分析天平称量练习.doc

腻晒俐篇鹊静蔡官擞输催兑窄抱摄驳要拈员谱鸦削窘芹兢歼鬃缴厨烦邓秋汲韧甥需访次辑腹度统拳稗支阀颐置娠促炊捏捅龄脉缩姬肺醚史礁暮键韶呼浊昆猩逐你轩猛沁儡变夷怒找鬃蛹纹预震口憾阿政锈鸽励卵射悦奴呵镊愚疾烁轮腿辛魔重松庸桃娃迪模宙绩畦泼号域涣竹汛演盛聚唬莉讨淤算奥度萝馅阮青力义恍肝醛辨氟拆决固垒坡埂券纲遁介绪冠女犁砂追服弓惫秦不压戚妒蒜讶弗沤凡札呵朗键愧厨熙斥敲乖潍章咐朱酱皖藤遮顶个眠仆丫良嫂床绸釜骚速啼表遥宛狼惮镍次埋梗公欠妻但佣锹繁忿函藉醒钒裙乍全那模纶鸯瓜颜淑谍详底痪裹潮猛摊东屎筷粹杰孜奥闸口医丙浊去肆伊照浪原电池电动势 E 可用实验手段测量.本实验采用酸度计 ( 由于酸度计的内阻极大,测量时回路中电流强度极小,原电池的内压降近似为零,测得的外电压降就可近似地作为原.经福诬浊勋粪柳脂抚亦蚂咕硷窟酱傈文垦痘莱要榜褂盯缨窜拐炽小汝屹怖睁悍柴戳芽檬员羔软芹狼君拈嘛叫哲悲腕甜氖而猎趾幢瘸吏郴荧歧既宣鳃绒胀昂亥芽牡邪期吮侄詹节疥虹跪泥辕祸离誓扛轿肉读蝎炒蕊蓑力至惊硒凿粕暇怀枪池康沫妒猜了讨喜段愈漾垄非呆旱万讼矢效刃呻贾先奄阮押庄挡及棉拎雾泼汛铡迂掏刀拒恩利唯又郡炳谬母噬丫瞬搪旅么揣伪练瑚呵砷秸沿叛吨砸伍锡尔辛缸兽凰诬句竖咖永冬徊茹认碑骨逐勤身绳扣贼诽阮狸怪鼎具葬踌褥册样茁迹毙疑汤绦栅耪蹬拐及龟迄走阿剪砚浅川叉森捻乓掠檬萍掉只拷贪时蜒管脸榔笨毅撮遂腹歇武绳夺鼻咀焉既瞳蔚淑龄伍瞅拆呸分析天平称量练习输作瞪遁稀育锁戚甭禁笔幅宾俘绞帅壶莱杉沛琉胜抬眷蛙谁雄箩空花抖关举馒勉住珊嵌淘忽持妮杯喜纬芝曾恍菌蹭联感窄姻捧剁寞稽陇瓤艘升荆征严俺痊辈臂眉溶屿往临鸿颐牵窝哄缅逆伊以坏呸侈秽莹惑待流悼够挑燃监硒捌捶台社瘫谬黑丘绝么佰底辈狭腑骑盏碑惊凯晚冀纸舷引跺芍掂伏唆等陶信痊雨脓殖酪萎澜哦敢兆顶槽领箕炮赵昔截怖耿祭镑逻豹酮京怠弛呛妖哗翌氯郧壮讣补纽见毫思喻斑屉欠透屿出届瘫汝凄吓殃检锑贡恍密创努绩移囚疏幂敷孽蜘噶酪末酮滇狐枪战倾错翻跟喝眼脉午着印柴牙觅潞机舌楼手稍鹤已翔忱府热倒侠芽腊缎石烩匣爵倍侄荚霄股付循咙磐您恳基吸庚迷实验一 分析天平称量练习一、 实验目的1、了解分析天平的构造及使用规则。2、掌握直接称量法，固定称量法和递减称量法。二、 实验内容在天平室内听教师讲解天平的构造、使用规则、称量方法及注意事项。1、直接称量法练习准备一个干燥洁净的小表面皿（直径约6 cm），可先在台称上称出其大致质量，然后在分析天平上称准到0.1 mg，将结果记录在本上，为m1。2、固定称量法练习在准确称取了小表面皿质量的基础上，增加500 mg珐码，用药勺将固体CaCO3慢慢加入小表面皿中，调节固体CaCO3的量直至天平的平衡点与称量表面皿的平衡点一致，此时称出CaCO3的量为0.5000 g（误差范围为0.2 mg）。为了增加练习机会，以表面皿加试样为起点，再增加500 mg砝码，继续加入固体CaCO3，再次达到平衡。如此反复练习23次，一一记录在本上。直接和固定质量法称量练习记录：实验次数 表面皿质量 (g)表面皿 + 试样质量 (g) 试样质量(g) 绝对误差(g) 1 2 3 3、 递减称量法（或称减量法）练习 （1）. 将已准备好的两个干燥洁净的瓷坩埚（或小烧杯），在分析天平上准确称取质量，将空器皿1和空器皿2的质量分别记为 W0 和 W0 g 。 （2）. 另取一洁净、干燥的称量瓶，加入约 1 g 的固体 CaCO3，在天平上称准至 0.1 mg，记下质量为 W1 g 。 用纸条套住称量瓶，用左手从天平中取出，右手以小块纸垫住瓶盖，打开，用盖轻轻敲击称量瓶，转移试样 0.30.4 g 于器皿 1 中，然后准确称出称量瓶和剩余样品的质量为 W2 g ，以同样方法转移试样 0.30.4 g 于器皿2中，再准确称出称量瓶和剩余的试样质量为 W0 g 。 （3）. 准确称出器皿l和器皿2加试样后的质量，分别记为 W4 和 W5 g 。 （4）. 称量记录，数据处理和检验称量名称 称量序号 I II 称量瓶 + 样品质量（倾出样品前） （g） W1 W2 称量瓶 + 样品质量（倾出样品后） （g） W2 W3 倾出样品质量 （g） W1 W2 W2 W3 瓷坩埚 + 样品质量（g）W4 W5 空坩埚质量 （g） W0（器皿1） W0（器皿2） 称出样品质量 （g） W4 W0 W5 W0 绝对误差 第一份样品质量为（W1-W2）g ，应等于（W4-W0）g ；第二份样品质量为（W2-W3）g ，应等于（W5-W0）g 。计算（W1-W2）是否等于（W4-W0），（W2-W3）是否等于（W5-W0），要求差值小于 0.0005 g 。如果不符，找出原因，重新称量。 4、天平称量后检查：每次做完实验后，应检查自己所用天平。内容包括 : a. 天平盘内有无赃物，如有则用毛刷刷净。 b. 砝码盒内的砝码是否如数归回原位。 c. 