剂、加入缓冲剂、改变火焰温度等。附一：工作曲线标准溶液的配制溶液总体积50mL Mg标准溶液Mg标1#Mg标2#Mg标3#Mg标4#Mg标5#20% SrCl2 1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL10mg/L Mg标液0mL0.5mL1.0mL1.5mL2.0mL稀释后标液浓度mg/L00.10.20.30.4溶液总体积50mLCa标准溶液Ca标1#Ca标2#Ca标3#Ca标4#Ca标5#20% SrCl21.0mL1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL100mg/L Ca标液0mL0.5mL1.0mL2.0mL3.0mL稀释后标液浓度mg/L01.02.04.06.0干扰及消除溶液总体积25mLMg干1#Mg干2#Mg干3#Mg干4#10mg/L Mg标液0.5mL0.5mL0.5mL0.5mL100 mg/L Al标液2.0mL2.0mL20% SrCl2 0.5mL0.5mL样品测试和Ca的回收实验溶液总体积25m