药物分析ppt课件

利用物理、化学或生物测定利用物理、化学或生物测定 方法对不同剂型的药物进行检验方法对不同剂型的药物进行检验 分析，以确定其是否符合质量标分析，以确定其是否符合质量标 准准 制剂分析制剂分析 片剂片剂 胶囊剂胶囊剂 滴眼剂滴眼剂 露剂露剂 膜剂膜剂 注射剂注射剂 软膏剂软膏剂 茶剂茶剂 酊剂酊剂 眼膏剂眼膏剂 气雾剂气雾剂 乳剂乳剂 栓剂栓剂 滴丸剂滴丸剂 糖浆剂糖浆剂 混悬剂混悬剂 口服溶液剂（口服剂）口服溶液剂（口服剂） 颗粒颗粒 剂剂 原原 料料 药药 附加剂附加剂 不不 同同 剂剂 型型 “制剂通则制剂通则 ”常规检查项目常规检查项目 制剂分析的特点制剂分析的特点 （一）制剂分析的复杂性增（一）制剂分析的复杂性增 加加 （二）分析项目和要求不同（二）分析项目和要求不同 制剂的杂质检查，主要是检查制剂的杂质检查，主要是检查 在制剂的制备过程中或贮存过程在制剂的制备过程中或贮存过程 中所产生的杂质及常规检查。中所产生的杂质及常规检查。 （三）含量测定结果的表示方法及（三）含量测定结果的表示方法及 限限 度要求不同度要求不同 原料含量原料含量 制剂含制剂含 量量 % 相当于标示量的相当于标示量的 % 片剂系指药物与适宜的辅料片剂系指药物与适宜的辅料 均匀混合，通过制剂技术压制而均匀混合，通过制剂技术压制而 成的片状固体制剂。成的片状固体制剂。 一、片剂常规检查项一、片剂常规检查项 目目 （一）重量差异的检查（一）重量差异的检查（20片片 ） 每片重量与平均片重的差每片重量与平均片重的差 异异 0.3g/片片 7.5% 0.3g/片片 5.0% 重量差异限重量差异限 度度 判断：判断： 20片中超出限度的片片中超出限度的片2片片 ，且不得有，且不得有 1片超出限度片超出限度 1倍倍 糖衣片和肠溶衣片在包衣糖衣片和肠溶衣片在包衣 前检查重量差异前检查重量差异 （二）崩解时限的检查（二）崩解时限的检查（6片）片） 是指固体制剂崩解溶散并通过是指固体制剂崩解溶散并通过 筛网的时间限度筛网的时间限度 素片素片 15 薄膜衣片薄膜衣片 30 糖衣片糖衣片 60 泡腾片泡腾片 应放出许多气泡应放出许多气泡 应无聚集的颗粒剩留应无聚集的颗粒剩留 肠溶衣片肠溶衣片 盐酸液盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或内不得有裂缝、崩解或 软化软化 缓冲液（缓冲液（ pH6.8，加挡板），加挡板） 1h 如有如有 1 片不能完全崩解时，另片不能完全崩解时，另 取取6 片复试，均应符合规定片复试，均应符合规定 凡规定检查含量均匀度的制剂不凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重量差异再检查重量差异 取取10片（个）药物按规定的测片（个）药物按规定的测 定方法分别测定，计算每片（个）定方法分别测定，计算每片（个） 以标示量为以标示量为 100的相对含量的相对含量 X A + 1.8 S =？ 测定方法测定方法 A =100-X S = 标准差标准差 （1） A + 1.80 S 15.0 （2） A + S 15.0 判断标准判断标准 （3） A + 1.80 S15.0, 且且 A+ S15.0 另取另取 20片复试片复试 , 按按30片片 计计 A + 1.45 S 15.0 （若改变限度，则改（若改变限度，则改15.0） （二）溶出度的测定（二）溶出度的测定（6片）片） 是指药物从片剂等固体制剂是指药物从片剂等固体制剂 在在 规定溶剂中溶出的速度和程度规定溶剂中溶出的速度和程度 凡规定检查溶出度的制剂，凡规定检查溶出度的制剂， 不再进行崩解时限的检查不再进行崩解时限的检查 