常用标准溶液配制及标定.docVIP

氢氧化钠标准溶液一、 制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液，冷却后转入塑料容器中，密闭放置12月至溶液清亮，按下表规定体积吸取上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀，密闭放置10d，将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内，摇匀以备标定。C（NaOH）/（mol/L）10.50.1氢氧化钠饱和溶液体积/mL52265二、 标定（一） 邻苯二甲酸氢钾法1. 方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，以酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色为终点。2. 试剂：邻苯二甲酸氢钾（工作基准物） 使用前于105110干燥34h，冷至室温备用。酚酞指示剂（1）乙醇配制3. 分析步骤按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶内，加50ml沸腾的水溶解后，继续加热至沸，加2滴酚酞指示剂，立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。浓度/（mol/L）0.50.250.1邻苯二甲酸氢钾31.50.64. 计算 C（NaOH）=m/0.20422（V-V0）式中: C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V-氢氧化钠溶液的用量，mL； V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL.（二） 酸碱对照法1. 方法要点以酸标准溶液为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成盐和水。2. 试剂：酸标准溶液。甲基橙指示剂（0.1）3. 分析步骤量取20.0030.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内，加1滴甲基橙指示剂，用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。4. 计算 C（NaOH）=c1*V1/V式中 :C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; C1-酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L; V1-酸标准溶液的用量，mL; V-氢氧化钠的用量，mL。锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有：氯化锌标准溶液。国家军用标准GJB1886-1994中有：乙酸锌标准溶液，硫酸锌标准溶液，氯化锌标准溶液，硝酸锌标准溶液。本节介绍乙酸锌标准溶液。一、 制备 配制10L的 C Zn(Ac)2=0.025mol/L溶液：称取55g乙酸锌溶于500ml水及5ml冰醋酸的溶液中，然后转入细口瓶内，加水至10L，混匀，密闭存放。若有沉淀，则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。二、 标定方法（EDTA法）1. 方法要点以EDTA标准溶液为基准物，在pH10的氨性缓冲溶液中与锌盐配合，以铬黑T为指示剂，溶液由红色恰好变蓝色为终点。2. 试剂：乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(Na2-EDTA)=0.025mol/L氨性缓冲溶液pH10。铬黑T指示剂（0.5）3. 分析步骤量取20.00ml30.00ml欲标定的乙酸锌溶液于250ml锥形瓶内，加水50ml，10ml氨性缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由红色恰好变蓝色为终点，同时作空白试验。4. 计算 CZn(Ac)2=C1*(V1-V0)/V式中 CZn(Ac)2乙酸锌标准溶液的物质的量浓度，mol/L；C1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml；V0空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml；V乙酸锌溶液的用量，ml。乙二胺四乙酸二钠标准溶液一、 制备配制10L的C(Na2-EDTA)=0.025mol/L溶液:称取95g乙二胺四乙酸二钠于1000ml烧杯中,加水并加热至60左右溶解,冷却后,倾入细口瓶中,用水稀释至10L,摇匀,若有沉淀,虹吸上层清液于另一细口瓶中,以备标定.二、 标定方法(锌盐法)1. 方法提要:以锌盐为基准物,在pH10的氨性缓冲溶液中,Zn2+与铬黑T形成红色配合物,锌离子与乙二胺四乙酸二钠形成的配合物比与指示剂形成的配合物更稳定,终点时,由于与指示剂配合的锌离子被夺取,致使指示剂呈现本身的蓝色.2. 试剂：A.氧化锌(工作基准物)。B.锌盐标准溶液C (Zn)=0.025mol/L 称取2.0345g已处理好的氧化锌于烧杯中,加10ml盐酸溶液(1+1)溶解,然后转入1L容量瓶内,用水稀释近刻度,冷至室温,再加水至刻度,摇匀备用,同时测定水温进行温度补正。C.氨性缓冲溶液(pH10)1000ml溶液中含54g氯化铵350ml氨水。D.铬黑T指示剂(0.5%) 称取0.10g铬黑T,加15ml三乙醇胺和5ml无水乙醇,混匀.3. 分析步骤称取20.00-30.00ml锌盐标准溶液于250ml锥形瓶中,加50ml水,10ml氨性缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂,用欲标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色为终点,同时作空白试验.4.计算 C(Na2-EDTA)=C1*V1/(V-V0) 式中: C(Na2-EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L C1锌盐标准溶液的用量,mlV乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mlV0空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml重铬酸钾标准溶液国家军用标准GJB1886-1994中有：铁基准法，直接配制法。本节介绍硫代硫酸钠法。一、 制备配制10L的C (1/6K2CrO7)=0.1mol/L溶液：称取50g重铬酸钾于500ml烧杯中，加水溶解后转入棕色细口瓶内，用水稀释至10L，混匀，放置3d以备标定。