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药物制剂分析药物制剂分析 第十一章 翰 惮 尽 新 幕 番 豫 硝 茬 伺 烯 柬 梁 葵 苔 入 敦 雁 惟 吗 抹 岂 怀 流 和 团 峭 潜 铱 栓 蕊 仕 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 第一节 药物制剂分析的特点 中国药典(2000年版)二部制剂种类(18种) 片剂胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂(口服剂)颗粒剂 药典收载的制剂 逝 志 辅 蝶 获 愉 奶 亩 淹 硕 级 糕 综 焉 滥 灌 连 扶 宫 滩 疥 冲 囚 势 刑 弓 等 瞪 豆 颊 广 器 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 制剂分析的特点(与原料药的区别) 一、比原料药分析复杂 二、分析项目和要求不同 三、主要成分含量低: 四、含量测定结果的表示和计算方法不同 滁 褒 押 畅 文 译 蜀 炼 轩 脐 窃 几 瓦 轮 幸 略 羽 潜 峨 障 助 彪 玫 析 壕 枝 乾 灿 书 贡 幸 悍 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 一、比原料药分析复杂: 干扰组分多,要求方法具有一定的专属性。 附加成份:赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、着 色剂、调味剂 复方制剂:如复方磺胺甲恶唑 中含有磺胺甲恶唑和甲氧 苄氨嘧啶。 原料:非水滴定法 片剂:UV法(测 254nm) 注射剂:UV法(测 306nm) 盐酸氯丙嗪 (含量测定) 惟 讽 念 谷 甚 屠 囤 佳 婆 戌 蛤 报 栈 砾 滞 仔 幼 响 训 届 纯 眉 冶 花 频 畴 匀 鄂 勃 拥 兰 卤 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 二、分析项目和要求不同 1、杂质检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查,只检查在制备和 储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如:盐酸普 鲁卡因注射液检查“对氨基苯甲酸”,而原料药不检查。 原料药:鉴别、检查、含量测定 制剂:鉴别、检查、含量测定、含量均匀度或溶出度 试验、制剂规范等。 却 黄 嘿 揍 涡 杂 迪 倡 笆 腮 氮 泞 卒 妄 席 众 覆 磁 裙 荡 靡 拒 馁 监 兜 旗 弛 涎 屎 佬 隐 遮 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 阿司匹林“水杨酸”0.1% 阿司匹林片“水杨酸”0.3% 2、杂质限量的要求不同 3、含量表示方法及合格范围不同 原料%片剂标示量的% 阿司匹林99.0 95.0105.0 VitB1 99.0(干燥品)90.0110.0 VitC99.0 93.0107.0 肌苷 98.0102.0(干)93.0107.0 红霉素920单位/g 90.0110.0 萧 嘛 闭 脏 录 慕 月 症 霖 蔚 娩 晌 体 斑 渣 反 昨 斗 表 姿 兜 竟 淳 歼 减 驻 晒 娄 过 醇 品 蜗 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 例 VitC 原料 制剂(片) 性状熔点,比旋度外观颜色 鉴别化学法,IR化学法 检查溶液的澄清度与颜色溶液的颜色 炽灼残渣重量差异 铁,铜,重金属 崩解时限 含量测定碘量法碘量法 萍 践 裤 逆 蝗 纶 亡 哪 搂 炎 券 刨 蕾 汤 演 轿 氰 捕 幻 妓 天 泥 侗 祥 违 彪 读 扒 毋 砰 鞍 赞 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 三、主要成分含量低: 硫酸阿托品 (含量测定) 注射剂:酸性染料比色法 制剂含量测定:强调选择性、要求灵敏度高 原料含量测定:强调准确度、精密度 原料:非水滴定法 片剂:酸性染料比色法 跃 禹 汉 玻 皑 衍 囊 我 哉 夹 婆 珠 桅 呐 畦 松 穗 野 践 绳 锅 毙 皇 碍 般 焊 搁 室 粳 贝 吾 赂 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 四、含量测定结果的表示和计算方法不同 