ChP 转篮法、桨法和小杯转篮法、桨法和小杯 法法 通常规定限度（通常规定限度（ Q）为标示量的）为标示量的 70% （1）6片的溶出度均片的溶出度均 Q （3）1片片Q10%，另取另取 6片复片复 试试 判断判断 12片片Q10% 平均溶出度平均溶出度 Q 12片片 中中 （2）Q 12片片Q -10% 平均溶出度平均溶出度 Q 1片片 6片溶出度片溶出度 另取另取 6片复片复 试试 QQ10% 12片片平均溶出度平均溶出度 12片片 12片片平均溶出平均溶出 度度 三、附加剂对测定的干扰及排三、附加剂对测定的干扰及排 除除 （一）糖类的干扰和排（一）糖类的干扰和排 除除 干扰干扰 氧化还原滴氧化还原滴 定定 排除排除 改用氧化电位稍低的氧化改用氧化电位稍低的氧化 剂剂 硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定高锰酸钾滴定 液液 硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液硫酸铈滴定液 维生素维生素 C片片 碘滴定碘滴定 液液 （二）硬脂酸镁的干扰和排（二）硬脂酸镁的干扰和排 除除 1、干扰、干扰 配位滴定配位滴定 法法 排除：排除： （3）掩蔽）掩蔽 法法 （2）改变指示）改变指示 剂剂 （1）改变）改变 pH 2、干扰非水碱量、干扰非水碱量 法法 排除排除 ： 1、掩蔽法、掩蔽法 2、有机溶剂提取后滴、有机溶剂提取后滴 定定 3、UV-Vis法法 四、含量测定结果的计四、含量测定结果的计 算算 每片含量相当于标示量的每片含量相当于标示量的 % A B C D C 第二节第二节 注射剂的分析注射剂的分析 一、注射剂的检查项目一、注射剂的检查项目 （一）注射液的装量（一）注射液的装量 （二）注射用无菌粉末的装量差异（二）注射用无菌粉末的装量差异 （三）澄明度（三）澄明度 检查不溶性异物检查不溶性异物 “注射液澄明度检查细则和判断标注射液澄明度检查细则和判断标 准准” （四）无菌（四）无菌 直接接种法直接接种法 薄膜过滤法（样品有抗菌作用薄膜过滤法（样品有抗菌作用 时时 采用）采用） （五）热原或细菌内毒素（五）热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物控制能引起体温升高的物 质质 热原热原 家兔法家兔法 细菌内毒素细菌内毒素 鲎试剂法鲎试剂法 （六）不溶性微粒（六）不溶性微粒 装量装量 100ml静脉滴注用注射液要检静脉滴注用注射液要检 查查 10m20粒粒/ml 25m2粒粒/ml 方法方法 显微计数法显微计数法 光阻法光阻法 二、附加剂对测定的干扰与排二、附加剂对测定的干扰与排 除除 （一）抗氧（一）抗氧 剂剂 干扰氧化还原反干扰氧化还原反 应应 排除：排除： 1、加入掩蔽剂、加入掩蔽剂 丙酮或甲丙酮或甲 醛醛 3、加入弱氧化剂、加入弱氧化剂 2、加酸、加热使抗氧剂分、加酸、加热使抗氧剂分 解解 4、利用紫外吸收差异进行测、利用紫外吸收差异进行测 定定 （二）溶剂（二）溶剂 油油1、有机溶剂稀释、有机溶剂稀释 法法 2、有机溶剂提取、有机溶剂提取 法法 3、柱色谱分离法、柱色谱分离法 三、含量测定结果的计算三、含量测定结果的计算 每每ml含量相当于标示量的含量相当于标示量的% 第四节第四节 复方制剂的分析复方制剂的分析 一、复方对乙酰氨基酚片的含量测定一、复方对乙酰氨基酚片的含量测定 1. 对乙酰氨基酚具有潜在的芳对乙酰氨基酚具有潜在的芳 伯氨基，水解后亚硝酸钠滴定法测伯氨基，水解后亚硝酸钠滴定法测 定定 二、复方碘口服溶液的含量测定二、复方碘口服溶液的含量测定 1. 碘碘 碘