海盐中氯离子含量的测定.doc

海盐中氯离子含量的测定法扬司沉淀滴定法的改进摘要：本文以聚乙烯醇为保护剂，用法扬司法测定海盐提纯前后氯离子含量的变化。结果表明，改进后的滴定终点比较敏锐，结果的精密度为0.1%和0.15%，比传统的方法精密度高。关键词：法扬司法；聚乙烯醇；改进。1 前言1.1 实验原理1.1.1法扬司法的实验原理用吸附指示剂确定终点的银量法称为法扬司法。所谓的吸附试剂是一类有机化合物，当它们被沉淀表面吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化从而指示滴定终点。本实验用AgNO3标准溶液滴定Cl-时，采用荧光黄作指示剂。荧光黄是一种有机弱酸，用HFin表示，在溶液中存在如下解离平衡： HFin = Fin-（黄绿色） + H+ 在计量点之前，溶液中Cl-过量。AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷，Fin-不被吸附，溶液呈现Fin-的黄绿色。在计量点后，稍过量的AgNO3就使AgCl沉淀吸附Ag+而形成带正电荷的AgClAg+。它将强烈地吸附Fln-。荧光黄阴离子被吸附后，因结构变化而呈粉红色从而指示滴定终点，但是终点不敏锐，而且颜色容易变化，我们探讨利用聚乙烯醇（PVA）来保护胶体，以提高终点的敏锐性，使滴定快速准确1。此过程表示如下：Cl-过量时 AgClCl-+Fin-（黄绿色） Ag+过量时 AgClAg+ + Fin- + PVA = AgClAg+Fin-PVA（粉红色)1.1.2实验除杂的原理粗盐中除去含有泥沙等不溶性杂质外，还有钙镁钾的卤化物和硫酸盐等可溶性杂质，不溶性杂质可通过过过滤除。可溶性杂质可采用化学法，加入某种化学试剂，使之转化为沉淀除去。方法如下：在粗盐溶液中，加入稍微过量的BaCl2Ba2+SO42-=BaSO4Ca2+ CO32-=CaCO3Ba2+ CO32-=BaCO3产生的沉淀用过滤法除去，过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸除去。少量氯化钾等可溶性杂质因含有量少，溶解度又大，在蒸发、浓缩和结晶过程中，仍留在母液中与氯化钠分离。 在提纯粗盐的操作中要将粗盐溶解，由于沉淀较多，必须进行过滤操作，除去溶剂中SO42-、Ca2+、Mg2+，制得较纯的食盐。 2 仪器和试剂仪器：250ml容量瓶，酸式滴定管，分析天平，台秤，表面皿，蒸发皿，抽滤瓶，移液管等试剂：0.05mol/L AgNO3，0.1mol/L Ba(NO3)2，海盐，NaCl，1%聚乙烯醇，0.5%荧光黄溶液，2mol/L NaOH，1mol/LNa2CO3，2mol/L HCl，1mol/L BaCl2，水为去离子水。3实验步骤3.1溶液的配置：0.1mol/L Ba(NO3)2的配置：在台秤上称取2.61g的Ba(NO3)2，溶解配制成100ml的溶液；2mol/L NaOH的配置：在台秤上称取8g的氢氧化钠固体，溶解配制成100 ml；1mol/L Na2CO3的配置：在台秤上称取10.6g的碳酸钠固体，溶解配制成100 ml；2mol/L HCl的配置：用量筒量取17 ml的浓盐酸并稀释成100ml；1mol/LBaCl2的配置：在台秤上称取20.8g的氯化钡固体，溶解配制成100ml。 3.2粗盐提纯前Cl-含量的测定在电子天平上准确称取0.25-0.3g分析纯NaCl，溶解并定容为100mL，备用；另在台秤上称取2.2g AgNO3溶解稀释至250mL。每次准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2-3滴荧光黄指示剂、1%聚乙烯醇5mL（另外1组不加聚乙烯醇进行对比，下同），为用上述AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色，即为终点，平行测定三份，计算AgNO3标准溶液的准确浓度和测定结果的精密度。在电子天平上准确称取0.7-0.8g粗盐，溶解并定容为250mL，每次移取20.00mL溶液于250ml锥形瓶中，加入2-3滴荧光黄指示剂、1%聚乙烯醇5mL，为用上述AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色，即为终点，平行测定三份，计算粗盐提纯前Cl-含量和测定结果的精密度。3.3粗盐提纯后Cl-含量的测定3. 3.1粗盐的提纯在台秤天平上称取20g粗盐的放入100ml的小烧杯，加入30ml水，加热搅动，使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加0.1mol/L BaCl2溶液直至不再产生沉淀为止，继续加热煮沸数分钟，使BaSO4颗粒增大易过滤。