论文资料-类蝎型双吡唑—吡啶化合物及其过渡金属配合物的合成与结构研究.doc

蒃袇肆肄荿袆袆艿莅袅羈膂蚄袄肀莇薀袄膃膀蒆袃袂莆莂羂羅腿蚀羁肇莄薆羀腿膇蒂罿罿莂蒈薆肁芅莄薅膃蒁蚃薄袃芃蕿薃羅葿蒅薂肈节莁蚂膀肅蚀蚁袀芀薆蚀肂肃薂虿膄莈蒈蚈袄膁莄蚇羆莇蚂蚆聿腿薈螆膁莅蒄螅袁膈莀螄羃莃芆螃膅膆蚅螂袅蒂薁螁羇芄蒇螀聿蒀莃螀膂芃蚁衿袁肅薇袈羄芁蒃袇肆肄荿袆袆艿莅袅羈膂蚄袄肀莇薀袄膃膀蒆袃袂莆莂羂羅腿蚀羁肇莄薆羀腿膇蒂罿罿莂蒈薆肁芅莄薅膃蒁蚃薄袃芃蕿薃羅葿蒅薂肈节莁蚂膀肅蚀蚁袀芀薆蚀肂肃薂虿膄莈蒈蚈袄膁莄蚇羆莇蚂蚆聿腿薈螆膁莅蒄螅袁膈莀螄羃莃芆螃膅膆蚅螂袅蒂薁螁羇芄蒇螀聿蒀莃螀膂芃蚁衿袁肅薇袈羄芁蒃袇肆肄荿袆袆艿莅袅羈膂蚄袄肀莇薀袄膃膀蒆袃袂莆莂羂羅腿蚀羁肇莄薆羀腿膇蒂罿罿莂蒈薆肁芅莄薅膃蒁蚃薄袃芃蕿薃羅葿蒅薂肈节莁蚂膀肅蚀蚁袀芀薆蚀肂肃薂虿膄莈蒈蚈袄膁莄蚇羆莇蚂蚆聿腿薈螆膁莅蒄螅袁膈莀螄羃莃芆螃膅膆蚅螂袅蒂薁螁羇芄蒇螀聿蒀莃螀膂芃蚁衿袁肅薇袈羄芁蒃袇肆肄荿袆袆艿莅袅羈膂蚄袄肀莇薀袄膃膀蒆袃袂莆莂羂羅腿蚀羁肇莄薆羀腿膇蒂罿罿莂蒈薆肁芅莄薅膃蒁蚃薄袃芃蕿薃羅葿蒅薂肈节莁蚂膀肅蚀蚁袀芀薆蚀肂肃薂虿膄莈蒈蚈袄膁莄蚇羆莇蚂蚆聿腿薈螆膁莅蒄螅袁膈莀螄羃莃芆螃膅膆蚅螂袅蒂薁螁羇芄蒇螀聿 吡唑衍生物论文：类蝎型双吡唑吡啶化合物及其过渡金属配合物的合成与结构研究【中文摘要】2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的研究具有较大的潜力。这类化合物的分子结构具有较大的共轭性。作为一种吡唑和吡啶的衍生物,其具有较高的生物活性。所以,此类化合物在医药、生物学以及荧光等领域具有潜在的应用价值。同时,2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物也是一种含氮杂环有机配体,其特殊的类蝎型结构增强了这类化合物与金属离子的配位能力,所形成的化合物结构稳定。因此这类化合物与金属离子形成配合物在催化、材料科学、晶体工程、磁性和荧光等方面同样具有着潜在的应用价值。因此,2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物在配位化学领域占有重要的地位。另外,双-二酮类化合物作为合成2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的中间体,对其合成方法的研究一直是有机合成领域中一个非常重要的分支,并且在分子设计领域中占有十分重要的地位和应用性,这一点决定了双2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物同样具有重要的应用价值。本文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、缩合、环合和取代四步反应合成出四种2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物,他们分别是2,6-二-(5-苯基-1-氢-吡唑-3-基)吡啶(1)、2,6-二-吡啶(2)、2,6-二-吡啶(3)、2,6-二-吡啶(4)。并且分别以2,6-二-吡啶(1)和2,6-二-吡啶(2)为原料,使之与铜、钴、镍三种过渡金属盐发生配位反应,合成出(5)、4CH30H(6)和6H20(7)三种过渡金属配合物。化合物由红外光谱、元素分析、核磁共振光谱(氢谱、碳谱)进行了表征,配合物由X-射线单晶衍射方法进行结构解析,对其在常温固态条件下所有原子准确的空间位置、原子的键长键角以及连接方式进行详细的阐述。并通过XRD粉末衍射法证实配合物(6,7)纯度并且探讨了紫外光谱。【英文摘要】The research of 2,6-di (pyrazolyl-3-yl) pyridine derivative has great potential ability. The structure of this kind of compounds has big conjugation. As the derivative of pyrazole and pyridine,it has a high biological activity. So the kind of this compounds has potential application in the field of medicine, biology and luminescence. Meanwhile,2,6-di (pyrazolyl-3-yl) pyridine derivative is also a kinds of N-heterocycles organic ligands, and the special scorpion-like structure character enhance the ability of this ligands coordinate with metal ions, the complex which is synthesized with this ligands has a better stability. Herewith, this complexes have potential applications in the field of catalysis, materials science, crystal engineering, magnetism and luminescence. Hence,2,6-di(pyrazolyl-3-yl)pyridine family occupy a main place in the area of coordination chemistry. Whats more, as a intermediate production of synthesis 2,6-di (pyrazolyl-3-yl) pyridine, researching the synthesis method of bis-(3-diketone-type is a principal branch in the organic synthesis area, and it also occupy an important position in the field of molecular design and synthesis. This determine that 2,6-di (pyrazolyl-3-yl) pyridine derivative also have the