二、 标定方法（硫代硫酸钠法）1. 方法要点以硫代硫酸钠标准溶液为基准物，在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾定量作用而使碘游离，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色恰好消失为终点。2. 试剂：硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O4)=0.1mol/L.，碘化钾固体 盐酸溶液C(HCl)=2mol/L，淀粉溶液（0.5）3. 分析步骤吸取20.0030.00ml欲标定的重铬酸钾溶液于具塞锥形瓶中，加2g碘化钾，15ml盐酸溶液，盖上磨口塞，混匀，在暗处放置5min，再加水200ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈黄绿色时，加3ml淀粉溶液，在充分摇动下，继续滴至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，同时作空白试验。4. 计算 C(1/6K2CrO7)= C 1*(V1-V0)/V 式中 C(1/6K2CrO7)=0.1mol/L重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；C1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；V0空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；V重铬酸钾溶液的用量，ml。高锰酸钾标准溶液一、 制备配制10L的c(1/5KMnO4)=0.1mol/L溶液:称取32g高锰酸钾于烧杯中,加水约1L,加热溶解,冷却后倾入棕色细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,密闭放置14d,用虹吸管吸取上层澄清液于另一棕色细口瓶内,以备标定.二、 标定(一)草酸钠法1. 方法提要:以草酸钠为基准物,在酸性溶液中与高锰酸钾反应,生成二氧化碳和二价锰.2. 试剂:草酸钠(工作基准物) 使用前于115120干燥34h后,于干燥器内冷却备用.3. 分析步骤称取0.20000.2200g草酸钠于250ml锥形瓶内,加50ml水,20ml硫酸溶液溶解,然后以欲标定的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至6070,继续滴至溶液呈粉红色保持30s不变为终点,同时作空白试验.4. 计算 C(1/5KMnO4)= m /0.067000 (V-V0)式中: C(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/L m草酸钠的质量,g V高锰酸钾溶液的用量,mL V0空白试验高锰酸钾溶液的用量,mL(二)硫代硫酸钠法1. 方法提要:在酸性溶液中,高锰酸钾与碘化钾作用,使碘游离,然后用硫代硫酸钠滴定游离的碘,用淀粉作指示剂.2. 试剂 硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3)=0.100mol/L碘化钾 固体 硫酸溶液 (1+4) 淀粉溶液(0.5%)3. 分析步骤吸取20.0030.00ml欲标定的高锰酸钾溶液于300ml磨口瓶中,加80ml水,2g碘化钾及20ml硫酸溶液,盖上磨口瓶塞,混匀,在暗处放置5min,以硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈淡黄色,加3ml淀粉溶液,继续滴至蓝色消失为终点,同时作空白试验.4. 计算 C(1/5KMnO4)=C1(V1-V0)/V 式中：C(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/LC1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度, mol/LV1硫代硫酸钠标准溶液的用量, mLV0空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,MlV高锰酸钾溶液的用量,mL硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液一、 制备配制10L的0.1mol/L硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液:称取280g硫酸亚铁(或400g硫酸亚铁铵),溶于1L硫酸溶液(1+2)中,加水至全部溶解,转入棕色细口瓶中,加水至10L混匀,放置暗处澄清,然后将上层清夜虹吸入另一棕色细口瓶内以备标定.二、 标定方法(一) 重铬酸钾法1. 方法提要:以重铬酸钾为基准物,在硫磷混和酸溶液中与亚铁反应,亚铁离子被氧化,磷酸掩蔽三价铁,加快反应速度,使滴定终点电位的突跃范围增大,以二苯胺磺酸钠做指示剂2. 试剂重铬酸钾(工作基准试剂),使用前于140150干燥2-3h,然后置于干燥器中冷却备用.二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%) 称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,滴加2滴硫酸溶液(1+1)，磷酸(浓)硫酸(浓)3. 分析步骤称取0.1500g-0.1700g重铬酸钾于250ml锥形瓶内,加50ml水,3ml硫酸溶解后,加10ml磷酸,用欲标定的硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液滴定,接近终点,加3滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴至溶液由蓝紫色变为亮绿色为终点,同时做空白试验.4. 计算 C(FeSO4)或C (NH4)2Fe(SO4)2=m/(V-V0)*0.049032式中: C(FeSO4)硫酸亚铁标准溶液的物质的量浓度,mol/L C(NH4)2Fe(SO4)2 硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度mol/L m重铬酸钾的质量,g V 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的用量,ml V0空白试验硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的用量,ml(二) 高锰酸钾法1. 方法提要：以高锰酸钾标准溶液为基准物,在酸性溶液中与亚铁反应2. 试剂：高锰酸钾标准溶液C (1/5KMnO4)=0.1mol/L3. 分析步骤吸取20.00-30.00ml硫酸亚铁