为了检验是否沉淀完全，将烧杯从石棉网上取下，待溶液煮沸数分钟后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2溶液，如溶液无混浊，表明SO42-沉淀完全。趁热用倾析法过滤，保留滤液。将滤液加热至沸，在不断搅拌的情况下，加入2mol/LNaOH溶液0.2- 0.3mL，然后继续滴加1mol/L NaCO3溶液至沉淀完全，过滤弃去沉淀。往滤液中滴加2mol/L HCl，加热赶去CO2，用pH试纸检验溶液呈弱酸性(pH=5-6)即可。将溶液倒入蒸发皿，用小火加热蒸发，浓缩至稠粥状，冷却后减压过滤，将产品抽干后放入蒸发皿中用小火烘干，然后放在105度的烘箱中烘至恒重后，置于干燥器中保存。3.3.2提纯后Cl-含量的测定在电子天平上准确称取上述提纯后的精盐0.7-0.8g，溶解并定容为250mL，每次移取20.00mL溶液于250ml锥形瓶中，加入2-3滴荧光黄指示剂、1%聚乙烯醇5mL，为用上述AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色，即为终点，平行测定三份，计算粗盐提纯前后Cl-含量和测定结果的精密度。4数据处理 表1-3为改进后法扬司法的实验结果，表4-6为未改进的法扬司法的实验结果。表1 AgNO3溶液的标定项 目号编123mNaCl /g0.2933VAgNO3 初读数/mL0.720.660.20VAg NO3 终读数/mL19.5519.5219.11V AgNO3/mL18.8318.8618.91CAgNO3=mNaCl/(5MNaClVAg NO3)/ mol mL-10.053310.053220.05308 AgNO3/mol mL-10.05320di 0.00010.00000.0001相对平均偏差0.2表2 海盐提纯前氯离子含量的测定项 目号编123m粗盐/g0.7290CAgNO3/mol/L0.05320VAgNO3 初读数/mL0.150.620.23VAg NO3 终读数/mL18.2018.6118.24VAgNO3/mL18.0517.9918.01W1= (CAgNO3VAgNO3MCl)/（1000m20.00/250）10058.3758.1858.241 /58.26di 0.110.080.02相对平均偏差0.1表3 海盐提纯后氯离子含量的测定项 目号编123CAgNO3/mol/L0.05320m2提纯后的海盐/g0.7023VAgNO3初读数/mL0.000.050.00VAg NO3终读数/mL18.1518.1518.17VAgNO3/mL18.1518.1018.17W2=(CAgNO3VAgNO3MCl)/（1000m20.00/250）10060.9360.7661.002 /%60.90di 0.030.140.10相对平均偏差0.15表4 AgNO3溶液的标定项 目号编123mNaCl /g0.2769VAgNO3 初读数/mL0.430.120.85VAg NO3 终读数/mL19.4119.2519.68V AgNO3/mL18.9819.1318.83CAgNO3=mNaCl/(MNaClVAg NO3)/ mol mL-10.049930.049540.05033 AgNO3/mol mL-10.04993di 0.00000.00390.0040相对平均偏差0.53表5 海盐提纯前氯离子含量的测定项 目号编123m粗盐/g0.7381CAgNO3/mol/L0.04993VAgNO3 初读数/mL0.430.040.82VAg NO3 终读数/mL18.9918.3119.44VAgNO3/mL18.5618.2718.62W1= (CAgNO3VAgNO3MCl)/（1000m20.00/250）10055.6454.7755.821 /55.41di 0.230.640.41相对平均偏差0.77表6 海盐提纯后氯离子含量的测定项 目号编123CAgNO3/mol/L0.04993m2提纯后的海盐/g0.7218VAgNO3初读数/mL0.450.840.32VAg NO3终读数/mL18.8619.4219.04VAgNO3/mL18.4118.5818.72W2=(CAgNO3VAgNO3M NaCl)/（1000m20.00/250）10056.4356.9557.382 /% 56.92di 0.490.030.46相对平均偏差0.575数据分析总结此次有16名同学参与该实验研究，我们将16位同学分成4组，每组4人，2组同学按照传统的法扬司法进行实验，剩下的2组同学按照改进后的法扬司法进行实验，结果如下：传统的法扬司法终点颜色变化不敏锐，而且容易受到空气中的氧气氧化，而使终点颜色不统一，所以，这2组同学对滴定终点的判断不是很准确，结果的精密度均大于0.5%，氯离子的平均含量为56.92%，与理论