噻菌灵-原料药武汉东康源厂家生产.doc

噻菌灵（噻苯咪唑）生命之路，绿色通道l 噻菌灵基本信息1. 产品名称：噻菌灵2. 生产厂家：武汉东康源3. 产品吨位参考价格：360/kg4. 中文别名：噻苯咪唑; 噻菌灵; 2-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑; 2-(噻唑-4基)苯并咪唑; 噻唑并咪唑; 2-(1,3-噻唑-4-基)苯并咪唑; 2-(噻唑-4-基)苯并咪唑5. CAS登录号：148-79-86. 英文名称：2-(4-thiazolyl)benzimidazole7. 分子式：C10H7N3S8. 分子量：201.259. EINECS：205-725-8l 噻菌灵物性参数：1. 熔 点：298-3012. 沸 点：446Cat760mmHg3. 折 射 率：1.7314. 闪 光 点：226.2C5. Inchi：InChI=1/C10H7N3S/c1-2-4-8-7(3-1)12-10(13-8)9-5-14-6-11-9/h1-6H,(H,12,13)6. 密 度：1.406g/cm37. 水 溶 性：0.005 g/100 mL8. 储存条件：0-6C9. 外 观：淡 黄色粉末 HS编码详细信息基本信息商品编码 2934100015商品名称 噻菌灵,噻菌胺,噻丙腈税率信息 计量单位 千克进口优惠税率 6.5%出口税率 0%增值税率 17%暂定税率 /进口普通税率 20%出口退税税率 9%消费税率 0%申报要素1. 品名2. 成分含量3. 用途监管条件S 进出口农药登记证明噻菌灵武汉东康源合成路线上下有产品武汉东康源噻菌灵核磁图谱.噻菌灵药典标准及检测报告l 危险类别码：R50/53l 危险品运输编号：UN 3077l 安全说明：S60;S61l 包装等级：IIIl 危险类别：9l 中毒症状：一般只对皮肤、眼有刺激症状，经口中毒低，无中毒报道。.l 急性毒性：口服- 大鼠 LD50: 2080 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 1300 毫克/ 公斤l 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准添加剂中文名称允许使用该种添加剂的食品中文名称添加剂功能最大允许使用量（g/kg）最大允许残留量（g/kg）噻苯咪唑新鲜蔬菜（仅限蒜苔和青椒）防腐剂0.01残留量2.0mg/kg噻苯咪唑经表面处理的鲜水果防腐剂0.02l 毒性分级：中毒l 爆炸物危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。l 储运特性：库房通风低温干燥; 与食品原料分开储运l 可燃性危险特性：燃烧产生有毒氮氧化物和硫氧化物气体l 急救治疗：无特殊解毒剂，对症治疗。 误食立即催吐、洗胃。l 毒 性：属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口LD50为6100毫克/公斤，对兔眼睛有轻度刺激作用，对皮肤无刺激作用。在试验剂量下无致癌、致畸、致突变作用，对鱼类有一定毒效，蓝锶鱼LC50为18.5毫克/升(48h)。l 危险品标志：l 分子结构：l 菌灵用途噻：广泛用于水果、蔬菜的防腐保鲜，纸张、皮革、油漆等的防腐防霉，人、畜肠道的驱虫剂等l 噻菌灵描述: 噻苯咪唑(148-79-8)的制备方法： 方法一：在175下由4-乙氧基甲酰噻唑与邻苯二胺在缩合磷酸中反应2h。反应物倾入冰水中，用氢氧化钠中和至Ph值6，析出结晶，过滤后用丙酮重结晶、活性炭脱色。脱色液经浓缩、真空干燥得成品。 方法二：在240下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h，反应物倾人冰水中，过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6，苯并咪唑结晶析出，经过滤、水洗、干燥得粗品，再经乙醇重结晶得成品。注意事项： 1、本剂对鱼有毒，注意不要污染池塘和水源。 2、如若药液进入眼睛或触及皮肤，应用清水冲洗干净。 3、药剂应原包装密封贮存，并置于远离儿童的安全地方，空容器应及时回收并妥善处理。生抗性菌株。避免与其他药剂混用，不应在烟草收获后的叶上使用。 4、应避免与其他药剂混用。分析方法： 液相色谱法分析：液相色谱仪带有可调波长检测器，色谱柱300mm4.6mm(内径)不锈钢柱。内装有BondapakTMC18：固定相，检测器波长UV280nm，灵敏度为0.2AUFS。流动相：甲醇水氢氧化铵50500.6(体积比)，流速1.0ml/分钟。进样量10l。上述色谱条件下，保留时间：特克多8.26分钟。允许残留量： 1、联合国粮农组织推荐的噻菌灵(特克多)人体每日允许摄入量(ADI)为0.3mg/kg。