DLTJ498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法

粉煤灰游离氧化钙测定方法 DL/ T 4 9 8 - 1 9 9 2 目次 1 适用范围 7 1 5 2 引用标准 . . . . 7 1 5 3 原理及方法提要 ， ， ， 7 1 5 4 试剂 ， 7 1 5 5 仪器 7 场 6 试样 7 1 6 7 分析步骤 7 1 6 8 分析结果计算 7 1 7 9 精密度 ， 7 1 7 1 0 注意事项 . 7 1 7 附加说明 ， 一 7 1 7 中华人民共和国电力行业标准 DL/ f 4 9 8 - 1 9 9 2 粉煤灰游离氧化钙测定方法 适用范围 本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定， 测定范围。 . 0 1 %- 3 . 5 % 0 弓 I 用标准 S D 3 2 3 -8 9 煤灰成分分析 方法 R S - 2 - 1 -8 3 飞 灰和炉渣的采 样 R S 3 - 1 -8 3 燃煤、飞灰和 炉渣试 样的 制备 3 原理及方法提要 在沸腾的条 件下，乙 二醇与游离氧化钙作用， 生成可 溶性的乙二醇钙: 供O H C HZ OH C H2 0 过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁 、 + C a ( ) 一 、 C a H 2O C HZ O 铝、钦、锰等离子，在 p H 1 2 . 5的条件下，以钙黄绿 素一 百里酚酞为指示剂，以E D T A二钠标准溶液滴定 4 试剂 分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。 4 . 1 无 水乙醇 ( C H , C H Z O H ) : 纯度为9 9 . 5 %a 4 . 2 乙 二醇 【 ( C H Z O H ) 2: 符合H G B 3 3 1 8 -6 0 0 4 . 3 2 5 % ( m/ V )氢氧化钾 ( K O H )溶液: 称取 2 5 8 氢氧化钾用水溶解， 并稀释至 1 0 0 m L ， 存放在聚乙烯瓶中。 4 . 4 1 + 4 三乙醇 胺 N ( C H Z C H 2 0 H ) 3 水溶液。 4 . 5 ( C a C O 3 )二 0 . 0 2 m o l / L 钙标准液: 准确称取预先经 1 2 0 干燥2 h 的优级纯碳酸 钙 ( C a M3 ) 2 . 0 0 1 6 8 , 置 于2 5 0 m L 烧杯中， 用水润湿， 盖上表面皿， 沿杯口 慢慢滴加优级纯 ( G B 6 2 2 -7 7 ) 1 + 1 盐酸 ( H C 1 ) 1 0 m L 。 待溶解完毕， 加2 0 0 m L水煮沸数分钟， 赶除二氧 化碳，冷至室温。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 4 . 6 。( E D T A二钠)= 0 . 0 1 m o t / L或 0 . 0 2 m o l / L乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A二钠)标准溶 液: 称取乙二胺四乙酸二 钠4 g 或8 g ，置 于2 0 0 m l 烧杯中， 用水溶解至约1 0 0 0 m L 摇匀。标 定方法如下: 中 华人民共和国能源 部 1 9 9 2 - 1 1 - 2 8 批准1 9 9 3 . 0 5 - 0 1 实施 准确吸取 I O m L钙 标准 溶液 ( 4 . 5 )置 于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加人5 0 m L水， 摇匀， 再加 5 m L 三乙醇 胺溶液 ( 4 . 4 ) , l O m L 氢氧化钾溶液 ( 4 . 3 )和 约0 . 0 3 8 钙黄绿素一 百里酚酞指示 剂 ( 4 . 7 ) 。每加一种试剂均应摇匀，立即用 E D T A二钠标准溶液 ( 4 . 6 )滴定至溶液的蓝绿 色 荧光消失变 为紫色时即 为终点， 记录消耗 E I Y F A二钠标准溶液体积的毫升数1 同时作空 白试验 E D T A二钠的浓度 。 ，( I 门 g / mL ) ，按式 ( 1 )计算: ( 2 V2 x 5 6 . 