明矾中铝含量的测定.doc

明矾中铝含量的测定实验原理明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如Al2(H2O)6(OH)33+，Al3(H2O)6(OH)63+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH3.5时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至56，（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。明矾KAl(SO4)212H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液。因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.310-33，A13+=0.020mol/L,pH3.6所以调节溶液pH为34，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全。 故 查附录表10，pH3.5 (最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-16.92 pH=14-7.616.4 (水解酸度)所以冷却后，再调节溶液pH至56（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn + Y = ZnY，即为终点。滴定完毕后，计算公式为：实验用品3.1 仪器全自动电光分析天平，酸式滴定管50mL，电子秤，容量瓶（100mL、250mL各一个），锥形瓶（250mL三个），烧杯500mL，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管25 mL，表面皿，称量瓶，药匙3.2 药品明矾KAl(SO4)212H2O试样，乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O），二甲酚橙指示剂（2g/L），六亚甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（11），基准锌粒（99.9%）,pH=3.5的缓冲溶液实验步骤4.1 溶液的配制4.1.1 0.02mol/L EDTA的配制用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.30.4 g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mL（11）HCl溶液，加热煮沸至完全溶解（防止蒸干）后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。4.2 EDTA标准溶液的标定用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差（0.2%）。4.2 明矾试样中Al含量的测定用分析天平准确秤取明矾试样KAl(SO4)212H2O, Mr=474.4 0.951.00g于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL，然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂34滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差（0.2%）。误差分析6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。注意事项6.3.1 pH6时，游离的二甲酚橙显黄色，滴定至Zn2+稍微过量时，Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色为橙色；6.3.2 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，不影响滴定；6.3.5 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.6 处理数据时注意有效数字的保留。收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验,我学