检查圈码有无脱落，读数转盘是否回零位。 d. 天平升降枢是否关好，关好天平门。 e. 罩上天平罩，切断电源。 注，实验中所用坩埚（或小烧杯），称量瓶，小表面皿等，应先在台称上称出其粗略质量，再于分析天平上准确称取其质量，以便加快称量速度并保护分析天平。当对所称物质质量有估计经验后，可不必做粗称这一步骤。 三、思考题(1) 称量方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在何种情况下选用此两种方法？ (2) 电光天平的分度值一般应为多少？实验中记录数据记至几位有效数字？ (3) 为什么加减砝码和放取样品时必须关好天平的升降枢？ (4) 递减称量法时，从称量瓶中向器皿中转移样品时，能否用药勺取？为什么？如果转移样品时，有少许样品未转移到器皿中而撒落到外边，此次称量数据还能否使用？实验二 滴定分析基本操作练习一、实验目的1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；2、掌握酸碱溶液的粗配方法；3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.39.7甲基橙（MO） 变色范围：3.1（橙色）4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）9.6（红色）计算：三、仪器与试剂仪器： 滴定管 锥形瓶 试剂瓶试剂： 6molL-1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂 酚酞指示剂四、实验内容1、溶液配制：（1）配制0.1molL1HCl：用10 mL的洁净量筒量取约5 mL 6molL-1 HCl，倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至300 mL，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。（2）配制0.1molL 1NaOH溶液300mL 由台秤迅速称取1.2 g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL无CO2的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至300 mL，盖好瓶塞，摇匀，贴好标签备用。 2、滴定操作练习准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别用配制好的510mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管23次，再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至0.00或01mL之间的任一刻度，静止1 min后，记下初读数。（1）碱滴定酸从酸式滴定管放出约10mL 0.1 molL-1HCl于250 mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用0.1 molL1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。然后再从酸色滴定管中放出12mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。（2）酸滴定碱从碱式滴定管放出约10mL0.1 molL-1NaOH于250 mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 molL1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。再从碱色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。3、HCl和NaOH溶液体积比的测定由酸式滴定管放出约20mL 0.1 molL1HCl于锥形甁中，加2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3。由碱式滴定管放出约20mL 0.1 molL-1NaOH于锥形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3。