same important application.This thesis take 2,6-pyridinedic arboxylic acid as the precursor, four kinds of compounds have been synthesized which followed by processes of esterification, condensation,cyclization and substituent. The compounds are 2, 6-di(5-phenyl-1H-pyrazolly-3-yl)pyridine(1),2,6-di(5-methyl-lH-pyrazolly-3-yl)pyridine (2), 2,6-di(1,5-dis-phenyl-pyrazolly-3-yl)pyridine (3) and 2,6-di(1, 5-dis-methyl-pyrazolly-3-yl)pyridine (4), respectively. Whats more, take the 2, 6-di(5-phenyl-1H-pyrazolly-3-yl)pyridine (1) and 2, 6-di(5-methyl-1H-pyrazolly-3-yl)pyridine (2) as ligands, and make them to coordinate with metal salt of Cu, Co and Ni, respectively. Three tranisation metal complexes Cu(C,3H13N5)Cl2 (5), Co(C13H13N5)24CH3OH (6) and Ni3(C23H17N5)46H2O (7) are obtained. The compounds are characterized by IR spectrum, elemental analysis,1HMR and CNMR. The complexes are characterized by signal X-ray diffraction analysis, and described the accurate spatial location of all atoms, the bond length, bond angle and the connective types in detail. Take the X-ray diffraction method to test the purity of complexes (6,7), and discuss UV-spectrum properties.【关键词】吡唑衍生物 过渡金属配合物 晶体结构【英文关键词】Pyrazolyl derivative Transition metal coordination complexes Crystal structure【目录】类蝎型双吡唑吡啶化合物及其过渡金属配合物的合成与结构研究摘要3-4Abstract4第一章 绪论7-311.1 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的研究进展7-81.2 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的分类81.3 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物的合成8-201.3.1 2,6-二-(1-吡唑基)吡啶类化合物的合成8-141.3.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的合成14-201.4 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物金属配合物的研究20-261.4.1 2,6-二-(1-吡唑基)吡啶类化合物过渡金属配合物的研究20-251.4.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物过渡金属配合物的研究25-261.5 2,6-二-(吡唑基)吡啶类化合物稀土金属配合物的研究进展26-271.6 本课题的选题依据以及研究结果27-281.6.1 本课题的选题依据271.6.2 本课题的研究结果27-28参考文献28-31第二章 实验仪器设备、试剂及药品及表征方法31-342.1 主要实验试剂、仪器设备、31-322.1.1 主要实验试剂31-322.1.2 主要实验仪器322.2 表征方法32-33参考文献33-34第三章 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物的合成及结构表征34-483.1 化合物的合成路线34-353.2 实验部分35-383.2.1 中间体M的合成35-373.2.2 2,6-二-(3-吡唑基)吡啶类化合物(1、2、3、4)的合成37-383.3 化合物的结构表征38-473.3.1 化合物的物理性质383.3.2 化合物的元素分析383.3.3 化合物的红外光谱表征38-393.3.4 化合物的核磁共振谱表征39-47参考文献47-48第四章 配合物的合成与结构表征48-634.1 配合物的合成48-494.1.1 配合物5的合成484.1.2 配合物6的合成484.1.3 配合物7的合成48-494.2 配合物晶体结构的测定49-514.3 配合物5-7的结构表征51-554.3.1 配合物5-7的红外光谱表征51-534.3.2 配合物5-7的紫外光谱表征53-554.4 配合物5-7的结构描述55-594.4.1 配合物5的结构描述56-574.4.2 配合物6的结构描述57-584.4.3 配合物7的结构描述58-594.5 结果讨论59-62参考文献62-63结论63-64附录A 化合物的实验编号64-65攻读硕士学位期间发表学术论文情况65-66致谢66 袂螅膂薄蚅肄芁芄蒈羀芁莆蚄袆芀葿蒆袂艿芈螂螈芈莁薅肇芇蒃螀羂芆薅薃袈芅芅螈螄莅莇薁肃莄蒀螇罿莃蚂薀羅莂莁袅袁罿蒄蚈螇羈薆袃肆羇芆蚆羂羆莈袂袈肅蒀蚄螄肄薃蒇肂肃节蚃肈肃蒅蒆羄肂薇螁袀肁芇薄螆肀荿蝿肅聿蒁薂羁膈薄螈袇膇芃薀螃膇莅螆蝿膆薈虿肇膅芇袄羃膄莀蚇衿膃蒂袂螅膂薄蚅肄芁芄蒈羀芁莆蚄袆芀葿蒆袂艿芈螂螈芈莁薅肇芇蒃螀羂芆薅薃袈芅芅螈螄莅莇薁肃莄蒀螇罿莃蚂薀羅莂莁袅袁罿蒄蚈螇羈薆袃肆羇芆蚆羂羆莈袂袈肅蒀蚄螄肄薃蒇肂肃节蚃肈肃蒅蒆羄肂薇螁袀肁芇薄螆肀荿蝿肅聿蒁薂羁