苹果中的最高残留限量为10mg/kg，柑橘类为10mg/kg，香蕉为3mg/kg，香蕉肉为0.4mg/kg，原粮为0.2mg/kg，洋葱为0.1mg/kg，甜菜叶为10mg/kg，甜菜为5mg/kg。 2、美国联邦食品、药物和化妆品管理法规定：牛、山羊、绵羊和猪肉中的允许残留量为0.1mg/kg，在牛奶中为0.05mg/kg，在甜马铃薯中为0.02mg/kg，在柑橘汁中为20mg/kg，在番木瓜收摘后，在木瓜里和表皮上的允许残留量为6mg/kg。包装及贮运： 原药20kg塑料桶装，40%悬浮剂用0.1kg、1kg塑料瓶、5kg塑料桶装，烟剂塑料袋装，每袋0.110kg，每块0.1kg。避免与皮肤、眼睛接触，若有溅污，须立即用大量清水冲洗。鉴别试验： 1将试样约5mg溶于0.1mol/L盐酸5ml中，加对苯二胺盐酸盐3mg，使之溶解，再加锌粉约100mg。放置2min，应产生硫化氢臭气。再加硫酸铁铵硫酸试液(取硫酸铁铵15g，溶于90ml水中，过滤，加1/35浓度的稀硫酸10ml而成)0.5ml，溶液应呈蓝至蓝紫色。 21/200000的试样的0.1mol/L盐酸溶液，在波长(3024)nm及(2434)nm处有最大吸收峰，在波长2584nm处有最小吸收峰。含量分析： 精确称取预经于真空干燥器(硫酸)中干燥24h后的试样约0.2g，加冰醋酸10ml，加温溶解。冷却后，加无水醋酸50ml，和乙酸汞试液(TS137)1ml后，用0.1mol/L过氯酸溶液滴定，加结晶紫试液(TS74)1ml作为指示剂，滴定至由紫色经蓝色变为绿色。用相同方法进行空白试验。每毫升0.1 mol/L过氯酸溶液相当于本品(C10H7N3S)20.124mg。质量指标分析： 重金属 按GT16方法测定。试样液按“联苯(07201)”中的相应项制备。l 噻菌灵上游原料: 高锰酸钾、硫酸镁、乳酸l 噻菌灵生成方法: 噻唑-4-羧酰溴和邻苯二胺混合，加入多磷酸，搅拌下加热至240，保温3h。将热反应液注入冰中，过滤，滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤，约pH6时析出2-（4-噻唑基）-苯并咪唑沉淀，过滤，水洗，干燥，得熔点296-298的结晶体。用沸乙醇重结晶，熔点301-302。另一种工艺是将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125，然后在175加热2h，将混合物注入冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH6，析出结晶，过滤，用热丙酮萃取，萃取物用活性炭脱色后，浓缩，真空干燥，得噻菌灵。由4-噻唑羧基酰胺与邻苯二胺在缩合磷酸中反应而得。制备方法一4-乙氧甲酰噻唑的制备 以酒石酸为原料，经裂解得丙酮酸，再通过酯化、溴化后，与硫代甲酰胺环合制得。噻菌灵的合成 将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125，然后在175加热2h，将混合物注入冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH值6，析出结晶，过滤，用热丙酮萃取，萃取物用活性炭脱色后，浓缩，真空干燥，制得噻菌灵。制备方法二噻唑-4-羟酰溴和邻苯二胺混合，加入多磷酸，搅拌下加热至240，保温3h。将热反应液注入冰水中，过滤，滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤，约pH值为6析出2-（4-噻唑基）-苯并咪唑沉淀，过滤，水洗，干燥，得噻菌灵。用沸乙醇重结晶，m.p.301302。方法一在175下由4-乙氧基甲酰噻唑与邻苯二胺在缩合磷酸中反应2h。反应物倾入冰水中，用氢氧化钠中和至Ph值6，析出结晶，过滤后用丙酮重结晶、活性炭脱色。脱色液经浓缩、真空干燥得成品。方法二在240下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h，反应物倾人冰水中，过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6，苯并咪唑结晶析出，经过滤、水洗、干燥得粗品，再经乙醇重结晶得成品。l 噻菌灵微观分子结构数据：1. 噻菌灵计算化学数据：分子量:201.24768 g/mol2. 分子式:C10H7N3S3. 疏水参数计算参考值（XlogP）:2.54. 氢键供体数量:15. 氢键受体数量:16. 可旋转化学键数量:17. 准确质量:201.0360688. 同位素质量:201.0360689. 拓扑分子极性表面积（TPSA）:69.810. 重原子数量:1411. 形式电荷:012. 复杂度:21213. 同位素原