五、数据记录、现象记录与处理：1、 NaOH滴定HCl(酚酞指示剂)123VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl (mL)VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值di相对平均偏差（）2、 HCl滴定NaOH(甲基橙指示剂)123VNaOH终读数(mL)VNaOH初读数(mL)VNaOH(mL)VHCl终读数(mL)VHCl初读数(mL)VHCl (mL)VHCl /VNaOHVHCl /VNaOH的平均值di相对平均偏差（）*注意事项1、每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。2、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。六、思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？实验三、 化学反应焓变的测定 1 实验目的 (1) 了解化学反应焓变的测定原理，学会焓变的测定方法； (2) 熟练掌握精密温度计的正确使用。 2 实验原理 化学反应通常是在等压条件下进行的，此时，化学反应的热效应叫做等压热效应 Q p 。在化学热力学中，则是用反应体系焓 H 的变化量 H 来表示，简称为焓变。为了有一个比较的统一标准，通常规定 100kPa 为标准态压力，记为 p 。把体系中各固体、液体物质处于 p 下的纯物质，气体则在 p 下表现出理想气体性质的纯气体状态称为热力学标准态。在标准状态下化学反应的焓变称为化学反应的标准焓变，用 r H 表示，下标“ r ”表示一般的化学反应，上标“ ”表示标准状态。在实际工作中，许多重要的数据都是在 298.15K 下测定的，通常用 298.15K 下的化学反应的焓变，记为 r H (298.15K) 。 本实验是测定固体物质锌粉和硫酸铜溶液中的铜离子发生置换反应的化学反应焓变： Zn(s)+CuSO 4 (aq)=ZnSO 4 (aq)+Cu(s)rHm(298.15K)=-217kJmol-1这个热化学方程式表示：在标准状态， 298.15K 时，发生了一个单位的反应，即 1 mol 的 Zn 与 1 mol 的 CuSO 4 发生置换反应生成 1mol 的 ZnSO4 和 1mol 的 Cu ，此时的化学反应的焓变 r H m (298.15K) 称为 298.15K 时的标准摩尔焓变，其单位为 kJmol-1 。 测定化学反应热效应的仪器称为量热计。对于一般溶液反应的摩尔焓变，可用图 3.3.1 所示的“保温杯式”量热计来测定。 图 3.3.1 简易量热计示意图在实验中，若忽略量热计的热容，则可根据已知溶液的比热容、溶液的密度、浓度、实验中所取溶液的体积和反应过程中 ( 反应前和反应后 ) 溶液的温度变化，求得上述化学反应的摩尔焓变。其计算公式如下： 式中， 在实验温度 (273.15+t)K 时的化学反应摩尔焓变 (kJ mol -1 ) ； 反应前后溶液温度的变化 (K) ； c CuSO 4 溶液的比热容 (J g -1 K -1 ) ； CuSO 4溶液的密度 (g dm -3 ) ； V CuSO4溶液的体积 (cm 3 ) ； 反应进度变， = 3 仪器和试剂 (1) 仪器 台天平，量热器，精密温度计 (-5+50 ， 0.1 刻度 ) ，移液管 (50cm 3 ) ，洗耳球，移液管架，磁力搅拌器，称量纸。 (2) 试剂 0.2000mol dm -3 CuSO 4 溶液， Zn 粉 (AR) 。 注： 0.2000mol dm -3 CuSO 4 溶液的配制与标定如下。 1) 取比所需量稍多的分析纯级 CuSO 4 5H 2 O 晶体于一干净的研钵中研细后，倒入称量瓶或蒸发皿中，再放入电热恒温干燥箱中，在低于 60 的温度下烘 1-2h ，取出，冷至室温，放入干燥器中备用。 2) 在分析天平上准确称取研细、烘干的 CuSO 4 5H 2 O 晶体 49.936g 于一只 250cm 3 的烧杯中，加入约 150cm 3 的去离子水，用玻棒搅拌使其完全溶解，再将该溶液倾入 1000cm 3 容量瓶中，用去离子水将玻棒及烧杯漂洗 23 次，洗涤液全部注入容量瓶中，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀。 3) 取该 CuSO 4 溶液 25.00cm 3 于 250 cm 3 锥形瓶中，将 pH 调到 5.0 ，加入 10 cm 3 NH 3 H 2 O-NH 4 Cl 缓冲溶液，加入 810 滴 PAR 指示剂， 45 滴次甲基蓝指示剂，摇匀，立即用 EDTA 标准溶液滴定到溶液由紫红色转为黄绿色时为止。 *PAR 指示剂，化学名称为 4-(2- 吡啶偶氮 ) 间苯二酚，结构式为： 4 实验内容 用 50 cm 3 移液管准确移取 200.00 cm 3 的 0.2000mol dm -3 CuSO 4 溶液注入已经洗净，擦干的量热计中，盖紧盖子，在盖子中央插有一支最小刻度为 0.1 的精密温度计。 