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文档简介

硫氰酸铵溶液的标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3 浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 10-3 mol/L为宜。Ag+ Cl-=AgCl(白色)2Ag+ CrO42-= Ag2CrO4 (砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵铁铵矾NH4Fe(SO4)2做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。Ag+ SCN-=AgSCN(白色)Fe3+ SCN-= FeSCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中SCN-=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的SCN-为210-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使SCN-达到210-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.250.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。根据 NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。，计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。五）提问1为什么要在较强的酸性溶液中进行？答： 2为什么要充分振摇3莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式： 2、 数据记录与处理 数据 序号项目123m Nacl /gCNaClVNaCl初读数/mL 终读数/mL/mLmol/Lmol/L Di 相对平均偏差% 数据 序号项目123CAgNO3 mol/L初读数/mL终读数/mL /mL mol/L mol/Ldi相对平均偏差%3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，
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