蚀刻液中铜离子含量测定方案2.doc

蚀刻液中铜离子含量测定方案实验原理：在酸性条件下，二价铜被碘离子还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定。实验关键： 注意防止I2挥发损失和I- 被空气氧化； 控制滴定速度，把握加入淀粉指示剂的时间。 相关问题：Na2S2O3溶液的配制和保存?Na2S2O3常含有一些杂质，且易风化和潮解；溶液不够稳定，容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。采用 K2Cr2O7为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法（滴定碘法）标定溶液。即：配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。碘量法中误差的主要来源与减免方法？a)I2挥发：加入KI形成I3-； 室温反应； 勿震荡，b)I-的氧化： 避光； 控制酸度，防止水中O2氧化I-。1.Na2S2O3的标定间接碘量法，基准物 ：K2Cr2O7Cr2O72-+6I-(过)+14H+ =2Cr3+3I2+7H2O滴定反应：I22S2O32-=2I-+S4O62-近终点时加入淀粉指示剂，蓝色亮绿色（Cr3+）颜色变化：酒红色（I3-颜色） 浅黄绿色，加指示剂 蓝色 亮绿（浅绿）nS2O32-=6nK2Cr2O7 cNa2S2O3= 6mK2Cr2O71000/MK2Cr2O7 VNa2S2O3 实验注意问题：（1）K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.20.5molL-1H2SO4，同时加入过量KI后在暗处放置5min（避光，防止被空气中的氧氧化）；（2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，以防止在滴定过程中遇强酸而分解， S2O32- + 2H+ = S + H2SO3；降低Cr3+，有利于终点观察；淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的与淀粉指示剂结合，而这部分在终点时解离较慢，造成终点拖后；滴定结束后溶液放置后会变蓝，若510min内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，应重做！基准物 ：K2Cr2O7的量mK2Cr2O7=( c V)Na2S2O3 1/6 MK2Cr2O7/1000= 0.1 (20 30) 1/6 294.2/1000=0.0980.15g用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和H2SO4溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.5moLL-1H2SO4溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,同时降低I-的氧化。用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3时，都用淀粉作指示剂，为什么要在不同的时候加入？终点的颜色有什么不同？答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。2.碘量法测定铜在铜盐溶液中加入过量的碘化钾,立即用Na2S2O3滴定生成的I2近终点时加入淀粉，继续用Na2S2O3滴定，再 加入KSCN CuI+SCN- =CuSCN+I- 滴定终点：淀粉的蓝色退去！（粉白乳浊液）实验条件：Cu%= ( cV)Na2S2O3 Cu/(1000 mS) 100碘量法测定铜的实验设计（草稿纸上）本实验加入KI的作用是什么？2Cu2+ +4I- =2CuI+I2I2 +2S2O3 =2I- +S4O62-KI的作用：还原剂：Cu2+ Cu+ 沉淀剂：Cu2+ CuI 络合剂：I2 + I -I3-本实验为什么要加入KSCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值？答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。注意事项：1.本次实验中使用试剂种类多，10ml量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染，可将周围同学的10mL 量筒集中起来，分工使用。2.滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的Na2S2O3 的体积计算Cu的含量.3.本实验减少误差的关键是放置时间的平行性（严格控制5min）。四、实验步骤1.0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制：Na2S2O3.5H2O 10.0g250mL 新煮沸的冷蒸馏水中0.05gNa2CO3 保存于棕色瓶中。2.0.1mol/LNa2S2O3 溶液的标定：0.10.14gK2Cr2O730mL水 10mL20% KI6mL3mol/L H2SO4盖上表皿，于暗处放置5min50mL水0.1mol/LNa2S2O3滴至黄绿色（！）0.2%淀粉溶液1mL（蓝色）继续滴至蓝色恰好褪去（呈绿色）为终点。3.准确称取CuSO45H2O(0.40.5)g于锥形