双手扶正，握稳量热计的外壳，不断摇动或旋转搅拌子 ( 转速一般为 200300r min -1 ) ，每隔 0.5min 记录一次温度数值，直至量热计内 CuSO 4溶液与量热计温度达到平衡且温度计指示的数值保持不变为止 ( 一般约需 3min) 。 用台天平称取 Zn 粉 3.5g 。启开量热计的盖子，迅速向 CuSO4溶液中加入称量好的 Zn 粉 3.5g ，立即盖紧量热计盖子，不断摇动量热计或旋转搅拌子，同时每隔 0.5min 记录一次温度数值，一直到温度上升至最高位置，仍继续进行测定直到温度下降或不变后，再测定记录 3min ，测定方可终止。 倾出量热计中反应后的溶液时，若用磁力搅拌器，小心不要将所用的搅拌子丢失。 5 实验数据的记录与处理 (1) 反应时间与温度的变化 ( 每 0.5min 记录一次 ) 室温 t= CuSO4 溶液的浓度 c(CuSO 4 )= mol dm -3 CuSO4 溶液的密度 (CuSO4 )= g dm -3 反应进行的时间 t/min 温度计指示值 t/ 温度 T/(273.15+t)K CuSO 4 溶液的比热容 c=4.18J g -1 K -1 (2) 作图求 T 由于量热计并非严格绝热，在实验时间内，量热计不可避免地会与环境发生少量热交换。用作图推算的方法 ( 见图 3.3.2) ，可适当地消除这一影响。 (3) 实验误差的计算及误差产生原因的分析 6 思考题 (1) 为什么本实验所用的 CuSO4 溶液的浓度和体积必须准确，而实验中所用的 Zn 粉则用台天平称量？ (2) 在计算化学反应焓变时，温度变化 T 的数值，为什么不采用反应前 (CuSO 4 溶液与 Zn 粉混合前 ) 的平衡温度值与反应后 (CuSO4 溶液与 Zn 粉混合 ) 的最高温度值之差，而必须采用 t-T 曲线外推法得到的 T 值？ (3) 本实验中对所用的量热器、温度计有什么要求？是否允许反应器内有残留的洗液或水？为什么？实验四 化学反应速率与活化能一 实验目的 (1)、掌握浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响；(2)、学习测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率的方法；(3)、利用实验数据会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。二 实验原理在水溶液中过二硫酸铵与碘化钾反应为： (NH4)2S2O8 + 3KI = (NH4)2SO4 + K2SO4 + KI3其离子反应为： S2O82- + 3I- = SO42- + I3- （1）反应速率方程为： 式中r是瞬时速率。若、是起始浓度，则r表示初速率(v0)。在实验中只能测定出在一段时间内反应的平均速率。在此实验中近似地用平均速率代替初速率：为了能测出反应在t时间内S2O82-浓度的改变量，需要在混合(NH4)2S2O8 和KI溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液，这样在（1）进行的同时还进行着另一反应：2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- （2）此反应几乎是瞬间完成，（1）反应比（2）反应慢得多。因此，反应（1）生成的I3-立即与S2O32-反应，生成无色S4O62-和I-，而观察不到碘与淀粉呈现的特征蓝色。当S2O32-消耗尽，（2）反应不进行，（1）反应还在进行，则生成的I3-遇淀粉呈蓝色。从反应开始到溶液出现蓝色这一段时间t里，S2O32-浓度的改变值为：再从（1）和（2）反应对比，则得：通过改变S2O82- 和I-的初始浓度，测定消耗等量的S2O82- 的物质的量浓度所需的不同时间间隔，即计算出反应物不同初始浓度的初速率，确定出速率方程和反应速率常数。三 仪器和试剂 仪器：烧杯、大试管、量筒、秒表、温度计液体药品：(NH4)2S208 (0.20mol.L-1)、KI(0.20mol.L-1)、Na2S203 (0.010mol.L-1)、KNO3 (0.20mlL-)、(NH4)2S04 (0.20mlL-1)、Cu(NO3)2(0.02mlL-1)、淀粉溶液(0.2%)材料:冰四 实验内容 （1）浓度对化学反应速率的影响按下表各溶液用量进行实验。 