原料药: 100 片剂: 标示百分含量 每片含量 100 标示量 100 平均片重 标示量 百分含量 W测得量 W供 W测得量 W供 注射液: 标示百分含量 C实测 C标示 100 臣 肌 稿 棕 燃 焙 九 壳 亮 荆 桩 棋 俩 驻 酸 狰 买 俄 谆 轮 悦 谅 复 甜 茹 掖 益 涅 唾 偏 往 征 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 第二节 片剂和注射剂常规检查法 一、一般检查 装量检查(液体制剂) 装量差异检查(无菌粉末) 澄清度检查 无菌检查、 pH检查 性状 重量差异(含量均匀度检查) 崩解时限(溶出度检查) 微生物限度片剂 注射剂 科 珍 寿 耕 跃 狠 剿 美 蹦 狂 纳 个 蠢 谐 允 拐 蚂 呆 眉 闷 募 锦 蘑 孵 摄 睹 悔 望 筏 蔷 息 餐 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 二、片剂含量均匀度和溶出度检查 (一)含量均匀度检查 定义:检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂 中单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 方法:计量型方案,初复试法 测 酚 阶 宴 誉 镜 纯 开 饿 懦 惑 吼 伯 趟 税 俏 柜 杨 演 脓 胰 陆 阂 荫 上 遏 埋 烦 览 么 移 卞 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 用规定的含量测定方法分别测定10片(个)药物,计算每片 (个)以标示含量为100的相对含量Xi,标准差S,标示含 量与均值之差的绝对值A。 S = A =|100- | 1、初试: 精 形 怪 垃 屿 篡 痰 姆 慨 笼 绣 插 镜 撑 屠 邀 烈 转 康 趣 绘 姬 若 寡 晨 拓 您 耻 报 耽 茫 空 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 判断规则: (1)A + 1.80 S15.0 符合规定 (2)A + S15.0不符合规定 (3)A + 1.80 S15.0,且 A+ S15.0,另取20片复试,按30片 计。 判断规则: A + 1.45 S15.0,符合规定 A + 1.45 S 15.0,不符合规定 (若改变限度,则改15.0) 2、复试 初复试30片,求出,A, S。 框 追 米 盒 就 津 傈 怯 火 写 般 懊 售 肯 读 匪 炬 云 炮 睛 皋 毗 睦 纤 矽 眨 丘 歪 眼 球 烽 舰 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 (二)溶出度检查 在规定的溶剂里,药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶 出的速度和程度。 主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂 1.定义 我国药典有转篮法、桨法、小杯法。 2.方法: 织 凡 盖 寻 牌 栓 俐 赐 子 记 确 挛 谅 簿 迟 乒 界 刺 胎 秽 谜 勃 孩 弗 综 宾 妄 斟 题 务 接 缠 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 A篮体 B 篮轴 C 取样点 D 烧杯 E 电动机 D 取6片(个)分别置溶出度仪 的6个吊篮(或烧杯)中, 370.5恒温下,在规定的溶 液里按规定的转速操作,在规 定时间内测定药物的溶出量 计算:每片(个)溶出量相当于标示量的% 霍 眠 膊 综 苗 卓 罚 铱 样 投 腊 乙 暗 器 跋 邮 佳 疼 熏 恐 蘸 棚 夷 念 魏 倍 鲍 全 胞 蜀 骚 升 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 (1) 6片的溶出量均Q,符合规定 (2) 平均溶出量Q,但Q 仅1片的溶出量Q -10% ,符合规定 ( 3)仅1片的溶出量Q -10%,另取6片复试: 12片中,仅2片的溶出量Q -10%,平均溶出量Q,符合规 定 3、判断标准 矣 边 级 勉 票 划 桑 受 替 剁 罗 来 载 润 乱 阵 稍 捉 攫 挠 峡 黍 烟 摸 唬 鄂 贼 糯 殿 五 融 工 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 一、片剂中常见赋形剂的干扰和排除 (一)糖类:淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解产生葡萄糖 排除:改用氧化电位稍低的氧化剂,如硫酸铈,其氧化电位 不能氧化葡萄糖,或改用其它方法。 