0 8 V，一V, ( 1 ) 式中 。 1 - E D T A二 钠标准 溶液浓度， 即1 m 1 . F ; U T A二钠相当 于氧化钙的毫克 数， g / I ; c 2 钙标准溶液 ( 4 . 5 )的 浓度， M O M ; V 2 吸取钙标准溶液的体积，ml ; 5 6 . 0 8氧化钙的摩尔质量， g 1 m o l ; V , 标定中消耗的E D T ) 、 二钠标准溶液体积， M L ; V空白 试验时消耗E D T A 二钠标准溶液体积， m l - 4 . 7 钙黄绿素一 百 里酚酞混合指示剂: 称取0 . 2 0 g 钙黄绿素 ( x % 3 0 H Z 4 N Z N a 2 O , 3 )和0 . 1 6 g 百 里酚酞 ( 姚 8 H 3 0 q) ，与 预先在1 1 0 烘干的1 鲍氯化钾 ( K C I )一起研磨均匀， 装人 磨口瓶 中，存放于干燥器内。 4 . 8砖腔 干慢剂 仪器 5 . 1 铜质保温漏斗:直径 l O c ma 5 . 2 回 流装置: 带2 5 0 m L 锥形瓶的全玻璃回流装置。 5 . 3 加热装置: 电热板或变阻电炉。 5 . 4 滴定管:2 5 mL , l O mL , 5 mL o 5 . 5 中速定量滤纸:直径 1 5 c mo 6 试样 飞 灰的采样、 制样， 按照原水利电力部部颁标准 火力发电厂 燃料试验方法 中 “ R S - 2 - 1 -1 9 8 3 ”及 “ R S - 3 - 1 -1 9 8 3 ”的 有关规定执行。 粉煤灰样品应放人磨口瓶中严密封口。存放在硅胶干燥器内备用。 制样: 将适量试验室样品灰样放人玛瑙 研钵中， 研细 至能通过孔径7 1 1 , m筛子。样品研 细后放在称量瓶内， 并于1 0 5 - - 1 1 0 干 燥箱内 干燥l h ， 然后放人 硅胶干 燥器中备 用。 为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。 7 分析步骤 称取约0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m L干燥的回流锥形瓶中， 准确加人 l O m L 无水乙醇 ( 4 . 1 )及2 0 m L乙二 醇 ( 4 . 2 ) ， 再加人2 - 3 颗玻璃珠， 摇匀 连接磨 I N 流冷凝管，在电热板 ( 或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸 l O min ，取下。用垫有中速定量滤 71 6 纸的玻璃漏斗放 在铜质 保温漏斗上 过滤，滤液收集于2 5 0 m L的烧杯内。用约2 0 m L无水乙 醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4 -5次，向滤液中加人 5 0 mL水，用玻璃棒搅拌均 匀。再加人5 m L三乙 醇胺溶液 ( 4 . 4 ) , I O m L 氢氧化钾溶液 ( 4 . 3 )和约0 . 0 3 g 钙黄绿素一 百 里酚酞 指示剂 ( 4 . 7 ) 。每 加一 种试 剂均应搅拌均匀。立即用E D T A二钠标准溶液 ( 4 . 6 ) 滴 定至溶液的蓝 绿色荧光消失 变为紫色时即为终点。记录消耗E D T A二钠标准溶液体积的毫 升数。 8 分析结果计算 游离氧化钙的含量 。 % ( “ I / M)按式 ( 2 )计算: C J V1 m x 1 0 0 0x 1 0 0 ( 2 ) 式中 。 。 - E D T A二钠 标准溶液浓度， g /L ( 即1 m L E D T A二 钠相当于氧化钙的毫克 数) ; V I 滴定时消耗E D T A二钠标准溶液体积， m L ; m - 试样质量， g o ， 精密度 游离氧化钙含峨( %)室内允许差值 ( %)室间允许差值 ( %) 0. 3 一0. 80. 0 60. 2 5 0 . 8一1. 50 . 1 2 0 . 4 0 I 5 一 2 50 . 2 00 . 6 0 2 . 5一 3 .50 . 5 2 1 0 注意事项 1 0 . 1 当 游离氧 化钙含 量大于2 % 时， 应适当 减少称量， 小于0 . 5 % 时，可 称取试样馆，以 提高分析结果的准确性。 1 0 . 2 过滤前在铜质保温漏斗的注水 孔加人适量沸水， 并用酒精灯加热保