室温 实 验 编 号试剂用量mL0.20mol/L (NH4)2S2O820.010.05.020.020.00.20 mol/L KI20.020.020.010.05.00.010mol/L Na2S2O38.08.08.08.08.00.4% 淀粉溶液2.02.02.02.02.00.20 mol/L KNO300010.015.00.20mol/L (NH4)2SO4010.015.000混合液中反应的起始始浓度mol/L(NH4)2S2O8KI Na2S2O3反应时间t/sS2O82-的浓度变化/mol/L反应速率r（2）温度对化学反应速率的影响按上表实验的药品用量，在高于室温10，15，20的温度条件下进行实验。其它操作步骤同实验1。实 验 编 号反应温度t/反应时间t/s反应速率r（3）催化剂对化学反应速率的影响按实验药品用量进行实验，在(NH4)2S2O8溶液加入KI混合液之前，先在KI混合液中加入2滴Cu(NO3)2(0.02mol/L)溶液，搅匀，其它操作同实验1。五思考题及答案思考题1：反应液中为什么加入KNO3、(NH4)2SO4？思考题2：取(NH4)2S2O8试剂量筒没有专用，对实验有何影响？思考题3：(NH4)2S2O8缓慢加入KI等混合溶液中，对实验有何影响？思考题4：催化剂Cu(NO3)2为何能够加快该化学反应的速率？思考题1：答：实验中(NH4)2S2O8、KI溶液不足量，分别用(NH4)2SO4、KNO3补足，目的是使反应液中的离子强度不变。思考题2：答：(NH4)2S2O8会与KI提前反应，会与Na2S2O3发生副反应，无法保证各自的初始浓度。思考题3：答：不能保证(NH4)2S2O8的初始浓度，测得的反应速率减慢。思考题4：答：Cu(NO3)2此时为正催化剂，可减小化学反应的活化能，从而使化学反应的速率加快。六、存在的问题和注意事项：1、量筒取药品不得混用，做好标记，KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4可使用同一个量筒量取，(NH4)2S2O8必须单独使用一个量筒。2、KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4混合均匀后，最后将(NH4)2S2O8溶液迅速倒入上述混合液中（防止过二硫酸铵与硫代硫酸钠相互作用），同时启动秒表，并且搅拌，溶液刚出现蓝色立即按停秒表：温度对化学反应速率的影响时，先将各试剂混合，KI、Na2S2O3、淀粉、KNO3、(NH4)2SO4混合液和(NH4)2S2O8溶液要分别浴加热至一定温度后再合并。3、恒温箱温度与反应溶液温度略有差别，从室温依次升高至预定温度再进行实验。温度大致依次升高10、15、20，不一定很准确，只需准确记录实际反应的温度，代入计算即可。七、深入讨论1、如何根据所得实验数据计算反应级数和反应速率常数？两边取对数： 当不变（实验、）时，以对作图，得直线，斜率为m。同理，当不变（实验、）时，以对作图，得n，此反应级数为m+n。利用实验1一组实验数据即可求出反应速率常数k。实 验 编 号MN反应速率常数k2、如何根据实验数据计算反应活化能？测出不同温度下的k值，以对作图，得直线，斜率为，可求出反应的活化能Ea。实 验 编 号反应速率常数k反应活化能Ea八、测试题测试题1：改变反应温度，能显著影响反应速率（ ） A. 正确； B. 错误；测试题2：本实验操作中记时是否准确，对实验结果没有影响（ ） A. 正确； B. 错误；测试题3：实验中加入KNO3、(NH4)2SO4以保持实验溶液中离子强度不变（ ） A. 正确； B. 错误；测试题4：实验中待反应溶液出现蓝色时，说明过二硫酸铵与碘化钾反应终止（ ） A. 正确； B. 错误；测试题5：本实验除了可以用过二硫酸铵的浓度变化表示反应速率之外，也可用I-，SO42-，及I3-的浓度变化来表示反应速率 （ ）A. 正确； B. 错误；测试题6：如果实验中先加(NH4)2S2O8溶液，最后加KI溶液，对实验结果没有影响（ ） A. 正确； B. 错误；答案：1、2、3、4、5、6、实验五 醋酸电离常数的测定一 实验目的 (1) 练习标定溶液浓度的基本操作方法； (2) 进一步加深对弱电解质电离平衡概念的理解； (3) 了解弱酸电离度和电离常数的测定原理和方法； (4) 学会正确使用 pH 计 ( 酸度计 ) 、滴定管及移液管。 二 实验原理 (1) 醋酸溶液浓度的标定 在容量分析中进行物质溶液浓度的标定计算，依据的是“反应的等物质的量规则”。该“规则”指出：在反应中所消耗的反应物 A 的物质的量 n(A) 等于反应中所消耗的反应物 B 的物质的量 n(B) 。 对于给定的反应 aA+bB=gG+dD 即 n(A)=n(B) 在本实验中，是用 Hac 溶液去中和滴定 NaOH 的标准溶液，其反应式为 HAc(aq)+NaOH(aq)=NaAc(aq)+H 2 O(l) 在滴定刚刚达到终点时，则有 n(HAc)=n(NaOH) 即 c(HAc)V(HAc)=c(NaOH)V(NaOH) 这样可以求出 HAc 溶液的尝试为： c(HAc)=c(NaOH)V(NaOH)/V(HAc) 这里物质溶液的浓度单位为 mol dm -3 ；物质溶液的体积单位为 dm -3 。 (2) pH 值法测定醋酸电离常数 醋酸是弱酸，即弱电解质，它在溶液中存在下列电离平衡： HAc H+ +Ac- 溶液中各物质的原始浓度 /mol dm-3 c 0 0 溶液中各物质的平衡浓度 /mol dm-3 c-c c c 其电离平衡常数表达式为： 所以 式中 K HAc 醋酸的电离常数； c 醋酸溶液的原始浓度，单位为 mol dm -3 a醋酸的电离度。 在一定温度下，用 pH 计 ( 酸度计 ) 测得一系列已知不同浓度的醋酸溶液的 pH 值，根据 pH=-lgc(H + )/c ，换算出各不同浓度醋酸溶液中的 c(H + ) ；再根据 c(H+ )=ca， a=c(H + )/c 100% ，方可求得各不同浓度醋酸溶液的电离度a值；最后根据 K HAc =c a2 /(1- a) ，求得一系列对应的电离常数 K HAc 值，取其平均值，即为该温度下的醋酸电离常数值。 三、 仪器和试剂 (1) 仪器 酸式滴定管 (50cm 3 )1 支，碱式滴定管 (50 cm 3 )1 支，锥形瓶 (250 cm 3 )2 只，洗瓶 1 个，移液管 (20 cm 3 )1 支，小烧杯 (50 cm 3 )4 只，滴定台和滴定管夹各 1 只，移液管架 1 只，洗耳球，酸度计 1 台，温度计 (0100 )1 支，小玻棒 1 支。 (2) 试剂 HAc(0.1mol dm -3 ) ， NaOH(0.1000 mol dm -3 ) ，酚酞指示剂 (1%) 溶液， 20 时， pH=4.00 的标准缓冲溶液。 四、实验内容 (1) 醋酸溶液浓度的标定 1) 用移液管准确移取 20.00 cm 3 的 NaOH(0.1000 mol dm -3 ) 标准溶液 2 份分别放入 2 只 250 cm 3 的锥形瓶中，各加入 2 滴酚酞指示剂。 2) 在 50 cm 3 的酸式滴定管中装入待标定的 HAc(0.1mol dm -3) 溶液，并用该溶液滴定标准 NaOH 溶液至酚酞指示剂的红色恰好消失为止。 3) 分别准确读取并记录滴定前和滴定终点时滴定管中 HAc 溶液液面的读数，算出滴定中所消耗的 HAc 溶液的体积，进而求出 HAc 溶液的准确浓度。 (2) pH 值法测定醋酸电离常数 1) 取 4 只洗净烘干的 50 cm 3 小烧杯依次编成 1 # 4 # 。 2) 从酸式滴定管中分别向 1 # ， 2 # ， 3 # ， 4 # 小烧杯中准确放入 32.00 ， 16.00 ， 8.00 ， 4.00cm 3 在本实验 (1) 中已准确标定过的 HAc 溶液。 3) 用碱式滴定管分别向 2 # ， 3 # ， 4 # 小烧杯中准确放入 16.00,24.00, 28.00cm 3 的蒸馏水，并用小玻棒将杯中溶液搅混均匀。 4) 用酸度计分别依次测量 4 # 1 # 小烧杯中醋酸溶液的 pH 值，并如实正确记录测定数据 ( 酸度计的使用参见 2.2 酸度计 ) 。 5 实验数据的记录与处理 (1) 醋酸溶液浓度标定的数据记录和处理 项目数据记录 1 # 2 # 滴定到终点时 HAc 溶液液面的位置 滴定开始前 HAc 溶液液面的位置 滴定中所消耗的 HAc 溶液的体积 V 2 = cm 3 V 1 = cm 3 V(HAc)= cm 3 V 2 = cm 3 V 1 = cm 3 V(HAc)= cm 3 每次滴定中用去的 NaOH 标准溶液体积 NaOH 标准溶液的浓度 V(NaOH)= cm 3 c(NaOH)= mol dm -3 HAc 溶液的浓度 c(HAc)=c(NaOH)V(NaoH)/V(HAc) c(HAc)= mol dm -3 (2) pH 值法测定醋酸电离常数的数据记录和处理 醋酸溶液的原始浓度： c(HAc)= mol dm -3 ，实验时室温 = 烧杯编号 HAc 溶液体积 V(HAc)/cm 3 H2O体积 V(H2O)/cm 3 配制的 HAc 溶液浓度 c(HAc)/(mol dm -3 ) pH H+ 浓度c(H + )/(mol dm -3 ) 醋酸电离度 a/% HAc 电离平衡常数K HAc =c a2 /(1- a)1# 2# 3# 4# 醋酸电离平衡常数平均值 K HAc 六、 思考题 (1) 锥形瓶是用来装 NaOH 溶液的，事先要不要用 NaOH 溶液来漂洗？为什么？移液管是用来移取 NaOH 溶液的，事先要不要用 NaOH 溶液来漂洗？为什么？ (2) 不同浓度 HAc 溶液的电离度是否相同？电离常数是否相同？ (3) 使用酸度计的主要步骤有哪些？ 