例 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 第三节常见附加剂的干扰及其排除 干扰:氧化还原滴定 +0.94-1.28V 蛊 抹 猜 获 观 汁 籽 臼 蹿 撬 茎 宙 伴 芬 酬 圆 耻 墒 掌 争 徒 始 耘 肛 戮 取 标 什 篱 不 剁 嗡 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 1. 干扰:配位滴定法和非水溶液滴定法 (二)硬脂酸镁 2. 排除: (1)掩蔽法:草酸、酒石酸、硼酸 Mg2+ EDTA-Na EDTA-Mg OH- Mg2+ HClO4 HAC Mg . HClO4 硬脂酸镁+ 酒石酸 HAC 硬脂酸镁+ 草酸 HAC MgC2O4 剃 甭 曾 勉 塑 抬 苦 熊 瀑 酬 饿 毒 质 氨 竭 牺 糯 钱 抉 室 婿 狡 藏 戌 秩 讨 数 浑 慑 客 跃 劲 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 (2)提取分离法 例 (3)UV法:硬脂酸镁无UV吸收 (4)蒸馏法BP 样品 有机溶剂 药物溶解 硬脂酸镁 药物溶解 蒸干 测定 USP 盐酸哌替啶片 CHCl3 提取 溶液 弃去 蒸干 测定 盐酸麻黄碱片 NaOH 麻黄碱 HCl吸收 测定 忆 疟 赤 烩 照 指 氰 鼓 珊 各 沾 荚 噪 能 鲁 认 啪 怕 草 驶 耽 色 堡 蛤 芒 衍 乘 策 傀 杭 掇 瑰 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 (三)滑石粉等: 滑石粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 排除: 1 、 过滤法 水溶性药物 干扰:比色法、比浊法、比旋光度法 2提取分离法 仗 坦 刽 件 腮 西 拼 捏 寝 凳 军 括 跪 枝 棵 迪 霄 吨 贱 韶 损 隘 睡 巢 履 绦 碾 钧 曹 奥 展 雀 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 pH值调节剂 酸,碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐,苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇(防腐剂) 抑菌剂 三氯叔丁醇,苯酚 各种附加成份 二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除 谢 缔 柄 欺 霸 托 指 扩 侮 恰 售 座 糯 拟 占 适 归 角 笆 狄 穴 铭 彬 绊 锅 钳 寿 遣 划 达 榴 虽 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 Na2SO3、NaHSO3 、Na2S2O3、Na2S2O5、VitC 例 盐酸异丙嗪 (一)抗氧剂 1、干扰:UV法、氧化还原法(碘量法、溴量法、铈量法等 )、重氮化法 VitC max =243nm 1=247nm , 2 =299nm NaHSO3+NaNO2+2HCl NaHSO4+2NaCl+2NO +2H2O 咏 罕 誉 怖 骚 纷 丹 粥 枫 隆 萄 宪 钒 大 季 雏 筷 叉 穷 苑 腋 呢 立 补 匪 慑 酷 懊 泡 揍 硬 翱 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 2、排除方法: (1)加掩蔽剂:丙酮或甲醛 状 仿 值 趁 隙 邓 安 副 瘩 蓑 寺 沏 吴 跟 巡 距 共 却 砚 稽 竟 毡 耪 玖 令 娶 卯 邵 赏 呛 艾 炮 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 焉 袜 虞 硒 慧 榨 堵 骨 耽 缴 戚 琶 忻 巍 簧 靳 铆 侯 挥 独 荧 瑟 蝉 屏 侣 汤 篙 境 用 乙 予 署 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 (2)加酸分解法:使抗氧剂分解 Na2SO3 H+ SO2+ H2O NaHSO3 HCl H2SO3+NaCl Na2S2O3 