中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：TP-0605页号：1/4旋光度测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、定义24、仪器25、操作程序26、计算与结果判定37、结果判定38、更改信息4颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品旋光度的测定。2 引用标准中国药典2010年版一部附录 E和二部附录 E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。3 定义旋光度 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。比旋度 当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】t表示。t为测定时的温度，为测定波长。4 仪器 旋光仪 读数精度达到0.01。其准确度可用标准石英旋光管（+5与-1两支）进行校准，方法可参照JJG53698，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值0.01。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值0.04。5 操作程序5.1比旋度的测定 按仪器操作规程操作旋光仪。按各品种项的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为200.5，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。5.2含量的测定 按各品种项下的规定进行操作，配制样品浓度尽量与要求的一致，其他同5.1。6 计算与结果判定6.1计算 供试品的比旋度a按下列公式计算： a 液体样品at入= ld 100a 固体样品at入= lc式中 为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；t为测定温度；l为测定管的长度，dm；a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。6.2结果判定 旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，取两份供试品测定读数结果其极差应在0.02以内，否则应重做。7 注意事项7.1严格按仪器操作规程进行操作。7.2温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。7.3测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。7.4按规定或根据读数精度配置浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于1.0%.如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提