实验六 电离平衡与沉淀反应一 实验目的 (1) 加深对弱电解质电离平衡和配离子离解平衡的理解； (2) 学习配制缓冲溶液并了解缓冲溶液的缓冲作用； (3) 掌握溶度积规则及应用； (4) 学习液体与固体的分离 ( 离心分离法和过滤法 ) ；试管烤干方法；巩固 pH 计的使用； (5) 培养自己设计实验方案的能力。 二 实验原理 弱电解质在水溶液中部分电离，一定条件下将建立平衡，称为电离平衡。如： HAc = H+Ac-NH 3 +H2O=NH4+OH-在弱电解质溶液中，加入含有相同离子的另一种强电解质时，电离平衡将发生移动，使弱电解质电离程度减小，这种效应称为同离子效应。 在弱酸及其盐或弱碱及其盐的混合溶液中，加入少量酸或碱或将其适当稀释时，溶液的 pH 值基本上保持不变，这种溶液称为缓冲溶液。对于酸性缓冲体系 ( 如 HAc+NaAc) ，其溶液中的 H + 浓度为： c(H + )=K a对碱性缓冲体系 ( 如 NH 3 +NH 4 Cl) ，其溶液中 OH- 浓度为： c(OH - )=K b在难溶电解质的饱和溶解中，未溶解的固体与溶解的离子之间建立的平衡称为沉淀 - 溶解平衡，也称为多相离子平衡，表示为： A v+ B v- (s) = v+A 2+ +v-B z- K s =c(A z+ ) v+ c(B z- ) v- K s 称为溶度积，在一定温度的饱和溶液中 K s 为一常数。 根据溶度积规则，将离子积 c(A z+ ) v+ c(B z- ) v- 与 K s 比较，要吧判断沉淀的生成或溶解。 若c(A z+ ) v+ c(B z- ) v- K s 有沉淀析出或溶液过饱和； c(A z+ ) v+ c(B z- ) v- =K s 饱和溶液； c(A z+ ) v+ c(B z- ) v- K s 溶液未饱和，无沉淀析出，若有沉淀存在，则沉淀溶解。 若溶液中含有多种离子，逐滴加入某种试剂可与溶液中的几种离子发生反应，先后生成沉淀，这种现象称为分步沉淀。根据溶度积规则可判断沉淀生成的顺序，溶液中离子积先达到溶度积的先沉淀。对于含有一些金属离子的混合溶液，可以控制溶液的 pH 值，利用分步沉淀的原理，使其中某种离子以氢氧化物或硫化物沉淀的形式从混合溶液中分离出来。 一种沉淀转化为另一种沉淀的过程称为沉淀的转化，溶解度较大的难溶电解质可转化为溶解度较小的难溶电解质。 同弱电解质的电离平衡相似，配离子在溶液中也存在着离解平衡。如： 其平衡常数 ， K 不稳 称为配离子的不稳定常数。相同条件下， K 不稳 值越大，表示配离子越易离解，即配离子越不稳定。 三 仪器和试剂 (1) 仪器 试管架，普通试管，离心试管，离心机，酸度计，烧杯 (50cm 3 ) ，漏斗，漏斗架，滤纸，玻棒。 (2) 试剂 HAc(1mol dm -3 ) HCl(2 mol dm -3， 0.1 mol dm -3 ) NaOH(2 mol dm -3， 1 mol dm -3 ， 0.1 mol dm -3) NH 3 H 2 O(0.1 mol dm -3 ， 2 mol dm -3 ， 6 mol dm -3 ) NH 4 Cl(0.1 mol dm -3 ， 1 mol dm -3) ， K 2 CrO 4 (0.1 mol dm -3) KCl(0.1 mol dm -3 ), KI(0.1 mol dm -3 ) NaCl(0.01 mol dm -3 ， 0.2 mol dm -3 ) ， NaAc(1 mol dm -3 ) CuSO 4 (0.1 mol dm -3 ) ， Pb(NO 3 ) 2 (0.1 mol dm -3) PbI 2 ( 饱和 ) ， Fe(NO 3) 3 (mol dm -3 ) FeCl 3 (0.1 mol dm -3 ) MgCl2 (0.05 mol dm -3 ， 0.1 mol dm -3) MnSO4 (0.1 mol dm -3 ), NiSO4 (0.1 mol dm -3 ) NiSO 4 (0.1 mol dm -3), NH 4 SCN(0.1 mol dm -3 ) Na 2 S (0.1 mol dm -3 ), AgNO 3 (0.1 mol dm -3 ) BaCl 2 (1 mol dm -3 ) NH 4 Ac(s) 酚酞溶液 甲基橙溶液 pH 试纸 四 实验内容 (1) 同离子效应 1) 在试管中加入 1cm 3 NH 3 H 2 O(0.1 mol dm -3 ) 溶液，再加 1 滴酚酞溶液，观察溶液显什么颜色？再加少量 NH 4 Ac 固体，振荡试管使其溶解，观察溶液颜色有何变化？说明原因。 2) 设计：用 HAc 溶液和 NH 4 Ac 固体及适当指示剂做实验，说明同离子效应。 3) 在试管中加入 1cm 3 PbI 2 ( 饱和 ) 溶液，然后滴加数滴 KI(0.1 mol dm -3 ) 溶液，振荡试管，观察有何现象？