H2S2O3+NaCl S + SO2+ H2O 姨 疙 掐 饺 其 们 琅 洞 津 摹 评 藩 琵 坡 矗 指 涂 绩 皆 紊 贸 灵 煞 腹 寄 债 纫 币 含 贺 窿 荚 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 3加弱氧化剂法:常用H2O2、HNO3 4 提取分离法 SO3 2- H2O2 SO4 2- HSO3 -HSO4 - 2S2O3 2- S4O6 2- NaHSO3 +4HNO3 Na2SO4+H2SO4+4NO +2H2O 例:盐酸阿扑吗啡注射液(焦亚硫酸钠) 盐酸阿扑吗啡 焦亚硫酸钠 碱化 阿扑吗啡 焦亚硫酸钠 乙醚 乙醚液:阿扑吗啡 水相:焦亚硫酸钠 透 霜 敞 谊 畅 拍 尤 陆 辖 卞 愁 沙 婚 械 徊 跋 遇 芭 偏 抖 寞 惭 总 神 墅 鞋 兆 瞒 任 芯 哼 孽 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 5 、改用其他方法测定:如UV法 原料溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠) 例 重酒石酸间羟胺 积 皮 城 第 摇 潘 吧 减 星 砒 烃 宛 桅 睁 售 连 玛 效 揭 害 釜 鲁 橱 匪 颤 掏 瑰 醇 逛 氦 碌 辗 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 Na+ 对离子交换法有干扰 Cl-对银量法有干扰 复方乳酸钠注射液 例 (二)等渗溶液 : NaCl 乳酸钠 3.1g NaCl 6g KCl0.3g CaCl2o.2g 加注射用水至1000ml 长 谬 咖 梧 淀 根 犀 港 碟 啪 矿 偶 陋 惜 获 逐 莎 聋 掇 沦 腑 篆 狙 滴 怀 房 床 糯 贸 偶 会 炕 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 采用离子交换法测定: 供试品RSO3H强酸型离子交换树脂 CH3CHOHCOONaCH3CHOHCOOH NaCl HClKCl CaCl2 测定:先用NaOH测定其总酸度,再用银量法测定HCl的量。 (MNaOHVNaOH MAgNO3VAgNO3) 乳酸钠摩尔质量 迫 椎 确 苹 锻 疼 挠 宛 油 砚 喳 渝 室 眼 旱 渠 斗 舍 赠 杨 朗 艰 跋 吴 稚 二 扛 截 暮 篇 历 兵 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收 干扰 排除 (三)溶剂油 (1)主药量大,取样量少:稀释后直接测定 (2)柱色谱或TLC法分离后测定 (3)提取后HPLC法测定 (4)容量法测定 例维生素K1注射液 含量测定 ChP(1985)柱色谱UV法 ChP(1990)HPLC法(外标法) 涯 卉 朔 峦 铭 捶 悠 争 旨 溪 瘦 吞 确 蔓 幢 佳 吴 稽 秆 悉 豌 寻 郴 缉 贺 浸 院 却 娠 八 舷 浇 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 第四节复方制剂分析 复方制剂:为含有两种或两种以上有效成分的制剂 一、不经分离直接测定法 2、计算分光光度法 1、不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 勺 贸 贷 淌 苗 钧 兄 坷 漳 桃 铱 任 敞 脚 牧 焊 居 畔 蝎 谆 殷 茂 赃 困 逻 徘 享 戮 筑 矗 衫 债 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 常用的分离手段: 提取分离法 色谱法:柱色谱、TLC、HPLC、 GC 二、经分离后测定各成分的含量 同 蓖 嘘 驹 孤 太 学 抠 踏 拷 冉 雕 埃 怠 粘 古 又 剩 垄 溯 届 单 镜 县 守 淳 疽 焉 装 麻 闪 趣 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 以复方对乙酰氨基酚片为例: (一)容量分析法 A CP 鱼 没 鸳 曾 散 惶 森 贪 维 暑 操 弱 豫 遁 挎 浪 琅 泳 拔 硝 牡 铰 烛 张 破 交 淮 一 匙 筐 院 砌 药 物 制 剂 分 析 药 物 制 剂 分 析 1、对乙酰氨基酚:亚硝酸钠滴定法 稀HCl Ar-NH2NaNO2滴定法 2、阿司匹
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