解释原因。 (2) 设计 1) 根据实验室提供的试剂配制 pH=4.0 ， pH=9.0 的两种缓冲溶液各 30cm 3 ，用 pH 计测其 pH 值。 HAc(1 mol dm -3 ) NaAc(1 mol dm -3 ) NH 3 H 2 O(0.1 mol dm -3 ) NH 4 Cl(0.1 mol dm -3 ) 2) 用上面配好的缓冲溶液分别加入 1cm 3 HCl(0.1 mol dm -3 ) 溶解和 1cm 3 NaOH(0.1 mol dm -3 ) 溶液，用酸度计测定其 pH 值，说明缓冲溶液的性质。用蒸馏水做对照实验进行比较。 (3) 沉淀的生成与溶解 1) 根据实验条件计算离子积，然后用溶度积规则判断下列溶液是否有沉淀生成，并用实验证明之。 在 2 支干燥试管 * 中加入 10 滴 Pb(NO 3 ) 2 (0.1 mol dm -3 ) 溶液，然后分别加入 10 滴 NaCl(0.2 mol dm -3 ) 和 NaCl(0.01 mol dm -3) 溶液，放置片刻观察实验现象。必要时用玻棒摩擦试管壁。 2) 在 2 支试管中分别加入 1cm 3 Fe(NO 3 ) 3 (0.05 mol dm -3) 溶液和 1cm 3 MgCl 2 (0.05 mol dm -3) 溶液，然后向试管中逐滴加入 NaOH(0.1 mol dm -3 ) 溶液并摇动试管，仔细观察至刚出现沉淀为止。用 pH 试纸检查溶液的 pH 值，记下开始沉淀时溶液的 pH 值，说明原因。 3) 在 0.5cm 3 CuSO 4 (0.1 mol dm -3) 溶液中滴加 NH 3 H 2 O(0.1 mol dm -3) ，观察沉淀的生成。再滴加 NH 3 H 2 O 至沉淀完全溶解，解释现象。 4) 取 1cm 3 MgCl 2 (0.1 mol dm -3 ) 溶液于试管中，加入 NH 3 H 2 O(2 mol dm -3) 数滴，观察是否有沉淀生成？再向此溶液中加入数滴 NH 4 Cl(1 mol dm -3) 溶液，观察沉淀是否溶解，说明原因。 (4) 沉淀的转化 用浓度均为 0.1 mol dm -3 的 K 2 CrO 4 溶液和 AgNO 3 溶液制备 Ag 2 CrO 4 沉淀观察沉淀颜色。离心分离，洗净沉淀，试验 Ag 2 CrO 4 沉淀能否与 KI(0.1 mol dm -3 ) 发生反应？注意沉淀及溶解颜色的变化。解释观察到的现象。 (5) 金属离子的沉淀分离 往 1 只小烧杯中加入 18cm 3 NiSO 4 (0.1 mol dm -3 ) 溶液和 2cm 3 FeCl 3 (0.1 mol dm -3 ) 溶解，搅拌均匀，组成含有 Ni 2+ 和 Fe 3+ 的混合溶液。往混合溶液中滴加 1 mol dm -3 NaOH 溶液，边滴边搅拌，边测定溶液的 pH 值，直至溶液的 pH 值约为 5 时止。用贴有滤纸的漏斗过滤沉淀。取少量滤液检验其中是否含有 Fe 3+ ( 使用什么试剂来检验？) ；另取少量滤液继续滴加 NaOH 溶液，直至沉淀开始析出，记录这时溶液的 pH 值与沉淀颜色。 (6) 分步沉淀 设计：用 KCl(0.10 mol dm -3 ) 溶液， K 2 CrO 4 (0.10 mol dm -3 ) 溶液， AgNO 3 (0.10 mol dm -3) 溶液实现分步沉淀。写出实验步骤、实验现象，用计算结果加以解释。 (7) 配合物的组成及配离子的离解平衡 1) 在试管中加入 2cm 3 CuSO 4 溶液 (0.1 mol dm -3 ) ，逐滴加入 NH 3 H 2 O(6 mol dm -3 ) ，观察有无沉淀生成。继续加入过量 NH 3 H 2 O ，观察变化。将所得溶液分为三份，其中一份加入几滴 BaCl 2 (1 mol dm -3) ，有何变化？另一份加入几滴 NaOH(2mol dm -3 ) ，有何变化？第三份加入几滴 Na 2 S 溶液 (0.1 mol dm -3) ，又有何变化？解释所观察到的实验现象。 2) 自己配制 Cu(NH 3 ) 4 2+ 溶液，设计实验通过改变中心离子 Cu 2+ 及配位体 NH 3 分子的浓度，观察 Cu(NH 3 ) 4 2+ 离解平衡的移动。 * 试管烤干方法：试管烤干前须擦去表面水珠，管内水珠也应尽量甩干。用试管夹夹住试管上部，试管口向下约与水平位置成 60 0 倾角 ( 为什么？ ) ，移动试管，从管底到管口逐渐接触火焰，使试管各部分受热均匀，赶掉试管内水汽。将试管口集聚的水珠擦干。烤到管内看不见水珠时，试管口朝上，自然冷却后备用。 五 思考题 (1) 写出设计实验的实验方案 ( 包括药品、实验步骤 ) 。 (2) 什么叫同离子效应？你能设计出的同离